【国家标准(GB)】 杀螟硫磷原药

UDC632.95
中华人民共和国国家标准
GB13649—92
杀硫磷原药
Fenitrothion technical
1992-09-01发布
国家技术监督局
1993-07-01实施
中华人民共和国国家标准
杀螺硫磷原药
Fenitrothion technical
1主题内容和适用范围
GB13649—92
本标准规定了杀螺硫磷原药的技术条件、检验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存要求。本标准适用于以三氯硫磷、间甲酚为主要原料，经氯化、硝化、缩合工艺合成的杀硫磷原药。有效成分：杀硫磷免费标准bzxz.net
化学名称：0,0-二甲基-0-(4-硝基-3-甲苯基)硫代磷酸酯。5
绪构式：
分子式：C.H120sNPS
相对分子质量：277.24（1987年国际相对原子质量）2引用标准
GB1600
GB1604
GB1605
GB3796
3技术要求
农药水分测定方法
农药验收规则
商品农药采样方法
农药包装通则
3.1外观：淡黄色至深棕色液体。杀硫磷原药还应符合下列指标要求：3.2
%（m/m）
杀螺硫磷含量
酸度（以H2SO,计)
4试验方法
4.1杀螺硫磷含量的测定
4.1.1方法提要
国家技术监督局1992-09-01批准>
优级品
一级品
合格品
1993-07-01实施
GB13649—92
试样用三氯甲烷溶解，以林丹为内标物，在5%0V101柱上，对杀硫磷进行分离和定量。4.1.2试剂和溶液
4.1.2.1三氯甲烷(GB682)
4.1.2.2林丹：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质）；4.1.2.3杀螺硫磷标准样：已知含量大于等于98.0%（m/m）；4.1.2.4色谱固定液：0V101；
4.1.2.5载体：ChromosorbW-HP（或具有相同性能的其他载体），粒径125～150μm（100~120目）；4.1.2.6内标溶液：准确称取约5.0g林丹置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀
4.1.2.7标样溶液：准确称取杀螺硫磷标准样0.11g，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。4.1.3仪器
4.1.3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器，4.1.3.2记录仪或电子数字积分仪；4.1.3.3色谱柱：500mm×2.2mm（内径）不锈钢柱，填充物为5%ov101/ChromosorbW-HP，125~150μm（100~120日）；
4.1.3.4微量进样器：10μL。
4.1.4操作步骤
4.1.4.1色谱柱的制备
a。固定液的涂渍：准确称取OV1010.50g，置于一个250mL烧杯中，加入适量的三氯甲烷搅拌使其溶解。按固定液欲配制的比例，加入确定量的载体，使其正好被固定液溶液所浸没，用蒸汽浴或红外灯加热至溶剂挥发近干，于105℃烘箱中干燥2h。b.色谱柱的填充：将洗净烘干的色谱柱入口端接一个小漏斗，出口端塞适量的玻璃棉（经硅烷化处理）并裹以纱布，通过橡皮管与真空泵相连，开启真空泵，从漏斗处分次加入柱填充物，同时，不断轻敲管壁，使填充物均紧密地填满色谱柱，在入口端也塞动。
小团玻璃棉，并适当压紧，以保持填充物不被移c。色谱柱的老化：将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连，出口端暂不接检测器，以大约10mL/min的载气流速，分阶段升温至230℃，并在此温度下至少老化24h。降温后，将柱出口端与检测器相连。
4.1.4.2气相色谱操作条件
温度：
柱室155士5℃；
汽化室220℃，
检测室250℃。
气体流速：
载气（N）约15mL/min；
氢气约30mL/min；
空气约300mL/min。
进样体积：0.4~0.6μL。
纸速：0.1cm/min。
保留时间：
杀蟆硫磷约11min，
林丹约5mins
4-硝基-3-甲酚约2min，
S-甲基异构体约16 min。
GB13649—92
上述操作条件，系SP-3700型气相色谱仪典型操作参数。可根据仪器特点，对操作参数作适当调整，以获最佳效果。
杀硫磷原药气相色谱图
1-溶剂，2—4-硝基-3-甲酚3—林丹，4-杂质;5杀螺硫磷；6-S-甲基异构体4.1.4.3试样溶液的配制
准确称取含杀硫磷0.11g的试样，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。
4.1.4.4测定
待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物的峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析；
a.标样溶液，b.试样溶液c试样溶液d.标样溶液。用微量进样器每次注入0.40.6uL试、标样溶液，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，应不大于1.5%，否则需重复进样。4.1.4.5计算
