【轻工行业标准(QB)】 染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法

中华人民共和国轻工行业标准
染发剂中对苯二胺的测定气相色谱法1主题内容与适用范围
QB/T 1863-—93
本标准规定了染发剂:中对苯-*胺的测定方法,本方法最低检测浓度为 0. 03mg/ml 木标准适用丁含对二蔽为主的染发剂的定。2方法握要
试样经溶剂直接溶解,分离萃取后用气相色谱进行测定与标唯系列比较定量。3试剂与材料
3. 1 乙酸乙酯;分析纯。
3. 2 对萃二胺;化学纯,99. 0%。3.3 化钠(GB 1253)化学纯。
3.4离心机：一台。
3.5刻度离心管：10mL。
3.6穿茧瓶（棕色）:10ml/50ml
3.7载气：氮气，纯度≥99.9%。3.8燃气：乳气，纯度99.9%，
3.9助燃气二次净化空气。
3.10CarunusurbwAw（60~80目）经氧氧化钾-甲醉处理过扣体。称取 t,20g 氢氧化钾溶解于 20mL 甲醇试衰中,倒入己称量 10. 0g 的Chrnmosorh WAW 担体中漫过干,首十 100℃烘箱中烘于，
色谱仪具有如下部分：
检测强：氢火焰离子化检测器(FID)：a.
色谱柱：不锈钢或皱离柱管，规格约2m×d3mm，内充填10%Carobowax 20M+ChromsurbWAW(60--80 目)碱醇处理;
微量注射器：10l。
4.2色谱分析条件
根据选川的色谱柱没定色谱条件，参考条件如下：a.
汽化室温度,250C;
检测器温度，230C.：
柱温：210℃
氮气流量：30mL/min
氢气流量:3UmL/min；
中华人民共和国轻工业部1993-11-13批准网友交流资料
1994-07-01实施
f.密气流量：250ml/mi
g，进样兰lul。
5分析步载
5.1试样的制备
5.1.1剂试样
QB/T1863- 93
称最C.050g（精至C.90]g)试样<仅指含对举二胺)于1cmL容量瓶十，用之酸7.酯稀释垒刻度，避光静止约1h，取出过滤待用。5.1.2水剂证拌
称取 0. 50g(精确个 0. 01g)试样(仅指合对些二胺)下 10ml. 离心管中,加 5mL. 乙酸之..益紧:f，派满 3Us 后.加 0. 1g氯化钠，再振 30s,放暨离心机(2000r/min)中分离 10min-静止片刻，分出 F层溶液，下退水相溶液用2.EmL乙酸乙酯辈戒2次,分出上层溶液，含并萃段液，升月乙酸7.酯研释定容至1otrl.容瓶中，待月。
5-2对苯-胺标准济液
5.2.1称吸0.5000g（精礁在0.001g）对苯二胺于_UmL棕色容基瓶中，月乙酸乙酯定容至刻度。避光，冰销保存待用，此溶液每落升含对苯一胺_0mg。店
染发剂打对苯胺色谱图示
1乙酸酯+烷基硫酸钠3对羟二胺
5.2.2分别移取0.5.1.3.1.5,2.cmL对苯二腰标准溶液（5.2.1)置上10ml.容量瓶中，用乙酸乙赔定容至刻，起、此标准序列，每誉升含对举二胺为3.5,1.0.1.5.2.0mg。5. 3测避
5.3.1依次从冬容吨瓶中5.2.2)格取mI标准溶液直接注入气村色谱双中,记下各次现（或瞻高)并绘制咚仙积（或峰高)-对苯二胺浓度标准二作曲线。5. 3.2移取(5.1)试样溶液 1ml.,注入气相色谱仪中,记录色谱峰面积(或峰高),根据标准T作函线奇网友交流资料
出扣应的对苯二胺淡度，
6 分析结果的计算Www.bzxZ.net
QB/T1863
接下式计算试样中对案二胺的百分含量：对兹胺(%)一
从标准工作曲线1.查得样骏中对本二胺浓度，mg/mL：武中，_
w---试样的质量·g。
以平行测定两个结果的算术平均截作为对苯二胺的含望，判断契发剂4对苯按是否符合GP7515最大允许浓度时,应按上述分析结果换算实际使用液度附的对苯二肢含量为准。
精密度
平行测定两个结果的差应不超过心，%。附加说明：
本标准却轻工业部质地标湾司提出。木标避出全国北品标唯化中心归口。本标推由海市！用化学工业研究所负责草。本标准毛要起草人黄捷，姜整敏、林城。
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