【轻工行业标准(QB)】 脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基苄基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法

中华人民共和国轻工行业标准
脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基芙基卤化铵平均相对分子量的测定气液色谱法
主题内容与适用范围
QB/T 1914--93
本标准规定了测定脂肪烷基三甲基卤化铵及脂肪烷基二甲基基卤化铵平均相对分子量的填充柱气液色谱法。
本标准适用于上述两类化合物单一类型试样的测定，不适用于两类混合物及含有其他干扰性有机化合物的试样。
2原理
试样在气相色谱仪汽化室热分解，由热分解产物的同系物分布测定脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量。
由脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量加卤甲烷(CH,X)或苄基卤（计算脂肪烷基三甲基卤化铵或脂肪烷基二甲基芒基卤化铵的平均相对分子量。3试剂和参考样品
分析中应使用分析纯试剂、蒸馏水或纯度相当的水。3. 1 95%乙醇(GB 679)。
CHX）的分子量，
3.2参考样品：已知链长的脂肪烷基二甲基胺，例如C10~18的脂肪烷基二甲基胺。可采用一-已知组成的产品作为参考样品，用来检验色谱仪的性能。3.3载气：气。
4仪器
4.1色谱仪，具有火焰离子化检测器和程序升温器。4.2色谱柱，柱管用惰性材料制成（例玻璃或不锈钢），内径2～4mm，长0.5～1.5m；担体为ChromosorbWAWDMCS或405硅烷化白色担体，粒度150~180μm，涂以5%~10%氢氧化钾及5%~10%的阿匹松润滑脂1（ApiezonL）,实验前需预老化，要求不周碳链脂肪烷基二甲基胺的色谱峰能很好分开。
4.3汽化室，填充以硅烷化的玻璃微珠担体（150～180μm）。4.4电子积分仪。
4.5记录仪。
4.6注射器.5或10μl。
中华人民共和国轻工业部1994-01-06批准1994-08-01实施
5试验程序
5.1试样
QB/T1914---93
取样品约0.5g，加水或乙醇（3.1)少许溶解，以便于用注射器（4.6)吸样。5.2色谱分析
5.2.1色谱分析条件设定
汽化室温度：大于300℃；
柱温：采用程序升温操作，起始温度110~130℃，以3~5℃/min速率升温至终温270~290℃；载气流量：30～50mL/min；
检测器温度：大于300℃。
5.2.2仪器性能检验
注射定量参考样品（3.2）于色谱仪中，使各碳链脂肪烷基二甲基胺色谱峰能很好分离，记录保留时间，以便与试验样品对照。
5.2.3试验
试样的引入：用注射器（4.6)将足够量的试样（5.1）注入色谱仪，使得到的色谱图峰高适当。典型色谱图示于图1及图2。
烷基兰甲基卤化铵的热解气相色谱图图1
1-癸基二甲基胺：2--十二烷基二甲基胺;3---十四烷基二甲基胺：4-十六烷基—甲基胺；5—十八烷基二甲基胺352
6色谱图的检验
6.1定性分析
QB/T1914--93
图2烷基二甲基茅基卤化铵的热解气相色谱图1—十二烷基二甲基胺;2十四烷基二甲基胺;3一十六烷基二甲基胺用试样色谱图与参考样品(3.2)色谱图对照的方法鉴定试样的组分。6.2定量分析
用电子积分仪（4.4）测定各碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积，并计算总峰面积。7结果的表示
7.1计算方法
QB/T1914--93
i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积（ui）占脂肪烷基甲基胺总峰面积（A)的百分数（B）按式(1)计算：
脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量(M,)按式(2)计算：M,=100
（2）
c．按附录A确定卤离子性质后，脂肪烷基三甲基氯化铵和溴化铵及脂肪烷基二甲基苄基氟化铵和溴化铵的平均相对分子量MAC、MAB、MBc及MBB分别按式（3）、（4）、（5）及（6）计算：MAc = M. +50. 5
Mab=M.+94. 9
MBc=M,+126.6
M=M,+171.0
式中：B,---i碳链脂肪烷基二甲基胺峰面积占脂肪烷基二甲基胺总峰面积的百分数；a.-—i碳链脂肪烷基二甲基胺的峰面积;A-脂肪烷基二甲基胺的总蜂面积;—i碳链脂肪烷基二甲基胺的理论相对分子量（见表1)：M
M.—脂肪烷基二甲基胺的平均相对分子量；MAc
脂肪烷基三甲基氯化铵的平均相对分子量；脂肪烷基三甲基漠化铵的平均相对分子量；脂肪烷基二甲基苄基氯化铵的平均相对分子量；Mls—脂肪烷基二甲基苄基溴化铵的平均相对分子量。表1各碳链脂肪烷基二甲基叔胺的理论分子量脂肪烷
基碳数
157.3171,3
199.4213.4
（3）
（5）
（6）
311.6325.6
7.2精密度
同--脂肪烷基三甲基卤化铵或脂肪烷基二甲基苄基卤化铵样品，平行测定结果之差应不超过1。354
A1原理
QB/T1914—93
附录A
卤离子性质的鉴定
(补充件）
利用氯离子和溴离子与硝酸银生成的沉淀颜色不同，鉴别卤离子的性质。A2试剂
硝酸银（GB670),0.1mol/L溶液；a.
b.硝酸(GB626),2%(V/V)溶液。
A3试验程序bzxz.net
取试样的2%水溶液5mL于20mL.试管中，加入2%硝酸溶液1mL，摇匀，加人0.1mol/L硝酸银溶液5mL，摇匀。生成白色沉淀者为氯离子，生成浅黄色沉淀者为溴离子。附加说明：
本标准由轻工业部质量标准司提出。本标准由全国表面活性剂洗涤用品标准化中心归口。本标准由轻工业部日用化学工业科学研究所负责起草。本标准主要起草人周卯星。
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。