【轻工行业标准(QB)】 工业溴

中华人民共和国轻工行业标准
1主题内容与适用范围
QB/T2021-1994
本标准规定了工业溴的产品分类、技术要求、试验方法、检验规则和标志、包装、运输、贮存。本标准适用于从海水、地下卤水和盐化工综合利用后的母液中，以氯取代法制得的工业用溴。2引用标准
GB/T6682实验室用水规格
GB/T8618制盐工业主要产品取样方法3产品分类
分子式：Brz
分子量：159.81（按1991年原子量）4技术要求
4.1感官指标
工业溴为色液体，具有刺激性恶臭味。4.2化学指标
工业溴化学指标应符合表1的规定。表1
项目名称
漠(Br2),%
氯(Clz),%
不挥发物，%
试验方法
本标准所用的化学试剂应在分析纯以上。实验室用水应符合GB/T6682中三级水的规格。5.1溴(Br2)含量的测定
5.1.1原理
工业漠中所含游离溴和氯，用过量的碘化钾与之反应，释出的碘用硫代硫酸钠标准溶液滴定，测得溴氮总量，由总量中扣除氯量即得漠含量，反应式如下：Br2+2KI- 2KBr +Iz
Cl2 +2KI - 2KC1+I2
I2 +2Na2S,0; = 2NaI +Na2S,O.中国轻工总会1994-10-26批准
标注授
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1995-06-01实施
5.1.2试剂和溶液
QB/T2021-1994
5.1.2.1碘化钾(GB/T1272)溶液（385g/L）称取38.5g碘化钾，溶于100mL水中。5.1.2.2盐酸(GB/T 622)溶液，(HC1)=20%量取504mL盐酸，加水稀释至1L。5.1.2.3硫代硫酸钠(GB/T637)标准溶液，c(NazS,O.)=0.1mol/L配制：称取26g硫代硫酸钠(Na.S.O3·5H,O)(或16g无水硫代硫酸钠),溶于1L水中，缓缓煮沸10min，冷却。放置两周后过滤备用。标定：称取于120℃烘至恒重的碘酸钾基准试剂3.6g，准确至0.1mg，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。吸取此溶液20.00mL于250mL碘量瓶中，加1g碘化钾，溶解后加20%盐酸2mL，置暗处5min，加65mL水，以硫代硫酸钠标准溶液滴定至浅黄色时，加5g/L淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色恰好消失为止。同时做空白试验。按式(1)计算：
c(Na2S,O,) = v,-V,
式中：c（Naz2S,O3）——硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L；V,一一硫代硫酸钠标准溶液用量,mL;V2—空白试验硫代硫酸钠标准溶液用量，mL.;c碘酸钾标准溶液的浓度，mol /L；V——碘酸钾标准溶液用量,mL。5.1.2.4淀粉（HGB3095)指示液（5g/L）（1）)
称取0.5g淀粉，加少量水调成糊状，倾入100mL沸水，搅拌后再煮沸30s，冷却备用（用时新配）。5.1.3试验仪器
5.1.3.1酸式滴定管：25mL棕色（预先经过校正）。5.1.3.2碘量瓶250mL。
5.1.3.3容量瓶：50mL（预先经过校正）。5.1.4分析步骤
取外壁干燥洁净的50mL容量瓶，加入385g/L碘化钾溶液15mL，待至室温准确称其重量，称准至0.1mg。用刻度吸管吸取数滴（约0.7~~0.8g或0.22～0.25mL)工业溴样，放入容量瓶中，立即盖上瓶塞摇匀，放置30～40min，待溶液达到室温再准确称量，加水稀释至刻度，充分摇匀。吸取10.00mL于250mL碘量瓶中，用c(Naz2S,O,)=0.1mo1/L硫代硫酸钠标推溶液滴定至浅黄色，加5g/L淀粉指示液3mL，继续滴定至蓝色恰好消失为止。由消耗硫代硫酸钠标准溶液毫升数，计算工业溴样中以溴表示的总卤量，减去氯相当的溴量，即得漠含量，溴(Br2)含量按式(2)计算：漠(%) = c×WX79.8 ×5 × 100- 2 2544W×1000
式中； c--硫代硫酸钠标准溶液的浓度,mol /L;V一硫代硫酸钠标准溶液用量，mL：79.90---~溴的摩尔质量，g/mol；W-——称取溴样的质量，g；
2.254-——氯换算为溴的系数；A—溴样中氮(Cl2)的含量,%。
5.2氯(Cl2)含量的测定
5.2.1原理
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溴样中的氯(C1,)在强酸性溶液中被过氧化氢还原成氯离子，溴经加热逸出分离，二苯偶氮碳酰肼为指示剂，硝酸汞标准溶液滴定，计算氯含量。5.2.2试剂和溶液
5.2.2.1硝酸(GB/T 626)溶液：Φ(HNO.)=46%$(HNO;)=0. 23%
取逐去二氧化氮的硝酸633mL，加水稀释至1L，摇匀，此溶液为46%。再取该溶液2.5mL，加水稀释至500mL，即为0.23%。
