【国家标准(GB)】 医疗器械生物学评价 第7部分：环氧乙烷灭菌残留量

GB/T 16886.7—2001
GB/T16886的本部分等同采用国际标准ISO10993-7：1995《医疗器械生物学评价—第7部分：环氧乙烷灭菌残留量》。
本部分的附录A和附录B为标准的附录,附录 C、附录D和附录E均为提示的附录。本部分由国家药品监督管理局提出。本部分由全国医疗器械生物学评价标准化技术委员会归口。本部分起草单位：国家药品监督管理局济南医疗器械质量监督检验中心。本部分主要起草人：施燕平、秦冬立、田青、朱雪涛。102
GB/T 16886.7--2001
ISO前言
ISO（国际标准化组织）是由个各国标准化团体（ISO成员团体）组成的世界性的联合会。制定国际标准的工作通常由ISO的技术委员会完成，各成员团体若对某技术委员会已确立的标准项目感兴趣，均有权参加该委员会的工作。与ISO保持联系的各国际组织（官方或非官方的）也可参加有关工作。在电工技术标准化方面ISO与国际电工委员会（IEC）保持密切合作关系。由技术委员会正式通过的国际标准草案提交各成员团体表决，国际标准需取得至少75%参加表决的成员团体的同意才能正式通过。国际标准ISO10993-7是由ISO/TC194国际标准化组织医疗器械生物学评价技术委员会制定的。
ISO10993的总题目是医疗器械生物学评价，由下列部分组成：第1部分：评价与试验：
第2部分：动物保护要求
第3部分：遗传毒性、致癌性和生殖毒性试验第4部分：与血液相互作用试验选择第5部分：细胞毒性试验：体外法第6部分：植人后局部反应试验
第7部分：环氧乙烷灭菌残留量
第9部分：与生物学试验有关的材料降解[技术报告］第10部分：刺激与致敏试验
第11部分：全身毒性试验
第12部分：样品制备与标推样品第13部分：聚合物降解产物的定性与定量第14部分：陶瓷制品降解产物的定性与定量第15部分：金属与合金降解产物的定性与定量第16部分：降解产物和可沥滤物毒性动力学研究设计第17部分：工业化灭菌的医疗器械戊二醛和甲醛残留量本标准的附录 A 和附录 B为标准的附录,附录 C,附录 D 和附录 E仅供参考。103
GB/T16886.7—2001
用环氧乙烷气体对医疗产品进行灭菌，其确认和常规监测的质量体系要求已由TC198制定了国际标准。关于医疗器械的生物学试验、试验选择和器械分类的各国际标准则由ISO/TC194制定。有关环氧乙烷和其他灭菌过程残留量的特殊要求也是ISO/TC194的工作范围，其他的国际标准叙述了对具体产品生物试验的特殊要求。
当确定环氧乙烷对医疗器械灭菌的适宜性时，重要的是应确保环氧乙烷和2-氯乙醇的残留量对正常使用此产品的患者造成的危害最小。环氧乙烷会产生一定程度的生物反应。在制定本标难的过程中，对包括刺激、器官损害、人和动物体内的致突变和致癌性、动物体内的生殖反应等在内的反应都给予了考虑，同样也考虑到2-氯乙醇和乙二醇的有害反应。实际上对大多数器械而言，环氧乙烷和2-氯乙醇的接触量明显低于在本标准中规定的最大数值。产品的开发和设计应考虑选择合适的材料和灭菌过程，以使残留量降至最低。本标准中的要求不在GB/T 16886.1所述各医疗器械的生物试验要求的范围之内。生物试验要求连同环氧乙烷灭菌残留量限量一起，方能证明经环氧乙烷灭菌的器械是否可用。104
1范围
中华人民共和国国家标准
医疗器械生物学评价
第7部分：环氧乙烷灭菌残留
Biological evaluation of medical devices-Part 7:Ethylene oxide sterilization residualsGB/T16886.7—2001
idt IS0 10993-7:1995
