【国家标准(GB)】 纸浆纤维素的测定

中华人民共和国国家标准
纸浆 α-纤维素的测定
Pulps--Determination of α-cellulose本标准参照采用ISO699：1982《纸浆1主题内容与适用范围
一抗碱性的测定》。
本标准规定了纸浆α-纤维素的测定方法。GB/T 744—1989
代替GB/T 744-—1979
本标准只适用于测定漂白纸浆或已脱木素的纸浆，对于未纸浆和半漂纸浆，试验前必须除脱木素。脱木素的方法可参照GB/T2677.10《造纸原料综纤维素含量的测定》的方法进行。2引用标准
纸浆试样的采取
GB/T 740
GB/T 741
纸浆分析试样水分的测定法
GB/T 747纸浆酸不溶木素的测定3原理
用17.5%氢氧化钠溶液处理纸浆，再用9.5%氢氧化钠溶液洗涤，最后用水洗涤，然后干燥、称重，从而定量的测定其残余物（α-纤维素）量。4试剂
4.1（17.5士0.15)%氢氧化钠溶液：将分析纯的固体氢氧化钠溶于等量新煮沸而已冷却的不含二氧化碳的蒸馏水中，静置5～10天，以使碳酸钠及其他残渣沉积，然后用虹吸法吸出上层清液，用比重计测定其在20℃时的比重，根据测定结果加人适量不含二氧化碳的蒸馏水稀释之。调节至所需的比重，以制得所需浓度的氢氧化钠溶液（17.5%氢氧化钠溶液的比重，在20℃时为1.192）。4.29.5%氢氧化钠溶液制备方法见4.1（在20℃时，比重为1.103）。4.32N乙酸溶液：量取120mL乙酸（比重1.05）于盛有870mL水的1000mL溶量瓶中，稀释至刻度。
5仪器
实验室常用仪器及
5.1有温度调节器的恒温水浴。
5.2真空泵。www.bzxz.net
5.3吸滤瓶，容量1000mL。
5.41G1或1G2玻璃滤器。
5.5玻璃棒，一端压扁，直径约1.5cm。5.6比重计。
国家技术监督局1989-03-31发布156
1989-12-01实施
6取样和处理
按照GB/T740的规定进行。
7试验步骤
GB/T 744—1989
称取2g（称至0.0001g）已备好的试样于100～150mL干烧杯中（同时另称取试样按GB/T741测定水分），加人30mL17.5%氢氧化钠溶液浸溃渍试样。碱液按下列程序加人，先加人约15mL，用平头玻璃棒小心搅拌2～3min，使成均匀的糊状物，然后将剩下的一部分碱液加人，同时均勾而仔细地搅拌1min，并应避免剧烈的搅拌。然后将烧杯用表玻璃覆盖，放入20士0.5C的恒温水浴中进行丝光化处理，45min后（包括碱漫渍的时间）加人30mL20士0.5℃的蒸馏水于烧杯中，小心搅拌1～2min。然后将烧杯内的料浆移人已恒得的玻璃滤器中，使其均勾铺于滤器中，再用真空泵缓缓吸滤。为了避免浆料损失，应重复过滤2～3次，直至纤维完全被捕集为止。然后在微弱的真空吸滤下，用25mL20士0.5℃的9.5%氢氧化钠溶液洗涤3次（每次用25mL）。每次洗涤，在前一次洗液将滤尽时，即加人新的洗液，洗涤时间应为2~3min，当全部洗液滤尽后，再用400mL18℃～20℃的蒸罐水分次洗涤，在不使用真空吸滤的情况下，加人18℃～20℃的2N乙酸溶液于滤器中，至α-纤维素全被浸没，浸泡5min，再用吸滤法滤去乙酸溶液，继续用水洗涤至洗液不呈酸性反应为止。洗涤完毕，继续将水吸干，直至虽用平头玻璃棒紧压，而滤器下端仍无水滴为止。取下滤器，用蒸馏水漂洗滤器外部，移人烘箱中，于105土3℃烘干至恒重。滤器增加的重量，即为α纤维素的重量。
如为漂白木浆，则可根据所得α-纤维素重量，计算纸浆中α-纤维素百分含量。如为漂白草浆，则须测出α-纤维素中的灰分含量，即将已恒重的盛有α-纤维素的玻璃滤器放人一较大瓷璃中，一并移人高温炉中，徐徐升温至500～550℃，并继续保持此温度灼烧，直至残渣全部灰化并达恒重为止。空的玻璃滤器应先放入一较大的瓷中，置人高温炉内于500～550℃灼烧至恒重，再置于105℃烘箱中烘至恒重，记录这两个恒重数字。如为未漂木浆或未漂草浆，则需从已恒重的块状α-纤维素中称出1g（称准至0.0001g),放在洁净光滑的白纸上，用小刀将其刮散，仔细移人250mL具有磨口玻璃塞的锥形瓶中，按GB/T747的规定测定α-纤维素中木素含量（如为末漂草浆时，还需按上述漂白草浆方法测定α-纤维素灰分含量）。8结果计算
8.1漂白木浆α~纤维素含量X(%)按式(1)进行计算： G2= G × 100
X,(%) =
式中：Gi-烘干后玻璃滤器重,g;G2—--盛有烘干 α-纤维素的玻璃滤器重,gW—绝干试样重，g。
8.2漂白草浆α-纤维素含量X2(%）按式（2)进行计算：Xx(%) = (G, - C) =(G, - G) × 100w
式中：G：—-灼烧后玻璃滤器连同灰渣重，名；G—灼烧后玻璃滤器重,g;
Gi、G2、W 与 8. 1相同。
8.3未漂木浆α-纤维素含量X：（%）按式（3)进行计算：.(1)
X:(%) =
GB/T 744—1989
(G2 G)
式中：Gs—绝干的含木素的 α-纤维素重，g;G。——盛有木素的玻璃滤器重，g，G,—玻璃滤器重,g,
G1、G2、W 与 8. 1 相同。
(G2 G) × (G。 G,)
8.4未漂草浆α-纤维素含量X4(%)按式(4)进行计算：X = (G G)(100 -G, - G,)
式中：G.α-纤维素按照GB/T747中草浆木素测定的木素含量，%，Gg-α-纤维素的灰分,% ;
Gi、G2、W 与 8. 1 相同。
取两次测定的算术平均值，精确至第二位小数。两次测定计算值间误差不应超过0.40%。附加说明：
本标准由中华人民共和国轻工业部提出。本标准由轻工业部造纸工业科学研究所归口本标准由轻工业部造纸工业科学研究所负责起草。本标准首次公布于1966年7月，第一次修订于1979年8月。158
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