【石油天然气行业标准(SY)】 油井水泥石抗高温性能评价方法

ICS 75. 020
备案号：6798—2000
中华人民共和国石油天然气行业标准SYT 6466-2000
油井水泥石抗高温性能评价方法Evaluation procedure for high temperature property of set oilwell cement2000-03—14发布
国家石油和化学工业局
2000-10-01 实施
SY/T 6466-2000
本标准旨在为评价油并水泥石的抗高温性能提供一个可行的试验方法。本标准的附录B（提示的附录）列出了与油并水泥及外加剂有关的标准目录。本标雄为首次发布。
本标准的附录A是标准的附录，
本标准的附录B是提示的附录。
本标准由中国石油天然气集团公司提出，本标准由石油钻井工程专业标推化委员会归口。本标准起草单位：中国右油天然气集团公司工程技术研究院。本标准土要起草人李维春刘翠微安耀彬
1范围
中华人民共和国石油天然气行业标准油并水泥石抗高温性能评价方法SY/T 6466—2000
Fvaluation prncedure for high temperature property of set oilwell cemen本标难规定了油井水泥右经高溢养护的抗压强度、渗透率试验方法和判定规卿：本标准适用于热采井和高温井（并底静止温度大于或等于150）注水泥作业后油井水泥石抗高温性能的评价，油井水泥外加剂抗高温性能的评价可参熊采用。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。APIRP10B油井水泥试验推荐作法，1997年第22版，部分译文见附录A（标雅的附录）3水泥浆的制备
根据井底温度，压力等条件，合理调整水泥浆的组分，使水泥浆的稠化时间、初始稠度、抗压强度、失水量、游离液和流变性能等符合固井设计要求，其制备方法按附录A（标准的附录）AI进行。4抗压强度试验
4.1用于热采井注水泥作业的水泥浆4.1.1在井底静止温度，21MPa的试验条件下养扩水泥浆，若井底静止温度低于65七，可在常压下养护，养护时间为48h。然后将部分水泥试块（不少于3块）破型，测定其抗压强度。试验方法按附录A（标准的附录）A2.1～A2.2进行4.1.2将接4.1.1养护的水泥试块（脱模后）放入初始温度为27℃±3C的高压养护签内，用4-·6h的时间将湿度升至315℃，并在该温度下养护水泻试块。养护压力保持在大于或等于I1MPa，养护时问为16Rh。然后测定水泥试块（不少于3块）的抗压强度。试验方法按附录A（标准的附录）A2.1一A2.2进行~
4.2用于高温卉注水泥作业的水泥浆在升底静止温度、21MPa的试验条件下养护水泥浆，养护时间分别为48h和168h。然后分别测定规定养护时制的水泥抗压强度。试验方法按附录A（标准的附录）A2.1一A2,2进行5 游透率试验*1
5.1用于热来并注水混作业的水泥浆5，1.1在丹底静止温度、21MPa的试验条件下养护水泥石渗透率试样，养护时间为48h，养护结束后，将试样敬入27C±3℃的水浴中冷却。然后将试样放人初始温度为27C±3℃的高压养护釜内，用4-·65的时问将温度升至315℃，并在该温度下养扩水泥石试样，养铲压力保持在大于或等于并）水泥透率试样可与抗压强度试样同时养护。围家石油和化学工业局2000—03—14批准2(H0 — 10 - 01 实施
A1水泥浆的制备
A1.1总则　
SY/T 6466-—2000
附录A
(标准的附录）
APTRP10R《油井水泥试验推特作法》【1997年第22版】的部分译文
【本标准引用部分】*】
