【国家标准(GB)】 煤的格金低温干馏试验方法

ICS73.040
中华人民共和国国家标准
GB/T1341—2001
eqvISo502:1982(E)
煤的格金低温干馏试验方法
Gray-King assayforcoal
2001-11-12发布
中华人民共和国
国家质量监督检验检疫总局
2002-08-01实施
GB/T1341—2001bzxz.net
本标推焦型测定部分等效采用了ISO502：1982（F）煤一结焦性的测定一格金焦炭试验》，并增加了半焦产率，焦油和热解水的测定。本次修订主要是根据GB/T483—1998≤煤炭分析试验方法—般规定》，同时增加了前言部分。本标从生效之目起，同时代替G13/T1341-1987。本标准由原国家煤炭工业局提出。本标推由全国煤炭标痛化技术委员会归口：本标准起草单位：煤炭科学研究总院煤炭分析实验室。本标准主要起草人：刘良，邓秀激。本标准于1977年7月首次发布，1987年3月进行了第一次修订。本标准委托煤炭科学研究总院煤炭分析实验室解释。1范围
中华人民共和国国家标准
煤的格金低温干馏试验方法
Gray-King assay for coal
GB/T1341—2001
代替GB/T13411987
本标准规定了煤的格金低温干馏试验的方法提要、仪器设备，试验步骤和结果表述，本标准适用于褐煤和烟煤。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T211--1996煤中全水分的测定方法（neqISO589：1981）GB/T212--2001煤的工业分析方法（cqvISO11722:1999,eqvISO1171:1997cqvISO562：1998)
GB/T218--1996煤巾碳酸盐二氧化碳含量的测定方法（e9VISO925：1980）GB474—1996煤样的制备方法（cqvISO1988：1975)GB/T5448—1997烟煤膨胀序数的测定电加热法（ervISO501：1981）3方法提要
将煤样装人干馏管中置于格金低温干馏炉内，以规定升温程序加热到最终温度600℃，并保温一定时间，测定所得焦油，热解水和半焦的产率，同时将焦炭与一组标准焦型比较定出型号。对强膨胀性煤，则需在煤样中配入一定量的电极炭，其焦型是以得到与标准焦型（G）-一致的焦型所需的最少电极炭量来确定。
4仪器设备
4.1格金干馏炉（图1）：双孔或多孔、恒温区不小于200mm，程序白动控温。4.2干馏管（图2)：耐热玻璃或石英玻璃制。4.3锥形瓶：容量为250mL，与水分测定管配套，带磨口。4.4水分测定管（图3）：量管刻度范围为0~~5mL或010ml分度值0.05ml.磨口4.5冷凝器：直管式，磨口，冷避部分的长度不小于300mm4.6天平：感量0.01。
4.7推杆（图4)：金属制。
4.8电炉：单式，双联或多联.温度可调，4.9砂浴盘：金属制.具体尺小依电炉而定。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-11-12批准2002-08-01实施
GB/T 1341—2001
1程序控温仪；2一热电偶3可据提升器播柄；4保温炉胆；5干窗管：6—导气管；7-锥形瓶：8一水槽；9-溢水槽。图1格金下馏炉示意图
图2干馏管
5材料和试剂
5.1高温石墨化电极炭
师内14.
