【化工行业标准(HG)】 工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定---分光光度法

ICS 71. 040. 40
备案号：13193—2004
中华人民共和国化工行业标准
HG/T35162003/ISO6777:1984
代替HG/T3516：1985
工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定分光光度法
Industrial circulating cooling water-Determination of nitrite-Molecularabsorption spectrometric method(ISO 6777 : 1984,Water quality-Dclerrnination of nitrite-Molecularabsorption spectrometric method,IDT)2004-01-09发布
2004-05-01实施
中华人民共和国国家发展和政革委员会发布
HG/T 3516—2003
本标准等同采用国际标准IS06777—1984水质——亚硝酸盐的测定——分子吸收分光光度法》（英文版）。对推荐性化工行业标准HG/T3516一1985工业循环冷却水中亚硝酸根离子的测定方法\修订而成。
本标准与 HG/T 8516
61985相比主要变化姆下：
一测定方法由盐酸（-禁胺分光光度法和紫外分光光度法，改为分子吸收分光光度法。本标准自实施之日起+同时代替HG/T3516--1985。本标准由中国石油和化学工业协会出。本标准由全国化学标准化技术委员会水处理剂分会归口。本标准起草单位：天津化工研究设计院，本标准主要起草人：邵宏谦、宋传俊，李琳。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：HG515091982.HG/T5—1509—1985，于1999年转化为HG/T8526—1985。(3)
1范围
HG/T 3516—2003
工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定、分光光度法本标准规定了工业循环冷却水中亚硝酸盐的测定方法分光光度法。本标准适用于工业循环冷却水中亚硝酸盐含量在0.062mg/L0.25mg/L的测定。也适用于饮用水、生活用水和废水中的亚硝酸盐的测定。2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标雅的引用而成为本标准的条款。凡是注月期的引用文件，其随后所有的恢改单（不包括期误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T602化学试剂杂质测定用标推溶获的制备（negIS06353-1：1982）GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备（ne4ISO6353-1：1982)CB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（ncgISO3696：1987）3源理
在pH=1.9和磷酸仔在下，试料中的业硝酸盐与4-氮苯苯磺酰胺试剂反应生成重氮盐，再与N-(1-基）-1,2-乙二胺二盐酸盐浒液（与4-氨基萃磺酰胺试剂同时加人）反应形成一种粉红色的染料。在540nm处测量其吸光度。
4试剂和材料
本标准所用试剂,除非另有规定.仅使用分析纯试剂。试验中所需杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T602、GB/T603之规定制备。
安全提示：本标准所使用的强醛具有腐蚀性，壶色剂是危险品，使用时应注意。测到身上时，用大量水冲洗,避免吸入或接触皮肤。bzxz.net
4.1水：GB/T6682.兰级。
4.2磷酸。
4.3磷酸溶液：1+9。
4.4亚硝酸盐标准贮备液：100mg/L。称取在105℃至少十燥2h的业硝酸钠（0.4922士0.0002）g，溶于约750ml.水中，定量转移到1000mL容量瓶中，并用水稀释至刻度。在2%℃～5℃条件下赔存于带塞棕色玻璃瓶中，该溶液可稳定敲置《-个月。
4.5亚硝酸盐标准落液：1.00mg/L。移取10.00mI.亚硝酸盐标准贮备液至1000ml.容量瓶中，并用水稀释至刻度。需要时当天配制。
4.6显色剂
称取4-氢基来磺酰胺（NH，CH.SONH，）（40.0士0.5）g溶于100mL磷酸（4.2）和500nl.水的混合液中。加人（2.00十0.02）gN-(1-茶基)-1，2-乙二胺二盐酸带（CH-NH-CH,NH，·2HC1).混:转移至 1 000 ImL 容量瓶中,用水稀释至刻度,播。在2℃～5℃下贮存于带塞棕色玻璃瓶中,该溶(5)
HG/T3516—2003
液可稳放置一个月，
替告：此试剂是危险品，避免吸入或接触皮肤。5仪器
一般实验室用仪器和
分光光度计：适用于被长在540nm的测定，备有光程长在10mm~50mm之间的比色函。6试样的制备
试样采集后应放在玻璃瓶中，采样后应尽快分析，若试样多时可放在2℃～5℃下保存，含感评物的试样应过滤。为了适应一些较高浓度亚硝酸盐溶液的测定，可以适当取较少的试样。7分析步聚
7.1校推曲线的绘制
按表1所示的体积用滴定管分别滴加一系列亚硝酸盐标准溶液到9个50mL容鱼瓶中，用水释至约40ml。分别加入1.0mL显色剂，混勺并稀释至刻度，摇勾后静置。20min后以水作参比，于540nm处用合适光程长度的比色血测量溶液的吸光度。以亚硝酸盐含量（以氮让)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线。表1
亚硝酸盐标准溶液体积
7.2测定
亚硝酸盐含量(以氨计)ms
比色血的光程长度
10和50
10和50
移取适当体积的试样至50mL容量瓶中，用水稀释至约40mL，加入1.0mL显色剂，混匀并稀释至刻度，摇匀后静罩。20min后以水作参比，于540nn处用合适光程长度的比色Ⅲ测量溶液的吸光度。然后在校推曲线上查得相应的亚硝酸盐含量(R)。7.3色度的校正
若试样的頭色可能下扰吸光度的测量，则按(7.2)所述步骤制备一份重复的试料，但用1.0mL磷酸溶液(4.3)代替显色剂。
7.4空白试验
用约40mL水来代替试样，其他操作于续和所加试剂与测定时相同。8结果计算
试样校正后的吸光度(A,)由式（1)给：2
若已进行」色度校正，卿吸光度（A.)由式(2)给出：A, A, A -A.
式中，
A，试样的吸光度：
空白的吸光度；
校正色度的配制溶液的吸光度
HG/T3516—2003
亚硝酸盐含重以氮的质显浓度计,数值以毫克每升(m/1.)表示，按式(3)计算：P%=mr/V
mn-与校正吸光度（A,)对应的亚硝酸盐（以氮计）含垦的数值，单位为微克（R）试样体积的数值，单位为毫升（ml.)。(3)
该结果可以以氮的质量浓度P表示，或以亚硝酸根的质量液度Po-(mg/L)表示,或以亚硝酸根的物质的浓度(N)）um>l/I)表示。表2列出了相应的换算系数，表2
Pn=1mg/l.
Pnog=1ng/L
ctNO-):1μmot/l
9允许差
umol/1
取平行测定结果的算术平的值作为测定结果。平行测定两结果的差值不人于0.02鸣/，7)
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。