由于水泌的活性，水泥浆的制备与一殿的固液混合物的制备不同。在水泥浆的混合过程中，剪切迷率和剪切时间是重要因素。已经证明，改变这些参数将影响水泥浆的应用性能。本章推荐的方法用于实验案制备不要求特殊混合条件的水泥浆。如果需要人体积的水泥浆，带使用另外一种制备水泥浆的方法。A1.2仪器
A1.2.1电子天平
天平的称量精度应在示值的土0.1%以内。为保证精度，天平应经常校准，至少链年校谁一次。A1.2.2 机械天平
机城大平的码或游码，其精度应在示值的+0.1%以内。A1.2.3混合装置
用于制备水泥浆的混合装置应足一台容量为1uL（夸脱）（D.946dm）、底部驱动的计片式搅拌器：常用的混合装置如图A1所示。搅拌杯和搅拌叶应由耐腐蚀材料制成（免图A2）。搅拌叶总成的结构应使搅拌叶能从驱动装誉「御下。搅拌叶在使用之前应从总成上御下并称再，当磨损量达到10%时，应更换个新搅拌时。搅拌叶在每次使用之前，还应该用肉眼检查破损情说，必要时应予以更换，如果混合装置在合过程小的任何时候出现泄漏，则应倒护搅拌杯中的样品，待洲漏间题解决后应重新并始制备。
图A1混合装置实例
x）本部分的AI为AP[0B的第5章，本部分的A2为APIRP10B的第7章，本部分的A为ARF1U的第11章、
SY/T 6466--2000
有锥度的边朝下安装
零件编号
经萍火的搅拌计
“(”型圈
止推垫图
内角痒轴
荆承套
六角妮母
轴承盖
图A2搅拌叶总成
A1.3方法
A1.3.1水泥浆组分相对密度的测定SY/T 6466—2000
由于生产过程中所用原材料成分的自然变化，不同批次的水泥，其相对密度可能有所不。研究表明，水泥密度可在3.10-：3.251b/gal（37l.46-389.43kg/m2）范围内变化。对具有周定水固比的水泥浆来说。这一变化范围能导致水泥浆密度有（1.4ih/gal（47.93kg/m）的偏差。11f于水源不同，拌合水的相对密度也可能发变化，导致水泥浆密度变化不定。在制备水泥浆时，为了确计算水泥浆各组分的需要暨、有必要测定这些组分的相对密度。A1.3.1.1水泥和固体外加剂相对密度水泥和固体外加剂的相对密度可使用 ASIM CL88 斯述的 Le Chatelier 长颈瓶进行测定。 另外也可使用相对密度瓶来测定这些材料的相对度。A1.3.1.2拌合水和液体外加剂相对密度拌合水和液体外加剂的相对密度应使用APIRP13J所述的体相对密度计进行测定。另外，也可使用相对密度瓶来测定这些材料的相对密度。A1.3.2实验室奔度和体积计算
水泥浆的体积应满足实验室大多数试验的带要量，但不要超出搅拌杯的容量，大药为600ml。实验室混料需要量可用下面的公式计算。另外，其它适用的公式也可用！计算实验室料需要量。为了进行计算，假定相对密度等于密度（g/ml)。V,=V.+ Vw+ V.
M,-M.+M.+Ma
D. -M./V.
Vw =Mw/Dw
V =MarDa
式中：V—水泥浆的休积，mL.：V——水泥的体积，mL;
V——水的体积，imLt
外加剂的体积，m；
水泥浆的质量，g；
M.水泥的质量，g；
M水的质量，g：
M。——外加剂的质鼠，g:
D—水泥浆的密度，g/mLc
A1.3.3水和水泥的温度
拌合水、水泥或水泥混料、混合装置和混拌装置的温度应代表现场混含条件。如果不知道现场条件，在刚要混含之前，拌合水和水滤的温度应为73'F±2F（22.8二1.1℃），在所有情况下都应测量并记录拌合水和水泥的温度。A1.3.4 拌合水
水的成分可能影响水泥浆的性能，应使用现场水。如果没有现场水，应使用类似成分的水。如果不知道现场水的成分，可使用去离子水、蒸馏水或自来水。拌合水和液体外如剂应放人一个十净、十燥的搅拌杯中称重。对于蒸发或润湿不应补加水量A1.3.5水泥与水的混合