水分小于0.5%，按GB/T212测定。灰分小于2%，按GB/T212测定。
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里面磨口
驴内12
$+(10-11)
表面磨口
水分测定管
图4推杆
挥发分小于1.5%.按GB/T212测定，粒度小于0.2mm，其中小于0.1mm应占60%90%。5.2二甲苯(HG/T3—1011)或甲苯(GB/T684)：化学纯。5.3丙酮（GB/T6026)：工业品。5.4不棉绒和石棉板：石棉绒需预先在800℃灼烧1h，冷却后放入玻璃瓶中备用。石棉板厚2mm左右。
6试验准备
6.1按GB474制备粒度小于0.2mm的空气干燥煤样。将煤样搅拌均勾，并从不部位取四、五份放3
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在表面Ⅲ中，称取20~~20.01g煤样（m），称准到0.01，对焦型大于G，（包括不易区分的G,和G型）的煤样（可按表1对焦型预先进行估计）则分别称取r（整数）g电极炭（m）（5.1)和（20一）g煤样，衡人同一瓷Ⅲ中并充分搅拌，使之均勾混合。表1焦型粗略估计
埚膨胀序数
（按GB/T5448测定）
7号~9
挥发分焦号
（按GB/T212测定）
格金低温干焦型
G2-~Gl
大于G;
6.2将清洁、干燥的干馏管（4.2)插人带孔的木架中倾斜成不小于45°，并使支管保持向上位置。通过漏斗将已称好的煤样小心地倒人干馏管内，注意不要使煤样进人支管。如于馏管上部内壁沾有煤样，可用软毛刷将其刷到干馏管刻度以下。6.3将装好煤样的干馏管横放，用推杆（4.7)先将石棉圆垫（直径相当于十馏留管内径，在直径的1/6~～1/4处剪去一小块，使缺口向上)缓缓推人干馏管内刻度处，注意煤样不得留在石棉垫以外。然后用推杆将石棉绒推入干馏管内紧靠石棉垫处，再用推杆将石棉绒轻轻挤压成约5~10mm厚，注意不要挤压太紧。
6.4两于拿住装好石棉垫和石棉绒的下馏管两端、支管垂直向下，呈水平方向并轻轻摇动，使煤样铺展均勾，然后将干管下部在木质平台上轻敲几下，使煤样表面平整。干馏管上部内壁不得沾有煤样，如敲击后石棉绒层受到破坏，需用推杆轻轻挤压使其成层。6.5干馏管口用耐热的橡皮塞塞紧，在干馏管支管上装上带有玻璃导气管的耐热橡皮寒（导气管露出橡皮塞约5mm），称量，称准到0.01g。称量清洁、干燥的锥形瓶（4.3)称准到0.01。然后将它接在干管支管工，并使支管口所维形瓶底15~20mm
6.6在格金干馏炉的水槽中放人适量温度低于15℃的冰水，将水槽向上移动，使锥形瓶高度的号浸人冷却水中为止，并保持恒定水位。7试验步骤
7.1将格金干馏炉通电加热至300℃，并保持此温度，将干馏管（6.5)插人炉内，并使干馏管支管紧靠炉口。从300C开始，以5℃/min的升温速度将格金下馏炉继续加热至600℃，并在此温度下保持15min（在加热的全过程中，实测温度与应达温度之差，不得超过10℃），停止加热。试验过程中，煤样分解产生的焦油、水蒸汽和煤气经干馏管支管进人锥形瓶，焦油和水蒸汽在锥形瓶中冷凝，煤气则由导气管排出（点燃烧掉或排出室外）。7.2将水槽向下移动，立即一并取下干馏管和锥形瓶，此时应使于馏管及支管工的冷凝物尽量流入瓶内。拆下锥形瓶，盖紧像皮塞，用十毛巾擦干锥形瓶外壁上的水，放置约5min后称量（称准到0.01g）。盛有冷凝物的锥形瓶质量与空瓶质量的差即为干简冷凝物的质量（a）。7.3干馏管（包括两个橡皮塞子及导气管）放置冷却到室温后称量（称准到0.01g）。然后取下橡皮塞，GB/T 1341-2001
用蘸有丙酮（5.3）的棉花将干馅管支管内外的焦油擦洗掉，放置3~~5min，使丙酮挥发完，再装上橡皮塞，再次称量（称准到0.01g）。此两次质量之差，即为干馏管及支管内所沾焦油的质量（d)。7.4经去油后干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫、半焦的质量）与试验前干馏管质量（包括石棉绒、石棉垫的质量)之差，即为半焦的总质量(c）。7.5用推杆从已称量过的干馏管（7.4)中钩出石棉绒和石棉垫，然后小心倒出焦炭，并将焦炭与一组标准焦型（见表2、图5）比较定出型号。对强膨胀性煤，其焦型以最终得到G型焦所需配入的最少电极炭克数（整数）标在G右下角来表示，如GI、G...G.。电极炭的合适配比，往往需要多次试验才能确定。表2标准焦型
体积变化
试验前后体积大体相等
试验前后体积大体相等
试验前后体积大体相等
