【轻工行业标准(QB)】 电位溶出法测定化妆品中铅

中华人民共和国轻工行业标准
电位溶出法测定化妆品中铅
1 主题内容与适用范围
本标准规定了电位溶出法测定铅的方涛。会标准适用化妆品中铅的测定。2方法提恶
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经过硝化后的样品，在恒定电笠下待测铅富集到工作电极上，再利用氧化剂（空气中的载气)氧化使其溶出，同时记录dt/ce-E曲线，对十选定的体系和实验参数，(dt/de)rax与被测元素的浓度成正比。3试剂
分新巾应使用优级纯试剂，试验用水应为重蒸水或去离子水，3.1 硝酸3.2高氯酸；
3.3过氧化氢(GB6684)
3. 4 硝酸(1+1):
3.5舒标催溶峻：根据样品含基选择合适的浓度，3.5.1称取纯度为99.99%的金属铅1.0:0g：如入2CmL（1十1)硝酸(3.1)，加热使溶解，转移到1000ml.穿鼠瓶口.用水稀释至刻度，此标准溶液1mL相当干1.00mg铅。3.5.2移政舒标准液（3.5.1)10.0mL全100ml.容量瓶中，加2ml(1+1)销酸（3.4)用水稀释全刻度、此济滚1ml.机当于 100.0pg铅。3.5.3移取铅标准波(3.5.2)10.011l.100ml.容量瓶中.加2mL【11)硝酸(3.4)用水稀释个刻度，此溶波1m柜当于10.0g铅。
3.6玻碳电极镀汞液
移敢68.5mmgHg（NO），·HzO和25.3gKNO，混合于水，入0.63mL浓硝酸（3.1)，用水定容至1000ml.，此發录液的组成为2×10-mo:/LHg++0.250l/LKNO，0.0lmo1/LHNO4仪器
4.1DPSA-3型微分电位溶出仪.包括三电极系统：皱碳电极、钩和甘汞电极、钅电极。4.2具塞试管：25mL
4.3套量瓶25mL1000L
4.4烧杯:25ml.。
4.5微量注射器：25ml.,50mL.100mL。4.6刻度吸管:1ml.,10ml.。
中华人民共和国轻工业部1993-11-13批施foodmaten
是区区
1994-07-01实施
5分析步骤
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5.1测定换作参数视样品选择，参考条件为：溶出方式：静态电位溶出：
下限电位：：0.1V;
上限电位：一0. 9V1
电解电位：一1.6V:
清洗电位：0V：
清洗时简：155；
富集时间：视样品钻含量定，选择30～1005，灵数度代码：视样品铅含量定，选择10~40。5.2样品预处座
含有乙醇等有机溶剂的化妆品称量后·先在水浴或电热板上将有机物挥发。5.2. 1 方法一
称取约1.003～2.000g试置于具塞试管中，加人数粒玻璃珠，然后如人10mL鞘酸（3.1),由低温至高混如热消解，当消解液休积减少到2~3mL，移去热源，冷却，然后加入2～5ml高氯酸（3.2）,继续加热消解，不时缓缓摇动使之均勾。消至冒白烟，消解液至黄色或无色溶被，浓缩裆解液至1mL左右，冷却,转移到25mL容量瓶中，用水定容至刻度(同时做试剂空白),如样液混浊可离心证淀后,待测。注：如使用不当·高筑酸有燥炸危险。安全使用高氣酸，应度注意以下儿点：①酒践出的商察酸实立即用水沪洗。②避免在使高氯消化的通风橱中使用有机物或具他产烟物质。③用高氧酸密法氧化，亲非与有说明，应将样品首先用硝酸破坏易氢化的有机构，并法愈避免烧下。5.2.2方二
称胶约 0. 500~1. 000g样品于 25mL 其塞试管内，加 10ml. 硝酸(3. 1)在水裕内声滞 2. 5h 取下冷却片刻.再逐滴加 2mL过载化氢（3.3),继续煮沸 15min,然后取下冷却,释至25mL静止至上层旱清晰(必要时将浮十液面的最浮物去掉）。吸1.0mL清被于25ml.烧杯中，加9,0mL水(同时做试剂空白），待测，
5.2.3方法二（本方法适合粉类产品）栋取约0.00~-1.000g样品于25ml.具塞试管内,加10ml(1十1)硝酸(3.4},在水浴丙煮沸2.5：取下冷却,稀释至 25imL,梯匀,静li.至上层呈清晰,吸 1.OmL清液于25mL烧杯中,加 9.0mL 水（同时做试剂空白！.待测。
5.3测定步骤
5.3.1磁碳电极镀汞
工作中极经清洗处理后将三中极系统浸入镀汞豌(3. 6)中，设症下限电位一0. 1V，上限电位一0.9V，在一1.0V电解电位下镀汞四次，使汞膜均句、光亮、无残缺、麻点，5.3.2测定
将二电极浸入试液中，采为3.1中规定的条件，先测定试样的峰高，再在试液中加入铅标准溶液，采用与试样相向的茶件，同样得到个峰高。根据标如法原理测得片铅含量，扣除空白，以波峰与波后脚的垂占高度为信号峰高，州图1.
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6分析结果的计算
按式(1）计算装度：
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图1 铅溶出峰示意图
hj—hu
Ph(ng/kg)=
h(1+Vg)-h,
当加入沿标准落液的体积不到总体积的1%，公式叫与为：Pb(mg/kg）:
式市：
空白峰离·恪数；
h：一样品的峰高,格数；
h圳入铅标窄溶波届的唾品，格数，v珈人铅标准溶液转体积,mI
W一试样的质量+：
加人铅标滩溶液的量18。bZxz.net
7密度
两次行试验的偿值应不超过3.511g/k号，附加说明：
太长准出轻工义部质量标准间提出。达标准山全国化妆品标滩化方心X28
危一h*最×26
本标准自上海市月用化学T业研究所负责起草。本标准主要起草人洗敏、费价，逢志遂。网友交流资料
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