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固体材料在加人拌合液体中之前，应先称重，然店放充分混拌均匀。应将装有所需重量拌合水和液体外加剂的搅拌杯放在搅拌器座上，启动电动机并保持4000r/min±200r/min（66.7r/s±3.31/s）的转速。如果择合水中有外加剂，则在加人水泥之前先以该转速搅择，使外加剂在拌合水中完全分散。在某些情况下，外加满加到拌合水中的顺序可能很关键。应记录特殊的搅拌步骤和搅拌时间，然后，应将水泥或水泥/固体外加剂混料均勾地加入搅拌杯中，如果可能的话应在15s内加完：某些水泥浆配方可能需要更长的时间来完全润湿水泥混料，但加人水泥混料所用的时间应保持最少。当固体混料全部加人秤合水1之后，应盖上揽拌杯盖，然后应在12000r/mun一500r/min（200r/s+8.3r/s）的转速下继续搅拌35s土1s。应测量并记录在负载下的转速。A2油井模拟抗压强度试验
A2.1仪器
A2.1.12in立方形试模和抗压强度试验机用于抗压强度试验的试模和试验机符合ASTMC109的要求，此外，试模可分成两郝分以上试验机在测量范围内的精度应校准至负荷的士1%以内，试模和试验机应至少每两年校难一次。A2.1.2底板和盖板
使用最小厚度为1/4i【Grun）的耐腐蚀盖板，在与水泥接触的盖板表面上可以元凹型槽。只能用耐腐蚀金属底板。试验温度超过230°F（110亡）时，因发生氧化硅置换反应，故不推荐使币玻璃板。
A2.1.3养护水浴
养扩水浴或水箱的尺寸应适合将抗压强度试模全部浸入水中，其温度能保持在试验温度3F（±1.7）范围内。有种类型的养护本浴：A2.1.3.1带压容器
用」养护试样的常压容器应装有一个揽拌器或循环系统。当不需要加压时，常压水浴可用」在150°F（65.6七）或更低的温度下养护抗压强度试样。A2.1.3.2高压容器
高压荐器应冠用于在最终试验温度下养护试样，且压力能保持在至少3000psi（20700kFa），该容器应能按预定的温速率加热。
A2.1.4冷却水浴
冷却水浴的尺应使试样全部泛入漏度保持在80\F土5F（27℃土3℃）的水中。使其从养护温度开始冷却
A2.1.5温度测量系统
A2.1.5.热电偶，量程为0～220°F【-18~-1047:），精度校准至±3\F（±1.7），最好用于非[力容器，
A2.1.5.2温度计，量程为～220°F（～18～104℃），最小分刻度不超过2°F（1C），可用」非压力容器
A2.1.5.3热电偶，量程为0～2400°F（-18～2204℃），精度校准笔±3\F【±1.7，应并高压释器中使用.
A2.1.6捣捧
推荐使用直径约为1/4ir（6mm）的耐腐蚀瘤棒。A2.1.7试模密封脂
密封脂在预定试验溢度和压力下应真有下列性能：（1）易」使用的稠度；（2）良好的密封防漏性：（3）防水性；（4）不与水混发生反应。密封脂在0-2400°F（【8-204）的温度范围内6
没有腐蚀性。
A2.1.8脱模剂
SY/T 6466—2000
可在试模内表面涂一薄层脱模剂，以防脱模时损坏试样。A2.2方法
A2.2.1试模准备
可在试模内表面和底板、盖板的接触前涂薄层脱模剂，组装好的试模应不渗水。应注意确保试模内没有多余的密封脂（见图A3）：A2.2.2水泥浆的制备与装模
A2.2.2.1水泥浆制备
按A1制备水泥浆。
A2.2.2.2水泥浆装模
将水泥浆倒人准备好的试模至试模深度12（一半）处，当所有试模都倒人水泥浆后，每个试样都用捣棒捣拌约30次。然后手下搅拌剩余的水泥浆以重新悬浮水泥浆组分、并倒满每一试模，之后按前面所述方法进行捣拌，试模装满后，将盖板盖在试模上部。若试模漏浆，则应废弃该试样。A2.2.3常压养扩