本标准规定了经环氧乙烷灭菌的医疗器械单位产品上环氧乙烷（EO）和2-氯乙醇（ECH)残留量的允许极限、环氧乙烷及2-氯乙醇的测量方法以及确定器械是否可以放行的方法。本标准提示的附录中还给出了其他背景资料和指南。本标准不包括那些不与患者接触的经环氧乙烷灭菌的器械（如，体外诊断器械）。
2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标推中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T16886.1一2001医疗器械生物学评价第1部分：评价与试验GB/T16886.3一1997医疗器械生物学评价第3部分：遗传毒性、致癌性和生殖毒性试验GB/T16886.10--2000医疗器械生物学评价第10部分：刺激和致敏试验3定义
本标推使用GB/T16886.1给出的定义和下列定义。3.1模拟使用浸提法simulated-useextraction按照本标推要求，模拟产品使用的过程，用水来提取残留物质，以此评价惠者或使用者在日常使用器械过程中所接触到的残留量。注1：对于分析实验室验证的重点是，须证明采用的模拟使用浸提法是在预期使用最严格的条件下进行的。用模拟法提取产品，是假设器械按最严格的接触时间分类，并考虑所接融的组织和温度。3.2极限浸提法exhavstive extraction浸提到下次浸提中的EO或ECH的量不足第一次浸提测得值的10%。或浸提到测得的累积残留量无明显增加（见E1）。
注2：对残留量完全回收是不可能的，所以用以上极限浸提法的定义。4要求
注3：在本标准提示附录中给出了确定极限值的信息和其他使用本标准的背景信息。4.1总则
本章规定了医疗器械灭菌后单位产品上环氧乙烷（EO)的最大允许残留量，以及当发现用EO进行灭菌的医疗器械存在2-氯乙醇(ECH)时，ECH 的最大允许残留量。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-09-24批准2002-02-01实施
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没有规定乙二醇（EG)的接触量限度，因为风险评价表明，当按本标的要求控制EO时，不太可能存有显著生物学影响的EG残留量（见E1）。本标准的要求不包括在GB/T16886.1中规定的生物试验要求。对用EO灭菌的器械，应特别注意GB/T16886.1和GB/T16886.10。GB/T16886.1中所有适用的要求都应考虑到各种类型的医疗器械放行时EO残留量的水平。
器械生物学评价的结果，会导致采用比在4.3中所规定的更为严格的限度（4.3中规定的极限是为防止全身反应所设定的）。例如，所有的器械应考虑激反应，尤其是小器械（见E2）。本标准不考虑急性局部反应，因为这方面的数据还不充分。但对小器械，要注意特别出现这种反应的可能性和EO在单位表面积上的浓度。
4.2器械的分类
在确定医疗器械所允许释放给患者的EO和ECH的最大日剂量时，器械应按接触时间进行分类。按照GB/T16886.1—20014.2，有以下三种作用类型。a）短期接触：一次或多饮使用、接触器械不超过24h。b）长期接触：一次或多次使用、接触器械超过24h，但不超过30d。c）持久接触：一次、多次或长期使用，接触器械超过30d。注4：如果材料或器械兼属于一种类型以上的时间分类，应使用较严的试验要求。对于多次接触的器械，在确定器械属于哪一分类时，建议考虑潜在的累加次数作用时间的总和。注5：本标准中的“多次使用”是指重复使用同种器械。4.3允许限量