5.2.2.2氢氧化钠(GB/T629)溶液，c(NaOH)=5mol/L虹吸贮于塑料瓶中饱和氢氧化钠溶液上层清液130mL，用不含二氧化碳水稀释至500mL。5.2.2.3过氧化氢(GB/T6684)溶液，(H,O,)=15%5.2.2.4二苯偶氮碳酰耕指示液（5g/L）称取二苯偶氮碳酰肼0.50g溶于乙醇，用乙醇稀释至100mL。5.2.2.5溴酚蓝(HGB3389)指示液(0.5g/L)称取0.050g溴酚蓝，溶于乙醇，用乙醇稀释至100ml。5.2.2.6氯化钠(GB/T 1253)标准溶液,c(NaCI)=0.02 mol/L称取1.2g经500~～600℃灼烧至恒重的氯化钠，准确至0.1mg，加水溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，备用。5.2.2.7硝酸汞标准溶液，c［1/2Hg(NO,))=0.02mol/L配制：称取17.1g硝酸汞(Hg(NO,)2·HO)于烧杯中，加2.0mL硝酸，加水溶解后稀释至1L贮于棕色瓶内，溶液为0.1mol/L。取此溶液稀释5倍即得c［1/2Hg(NO)2］=0.02mol/L标准溶液。标定：吸取10.00mLc（NaCl)=0.02mol/L标准溶液于烧杯中，加0.5g/L溴酚蓝指示液2~~4滴，滴加0.23%硝酸溶液至蓝色消失，再过量0.5mL，加5g/L二苯偶氮碳酰耕指示液10滴，用c［1/2Hg(NO,)z)=0.02mol/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色，同时做空白试验，并按式（3)计算：
c[1/2Hg(NO,)) =v_-V,
式中：c［1/2Hg（NO:),]——硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L；V,----硝酸汞标准溶液用量,mL;V2—空白试验硝酸汞标准溶液用量，mL；氟化钠标准溶液用量，mL，
一一氯化钠标准溶液的浓度，mol /L。5.2.3试验仪器
5.2.3.1酸式滴定管：25mL，棕色。5.2.3.2一般实验室仪器。
5.2.4分析步骤
（3）)
取100mL三角瓶，加入46%硝酸5mL，15%过氧化氢溶液5mL，吸取2.0mL溴样，充分摇荡30s，在通风柜内于沸水浴上，蒸汽加热使溴完全逸出，至溶液完全无色后，取下，冷却。加入0.5g/L溴酚蓝指示液3～4滴，滴加5mol/L氢氧化钠至溶液刚呈现蓝色，用水冲洗瓶壁，待溶液冷却后滴加0.23%硝酸至蓝色消失，再过量0.5mL，溶液呈淡黄色，加5g/L二苯偶氮碳酰肼指示液10滴，用c[1/2Hg(NO,),]=0.02mo1/L硝酸汞标准溶液滴定至溶液呈蓝紫色。同时做空白试验，测定空白值。氟(Cl2)含量按式(4)计算。
(V - V)XGX 3.5 × 100 ...
氯(%）=
W X 1 000
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式中: Vi--
硝酸汞标准溶液用量，mL；
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-空白试验硝酸汞标准溶液用量，mL；-硝酸汞标准溶液的浓度，mol/L；c
一所取溴样的质量，名；
氯的摩尔质量，g/mol。
5.3不挥发物的测定
5.3.1原理
样品置于水浴上以蒸汽加热驱漠，残渣于烘箱中干燥，称量得到的干燥残渣。5.3.2试验仪器
5.3.2.1分析天平：精度0.1mg。蒸发Ⅲ：瓷血，60mL。
5.3.2.3干燥器。bZxz.net
5.3.2.4电烘箱：能调节（105士2)℃。5.3.2.5恒温电水浴器：可控温度20100℃。5.3.3分析步骤
吸取10.0mL溴样置于（105土2)℃烘至恒重的蒸发血中，放在通风柜内可控温水浴器上，加热并控制水温在60~80℃范围，驱赶漠液，至漠液赶尽后再停留5min，取下蒸发血，用水冲洗血的外壁。放在电烘箱中塘瓷盘内，升温至（105土2）℃干燥2h。取出移入干燥器中，冷却至室温称重，以后每次干燥0.5h称重，直至两次称重之差不超过0.0005g视为恒重。不挥发物按式（5)计算。不挥发物（%）=
式中：G-发血加不挥发物质量，g；G ----蒸发m质量，g;
W—所取漠样质量,g。
5.4允许差及报告值
允许差见表2。
2×100
澳（Bra）
氯(Cl2）
不挥发物
含量，%
允许差，%
·（5）
同一实验室取双样进行平行测定，其测定值之差超过允许差时应重测，平行测定之差如不超过允许差，取测定值的平均值作为报告值。6检验规则
6.1工业滇由生产厂(场)质量检验部门进行检验，生产厂(场)应保证出厂(场)的产品符合本标准的要求。每批出厂（场)的产品应附有产品合格证，注明生产厂（场)名、产品名称、数量、出厂（场）日期和本标准编号。
6.2质量检验和重量验收按供需双方商定的办法进行。对产品质量发生异议时，共同协商提交仲裁单位检验。
6.3取样方法按GB/T8618进行。
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6.4检验结果如有一项指标不符合本标准某一等级的规定，则该批产品降等。7标志、包装、运输、贮存
7.1木箱上标明：生产厂（场)名、产品名称、重量及等级。7.2在木箱的显著位置处标明：“危险物品，小心轻放，切勿倒置”等字样并贴上规定标志。7.3成品溴装入陶瓷坛中，每坛净重25kg或30kg。坛口加垫、加盖并盖紧封严，坛装于木箱内。7.4运输中注意轻拿轻放，避免碰撞及破碎。7.5产品贮存于专用仓库或放置在阴凉通风的地方。附加说明：
本标准由中国轻工总会质量标准部提出。本标准由全国海湖盐标准化中心归口并负责起草。本标准主要起草人刘志达、刘梅蓉。自本标准实施之日起，原轻工业部部标准QB/T349~1982《工业溴》作废。127
还准逻要
还减行
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