试模装满作盖上盖板后，立即放人养护水浴中，水浴应预先加热到预定的养护温度。用带孔的挡板或其它合适的隔板将试模垫高，使之脱离水裕底部，以便在养护期问水能在试样周围循环。在试样进行强度测试之前约45min时，将试模从水浴中取出并将试样脱模，然后立即将试样放人盗度为80'F+5\F（27+3）的水溶中，直到试样进行强度测试uA2.2.4加压养护
式模装满并盖上盖板底，立即放人高压养护容器中，高压容器应预先调整到预定的初始试验温度【通常为80°F±5\F（27U上3℃）1，按试验方案升温、加压，水泥试样可按A2给出的用方/温度方案或按媒拟具本升况的设计方案进行养护。对于在温度低或等于194F（90）养护的试样，养扩温度和压力保持到试样进行强度测试之前的5rrin时为止；对于养扩温度高于194°F（90℃）的试样，在其强度测试之前停止加热并将试样冷却、在试行竭度测试之前的45min时，试样温度应降至90C或更低，在冷却过程中应保持养护容器内的试验压力。在试样逊行强度测试之前的451ri时，缓侵释放压力并从养护容器取出试模，然后立即将试样说模并放人温度为%0°F±5\F（27℃+3七）的水浴中，点到试样进行强度谢试：AZ.2.5试验龄期
试验龄期足指从试样在养扩容器内开始升温到试样进行强度测试所经过的时间。A2.2.6试样的强度测试
试样从冷却水浴取出后立即进行强度测试，测试方法按ASTMC109行，此外还应遵循以5规烂：
A2.2.6.1应使开抗压强度试验机，对于强度大F500psi（3，5MPa）的试样，加荷邀率应为每分钟4000psi1400psi（71.7kN±7.2kN），对于-4inz（25.8lcm2）的标准试样表面。通过调节加荷速率使T力表指针在15s之励在2000～（000f（正力表读数）之问移动，能实现该加荷速率：对于强度小于或等于500psi（3.5MFa）的试样，加荷速率应为每分钟1000psi±100ps:（17.9kN上1.8kN），对于4im（25.81cm）的标准试样表面，通过调节所荷速率使压力表指针在1min之在2000-6000lbf（压力表读数）之间移动，能实现该加荷速率。从试样开始变形至破型前不应调节试验机的控制部分。2.2.6.2抗压强度等}试栏被型所需的力除以与抗压强度试验机承载盘接触的最小横裁面积。求出汁同水泥浆制成并在同--时间测的所有合格试样（见ASTMC109）的抗压强度平均佰并精确至10psi（0.1MPa）。记录抗斥强度结果和试验方案。7
此处涂-薄层密封脂
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除去桥玉出的密封府
此处涂-一薄层密封脂
此处滁一湾层密封脂
图A3试模推备示意图
A3潜透率试验
A3.1范围
在试模内壁涂脱模剂
本方法用于测定液体成气体对水泥石样品的相对滚透率。试验结果可用于提高水泥浆组成设计但并不能精确地表示并下水泥石的实际渗透率。8
A3.2仪器
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水泥（或岩心）渗透仪必须能够：（1）将水泥石样品密封在样品夹持器总成中；（2）在压力作用下使气体或液体通过水泥石样品；（3）测量或记录通过水泥石样品的压力和流量。有多种渗透仪能进行此预试验，仪器设计可能有所不同，但其组件和基本操作原理相似。水泥渗透仪应由下列部件组成：下载标准就来标准下载网
A3.2.1样品夹持器总成
根据用于此项试验的渗透仪类型，有几种样品爽持帮总成能用来密封水泥石样品，下面推荐几种夹持器总成：
A3.2.1.1试模样品夹持器
黄铜或不锈钢试模的规格应为：高1.000in（25.40mm），锥形内径从底部1.102im（27.99mm）至顶部1.154in（29.31mm），外径2.0in（50.80mm），顶部和底部边缘各有0.206in（5.23mm）×45的倒角。水泥样品应在该试模内养护，然后放人水泥渗透仪的样品夹持器总成内（见图A4）。水泥试模样品被密封在夹持器总成内。压力调节器