对每一种医疗器械,按4.2分类，释放给患者的EO和ECH的最大剂量应不超过以下给出值。注6：持久接触和长期接触器械的限量以最大平均日剂量表述。同时还要遵循前24h接触期的附加限定，对持久接触器械要遵循前30d接触期的附加限定。这些限定规定了早期释放给惠者的EO和ECH限量。附录EE2中叙述了确定允许限量的过程。
4.3.1持久接触器械
EO对患者的平均日剂量不应超过0.1mg/d。此外最大剂量：前24h不应超过20mg；
前30d不应超过60mg；
一生不应超过2.5g。
ECH对患者的平均日剂量不应超过2mg/d。此外最大剂量：前24h不应超过12mg；
前30d不应超过60mg；
一生不应超过50g。
4.3.2长期接触器械
EO对患者的平均日剂量不应超过2mg/d。此外最大剂量：前24h不应超过20mg；
前30d里不应超过60mg。
ECH对患者的平均日剂量不应超过2mg/d。此外最大剂量：前24h不应超过12mg
前30d里不应超过60mg。
4.3.3短期接触器械
EO对患者的平均日剂量不应超过20mg。ECH 对患者的平均日剂量不应超过 12 mg。注了：同时使用多个器械或器械用于新生会使作用加剧，如E2.1.1所述。106
4.3.4特殊情况
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对多器械系统，应对每单个器械规定限量。眼内透镜上EO残留量每只每天应不超过0.5μg，每个透镜不应超过1.254g。对血液氧合器和血液分离器，EO对患者的平均日剂量不应超过60mg。对体外血液净化装置，上述长期和短期分类中规定的EO和ECH的限量同样适用，但允许超过EO一生剂量的限量。
注8：对某些器械所规定的EO限量的原则与E2.1.3所述的一般要求是有出人的。4.4EO和ECH残留量的测定
测定残留量是否符合4.3的步骤包括从样品中浸提残留物、确定残留物的数量、分析并解释数据。4.4.1安全考
危险：制备样品的分析人员进行的所有工作，包括化学试剂的使用，应在通风橱内进行，并穿戴防护衣。使用化学药品之前应阅读材料安全方面的说明。4.4.1.1环氧乙烷
环氧乙烷是一种可激身体表面并引起强烈反应的可燃气体。在很多情况下，环氧乙烷是可致突变的，对胎儿可产生毒性并可致畸，对睾丸的功能具有副作用，并能损害体内的许多器官系统。在动物致癌研究中，吸人EO可产生几种赞生性变化，包括白血病、脑肿瘤和乳房肿瘤。而当食人或皮下注射EO时，则只在接触部位形成肿瘤。-一位调查者曾报道过，与EO接触的工作人员，致瘤率和死亡率较高，但对工人的几项近期研究结果则表明与该发现不相符。4.4.1.22-氟乙醇
2-氯乙醇是一种刺激身体表面、具有急性毒性，可以通过皮肤快速被吸收的可燃液体。ECH还具有微弱的致突变性，有潜在的致胎儿毒性和致畸性的可能，并对体内的几种器官系统：包括肺、肾、中枢神经系统和心血管系统造成损伤。ECH在动物的癌肿瘤生物评价中，呈阴性。4.4.2.残留量的测定
应使用确认过的提和测量方法，测定患者所接受的EO及ECH(必要时）的量值。注 9：如果按 B5. 2 和 B5. 7 所给的方法进行分析后，没有检测到 ECH,那么无需再对 ECH 进行测试。附录B中描述了符合该要求的确认过的方法。但是，任何表明其分析可靠的方法，只要经证明符合附录A的要求，并且是以附录B中的仲裁方法为基准的，都可以使用。在选择适当的定量测定EO和ECH（必要时）的浸提方法（4.4.6)时，指导原则是评价患者的接收剂量，以符合4.3规定的要求。
通过极限浸提测试，残留量在产品要求范围之内，且符合4.3中所有限量，那么就没有必要进一步通过模拟使用浸提法来测试器械。当使用极限浸提法时，应特别注意4.3中所述的EO在前24h和前30d的限量。
