【石油天然气行业标准(SY)】 水中氢同位素分析方法 锌还原封管法

中华人民共和国石油天然气行业标准SY.5237—91
水中氢同位素分析方法
锌还原封管法
1991-07-19发布
中华人民共和国能源部
1991-1-01实施
主题内容与适用范
中华人民共和国石油天然气行业标准水中氢同位素分析方法
锌还原封管法
本标推规定了水中氢同位素分析程序。本标推适用于各种水样氢间位素组成的测定。2原理
水在455士10°C下与锌反应转化为氢气，把氢气引入质谢仪测定氢同位素组成。3仪器设备和材料
同位素质谱仪
b。净化锌粒真空装置（见图1），N2
玻璃真空活室
真宁济室
格许管
坡璃真空活察
接真牢系
图1净化锌粒真空装置示意图
中华人民共和国能源部1991-07-19批准SY 5237-91
1991-11-01实施bzxZ.net
c真空制样裴置（见图2）1
d，直立式高温炉，
进样器（见图3），
祥品管（见图2），
小型管式炉，
液氮。
玻璃真空活塞
接真空系真空规管
豉骗真空活塞
SY 5237--91
玻墙真空
O活塞
注样1
样品管
真空制样装置放样品臂的技术要求4试剂
无水乙醇：化学纯；
锌粒：分析纯，直径0.5~2.0mms硝酸：分析纯
丙酮，分析纯。
5分析步骤
5.1锌粒的处理和保存
s部征
-厚0.9~1.2mm
外径6 nm
样品警
4号标雅
玻编典空活室
12号标准口管
真空搬胶管
坡试管
图3进样器
5.1.1用6%硝酸溶液与锌粒搅拌15~30s，洗净锌粒表面氧化物，依次用自来水和蒸水洗至中性，再用丙铜洗两次，晾于。
5.1.2把锌粒装入储锌管和样品管，每个样品管装入锌粒约150mg，将其连接到图1的装置上，于2.6Pa真空下加热储锌管至300\C脱气2h，冷却后充入纯氮气备用。5.2真空制样
5.2.1真空制样装置和样品管参看图2，样品管用特硬玻璃管制作，装入锌粒后颈部拉成壁厚均匀的细管，以便进水样后熔封。
5.2.2将图1中的样品管取下，用厚壁乳胶管连接到图2的真空制样装暨上，用液氮冷冻冷讲，抽真空达2，5a唇，用小型管式炉加热（250士10°C）样品管去气5min。5.2.3移去小型管式炉，从注样口硅橡胶塞处注入水样2～10μl。用液氮冷冻样品管，并用吹风机加热注样口使水样全部转入样品管。注水样5min后，在抽真空条件下焊封并取下样品管。5.3锌还原制氢气
SY 5237--91
将封好水样的样品管置于直立式高温炉内，在455土10°℃下反应3h取出作质谱测量。5,4质谱测量
测量采用国际原子能委员会（IAEA）推荐的用两个工作标准物质和样品都相对于参考气比较测量的方法进行。
6数据处理
测量的D值按下式计算：
8D/1000-(Ra/Rs1-1)X 1000..
式中：RsA—一样品的氛与氢比值。RsT-
一标准物质的氛与氢比值。
由测量值计算出样品相对于工作标物质ST。的?D值，8Dx/5T2
8Dx>Ws-&DsTsWs
o'DsTi/s2
AD.T1/Ws-8DsT2Vs
式中：8\Dxsa-—样品相对于工作标准物质ST的&D值，s—样品相对于参考气的8值，
8Ds2W——标准物质ST.相对于参考气的&D值，8DsT1/WS
一标准物质ST相对于参考气的8D值：8'DsT1/sT2-
一ST，相对于ST，的D值
将公式（2）得出的SDxsT2值，换算成样品相对于V-SMOU的值SDx/-Sm0=8D-/$T2+8D912/u-$mOW+10-8Dx/sT2+8DsT2/u-sMC式中，aDxu-so
一样品相对于V-SMOU的值，
DsT2/1-5MOW-
了懒度
-ST相对于V-SMOU的8值。
分析2～10叫1水样每次的结果与平均值的差应在土0.25%以内。附加说明：
标维由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本标准出胜利石油管理局地质科学研究院负责起草。本标准起草人廖永胜。
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