刻度量简
2 31
*（”型围
（见详图）
2081n×45
A3.2.1.2岩心样品夹持器
夹持器盖
夹持器
求持器放座
图A4水泥渗透仪
水泥浆可在2in（50,8mm）×2in（50.8mm）的抗压强度试模（或其它合适的试模）中养护，然后用内径为1in（25,4mm）的金刚石取心钻将水泥石制成圆柱形试样，在制备外径为1in（25.4mm）的水泥试样过程中，应该用水或空气润滑钻头。然后用金刚石取心锯将水泥试样锯成lin（25.4il）的长度，以便使试样两端平行并尽可能与侧面垂点。SY/T 6466-2000
然店，清洗水泥岩心样品两端的残渣，将样品放人岩心橡胶头持器（Ruska，Hassler锥形夹持器等）内，见图A5。将岩心橡胶卖持器和水泥试样放人岩心火持器总成内爪固定和密封在渗透仪上，以便在试验期间，加压气体或液体不会从水泥试样的侧面通过。A3.2.2床力介质
应使用压缩牢气、氯气或其它能保持恒定气压闪安全可行的方法施加压力。对于气体渗透率，气体在压力作用直接通过水泥试样。对于液体渗透率，给装满液体的储液器系统（橡胶球囊、箱，密封的活塞罐、简，等等）施加气压，该系统义将液体从储液器排出并通过水泥试样。恒定的气正应确保恒定的液体流量进人水滤试样。也可使用另外的液体输送系统，例如恒速泵。A3.2.3测量或记录装置
气体的流量可用“球”式流量计（Bruuks、Gilmont流量计等）或电子质量流量计进行测鼠，液体的流量可用流量计（转子流望计）、电子质量流量计或其它合适的方法进行测量。应以毫升每秒为单位测靠流量，
注：当使用电子质量流量计涎展液体流量时：液体应收集在一个密闭的容器内，该容器在试样的下游，液体义将空气从容器内排出并通过基流量计。A3.3样品制备
养护前，按以下方法制备水泥浆和准备试模。A3.3.1水泥浆
A3.3.1.1试模样品
按A1制备水泥浆，然后将水泥浆倒人干净，无润脂的水泥渗透仪试模中，该试模应先放在平板上并在其外部周围涂一薄层密封脂加以密封。用拙举捣拌水泥浆27次，然后用刮刀或直尺刮平。小心地将盖板盖在试模上，注意不要夹带气泡。按A2所述的养护方法养护试模的水泥浆。A3.3.1.2岩心样品
按AI制备水泥浆，然后将水泥浆倒人准备好的抗压强度试模中，并按A2所述的方法进行养护：A3,3.2水滤石
A3.3.2.1试模样品
当水泥浆在预定的试验条件卜养护之后，从养护签或水浴中取出装有水泥石样品的试模，法掉盖板，将样品放在水中冷却至室温。在洲定渗透之前，应将样品放在水流下轻轻地刮，以消除物。可用软金属丝刷、砂布或刀片清除杂物。A3.3.2.2岩心样品
当水泥浆在预定的试验条件下养护之后，从养护签或水浴中取出装有水泥石样品的试模，去掉盖板，将水泥石放在水中冷至室温，并脱模。按A3.2.1.2所述的方法将水泥右制成岩心A3.4液体透率（水泥渗透仪一图A4）在测定渗透率之前，样品应一哲浸泡在水，将装有水泥石样品的诚模大面朝下密封衣求持器总成中，拧紧夹持器总成，确保“U”型圈密封在水泥样品的上部和下部。为防止水中和样品下面聚集空气，应按下面推荐的步骤操作。A3.4.1在系统中装人水银，如图Λ4所示，关闭阀A，打开阅B、C和D，将吸瓶连接到阀C上，吸瓶内装有新煮沸的、脱气的和丝过过滤（0.15m陶瓷过滤器）的蒸馅水。向胶体内注水直到水通过阀[溢出为让。
A3.4.2关闭阀B、C.和，打开阀A，通过观察压力衣G来调节压力调节器，以获得水泥试烊两端的预定压差［通常为 20～200psi（100～1400kPa）。A3.4.3将吸瓶连按到阅E上，
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