试验后较试验前体积明显减小（收缩）试验后较试验前体积明显减小（收缩）试验后较试验前体积明显减小(收缩)试验前、后体积大体相等
试验后较试验前体积明显增大（膨）试验后较试验前体积明显增大（膨胀）试验后较试验前体积明显增大（膨胀）主要特征，强度及其他
不粘结，粉状或粉中带有少量小块，接触就碎微粘结，多于三块或块中带有少量粉，拿就碎粘结，整块或少于三块，很脆易碎黏结或微熔融，较硬·能用指甲刻画，少于五条明显裂纹，手摸染指.无光泽
熔融，有黑的或稍带灰的光泽，硬，手摸不染指，多于五条明显裂纹，敲时带金属声响
横断面完全熔融，并呈灰色，坚硬，手模不染指，少于五条明显裂纹，敲时带金属声响
完全熔融，坚硬，敲时发出清晰的金属声响微慈胀
中度膨胀
强膨胀
7.6按本标准第8章测定冷物中的含水量（下馏总水分）。由冷凝物质量减去水的质量，加上干馏管及支管内所沾焦油的质量，即为焦油的总质量。7.7煤样质量和电极炭质量之和减去焦油总质量，干馅总水分和半焦总质量之和即为煤气及损失的总质量。各项产物的质量对煤样质量的百分数，即为各产物的空气干基产率，对强膨胀性煤在计算时，需减去电极炭中的水分和半焦，因此对每批电极炭应预先按6～7.6的规定程序作空白试验（同批电极炭每半年至少复测次）。
7.8热解水含量百分率是出干馏总水分百分率减去煤样的空气干燥基水分百分率而得（相应的煤样的空气干煤基水分应在五天内测定）。7.9全部试验做完后，干留管、锥形瓶及水分测定管等，需用剧子上去污粉（必要时用内酮）擦洗干净，用干燥箱烘干备用。
GB/T1341—2001
8冷凝物中含水量(干馏总水分)的测定8.1于试验后的锥形瓶（7.2)中加人约50mL二甲举或甲苯（5.2)，然后接上水分测定管并与冷凝器相连。水分测定管的量管应成事先标定。冷凝器上端用棉花或以其他物品塞住，以防尘埃污染及避免空气中湿气在冷凝端内凝结。8-2将装配好的锥形瓶（8.1)放在砂浴上，向冷凝器内通入冷却循环水，然后砂浴通电加热并控制蒸馏速度，使从冷凝器末端滴下的液滴数约为2~4滴/s。蒸馏应在通风柜内进行。8.3当水分测定管中的水量在10min内不增加时，即可停止蒸馏，蒸馏时间一般约需1~1.5h。8.4待形瓶冷却，关闭冷却循环水，一并取下锥形瓶和水分测定管。如有部分水珠附着在水分测定管管壁上，或有部分溶剂沉在水层的下部，可用细的金属（或玻璃）棒搅拌排除，等静胃分层后，从水分测定管读取水的体积数（读准到0.01L）。取室温下水的密度为1g/cm,因此水的体积(mL)数即为干馏总水分(h)的质量数(g)。6
9结果表述
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9.1各干馏产物的空气干燥基产率，按式1)～式(5)计算：焦油产率：
干馏总水分产率：
配有电极炭时，干馏总水分产率：Tar.d -
Waterad
Waterad
热解水产率：
半焦产率，
配有电极炭时煤样半焦产率：
b-m'.Wele/100
Wp.nd = Waterxd - M.d
=×100
CRad =
-m* CR/100
式中：m
Waterad
空气干燥煤样的质量，8；
电极炭的质量·g
干馏冷凝物质量（7.2条）+g，
干馏总水分质量（8.4条）+g
半焦总质量（7.4条），g
干馏管及支管内所沾焦油的质量（7.3条），g；空气干燥煤样中水分含量，%；
空气干燥煤样中焦油产率，%；
空气干燥煤样中干馏总水分产率，%；Wele
一电极炭中的水分，%；
空气干燥煤样中热解水产率，%；空气干燥煤样中半焦产率，%
电极炭半焦产率，%。
9.2结果报告
各项测定结果计算到小数点后第二位（即0.01)，然后修约到小数点后第一位（即0.1)报出。10精密度
煤的格金低温干馏试验的精密度应符合表3规定。表3
干馏总水分产率
半焦产率
焦油产率
重复性限
同一焦型
·（3)
（4）
（6）
GB/T1341-2001
中华人民共和国
国家标准
煤的格金低温干馏试验方法
GB/T 1341—2001
中国标准出版社出版
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中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷新华书店北京发行所发行各地新华书店经售开本880×12301/16印张3/4字数17千字2002年7月第版
2002年7月第一次印副
印数1-1500
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