将求得的a，d和bc的峰面积比分别进行平均。杀硫磷百分含量w1按式(1)计算：Wi =- T2 ·m ·w
式中：1——标样溶液中杀硫磷与内标物峰面积比的平均值；r2
试样溶液中杀硫磷与内标物峰面积比的平均值；一杀硫磷标样的质量，g，
-杀硫磷试样的质量，g，
杀硫磷标准样品的百分含量，%（m/m）。（1)
4.1.5允许差
GB13649—92
本方法两次平行测定结果之差应不大于1.5%。4.2酸度的测定
4.2.1试剂和溶液
4.2.1.195%乙醇(GB679)；
4.2.1.2氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.02mol/L4.2.1.3甲基红-溴甲酚绿混合指示液：取2mL甲基红乙醇溶液（1g/L）和10mL溴甲酚绿乙醇溶液（1g/L）相混合，摇匀。
4.2.2操作步骤
称取约4g试样，精确至0.01g，放入250mL三角瓶中，加入95%乙醇40mL，充分摇动，加入混合指示液2mL，用氢氧化钠标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L滴定至暗绿色即为终点。同时，做空白测定。以质量百分含量表示的杀硫磷原药的酸度w2按式(2)计算：.V-V).0. 049 ×100
式中：c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L，V
-滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，V2——滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL，m
试样质量，g；
0.049—与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液c（Na0H）=1.000mol/L]相当的，以克表示的硫酸的质量。
4.3水分的测定
按GB1600中的卡尔·费休法测定。5检验规则
5.1杀硫磷原药验收规则执行GB1604标准。5.2取样方法按GB1605商品农药采样方法进行。6标志、包装、运输和购存
6.1杀硫磷原药的标志和包装应符合GB3796中的有关规定。6.2杀硫磷原药应用清洁、干燥（内涂保护层)的大铁桶包装，每桶净重应不大于200kg。6.3贮运时，严防潮湿和日晒，保持良好通风，不得与食物、种子、饲料混放；避免与皮肤接触，防止由口鼻吸入。
A1方法提要
GB13649—92
附录A
杀螺硫磷含量国际标准测定方法(补充件）
试样用三氯甲烷溶解，以二酸二丁酯为内标物，在7.5%0V210柱上，对试样中的杀硫磷进行分离和定量。
A2试剂和溶液
A2.1癸二酸二丁酯：内标物（无干扰该气相色谱分析的杂质)；A2.2杀硫磷标准样：已知含量大于等于98.0%（m/m）；A2.3色谱固定液：0V210；
A2.4载体：ChromosorbW-HP粒径150~180μm（80~100目）；A2.5内标溶液：准确称取2.0g癸二酸二丁酯，置于500mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度，摇匀；
A2.6标准溶液：准确称取杀螺硫磷标准样0.11g，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管加入10mL内标溶液，摇匀。A3仪器
A3.1气相色谱仪：具有氢火焰离子化检测器A3.2记录仪或电子数字积分仪，A3.3色谱柱：2000mm×2.2mm（内径）玻璃柱，填充物为7.5%oV210/ChromosorbW-HP，粒径150~180μm（80~100日）；
A3.4微量进样器：10μL。
A4操作步骤
A4.1气相色谱操作条件
温度：
柱室170士5℃；
汽化室220℃，
检测器250℃。
气体流速：
载气（Nz）30mL/min；
氢气30mL/min；
空气300mL/min；
进样体积：1~2uL，
纸速：0.1cm/min。
保留时间：
杀螺硫磷约28min，
约31min，
葵二酸二丁酯
4-硝基-3-甲酚
约5min。
A4.2试样溶液的配制
GB13649—92
图A1杀硫磷原药气相色谱图
1-溶剂，2—4-硝基-3-甲酚3—杂质；4-杀螺硫磷，5-葵二酸二丁酯
准确称取含杀硫磷0.11g试样，精确至0.0001g，置于20mL具塞玻璃瓶中，用移液管准确加入10mL内标溶液，摇匀。
A4.3测定
待仪器稳定后，注入数针标样溶液，直至相邻两针杀硫磷与内标物峰面积比变化不大于1.5%后，按下列顺序进样分析：
标样溶液;b.试样溶液;c
试样溶液。
标样溶液。
用微量进样器每次注入1~2μL试样，两针试样溶液以及试样前后两针标样溶液色谱图上，杀硫磷与内标物的峰面积比之差，除以其平均值，不得大于1.5%，否则需重复进样。A4.4计算
同4.1.4.5条。当用4.1条规定的方法做仲裁分析发生争议时，以上述国际标准方法为准。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口。本标准由化学工业部沈阳化工研究院负责起草。本标准主要起草人刘国秀、张云真、侯宇凯、谢冉祥、许来威、赵莉、罗天祯。6
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