附录B描述了这些方法。这些方法已由知识丰富的专家在装备良好的实验室内进行了研究，并在实验室间进行了对比和评价。但是，由于材料和无菌医疗器械的制造方法有很大差异，在某些情况下，使用附录B的方法测定EO和ECH残留量仍可能存在问题。因此，任何表明其分析可靠（即有一定精、准确度、线性、灵敏度和选择性）的方法，只要经确认，就可以采用。附录A中给出了一般性确认要求，附录B中的方法可用作仲裁方法，作为评价其他可供选择方法的基准。
4.4.3产品抽样
4.4.3.1有代表性的样品
用于残留量分析的样品应能真实地代表产品。在选择样品时，应注意在附录C中提到的诸多因素。因为这些因素不但影响器械组成部分上的最初残留量水平，而且影响残留量消散速度。当试验样品从总批量中选出送往实验室分析时，也应注意到这些因素。107
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从刚完成灭菌循环的批量产品中抽取样品，运送至远离灭菌地点的实验室或贮存在实验室里以备日后分析，会造成样品上的残留量不能反映批量产品中的残留量。但是，如果样品不能从批量产品中抽取，也就没必要考虑通风条件对样品的影响。在一年中的各个季节需进行试验以确立样品通风和产品总量通风的关系。
4.4.3.2处理样品
应采取预防措施，减少或控制实验室条件在通风速度方面对从批量产品（另见C1.5）中抽取的试验样品的影响。此外，应确保操作者和分析者的安全。在分析之前，建议样品与批量产品保存在一起。应尽量缩短从一受控的通风区域中取出到开始浸提样品之间的时间。
如果要推迟分析时间，应将样品冷冻密封，运输和贮存。样品应贮存在干冰中夜间运去送检。容器在整个运输过程中，直至在实验室打开包装时应始终保持有干冰。或者在所要求的通风时间间隔上，直接从灭菌批中取样立刻放于适当的浸提液或顶端上空管瓶中，密封后，送到实验室分析。样品应按照产品标签中的使用前说明来制备。用于分析的样品，建议在通风橱内打开包装。当器械从包装中取出或用前准备工作完成之后，宜尽早进行样品浸提。
4.4.3.3*空白”样品
在同一保留时间内，为了确保测定残留物时无其他样品成分存在，应评价“空白”样品中是否有这种干扰出现。方法是用与EO灭菌的样品相同的漫提过程对未灭菌的样品漫提。在气相色谱分析中，如果出现从“空白”中提取的物质与残留物保持时间相抵触或相重叠，则应改变色谱条件，把于扰峰从分析峰中分离出来，或应选用另一一分析过程。4.4.4样品/液体比率
用于浸提器械或器械上有代表性部分上残留物的液体体积，应足以达到最高提取效率，同时又保持检测灵敏度。因此，由器械样品的性质和大小确定浸提用液的最佳体积。各种器械样品/漫提用液之比的范围是从1：2至1：10（也就是1g浸于2mL中至1g浸于10mL.中）。由高吸收材料制成的器械或用充人浸提用液的方法提取残留物的器械，可能需要反映浸提液体积增加的样品，浸提用液之比。但无论何种情况，样品、浸提用液之比不应降低检测灵敏度。4.4.5浸提时间和条件
产品浸提的目的是为表明器械在实际使用中可能释放给患者的“坏情况”的量值：接触期为一天的短期接触限量，一天至一个月的长期接触限量，以及一天至一个月乃至一生的持久接触限量。如附录E所述，如下所述的极限浸提只要保证其满足了较短期接触器械限量，就适用于持久接触器械。4.4.6产品没提
有两种基本的浸提方法用于确定医疗器械的灭菌残留量：模拟使用浸提法（仲裁法）和极限浸提法。在某些情况下，后者是理想的选择，应根据器械的预定用途选择浸提方法。推荐的没提方法的例子见附录D。
所选的浸提方法应能代表产品预定使用中带给患者的最大风险，肺不单是追求分析效率或使残留量表观浓度降至最低。浸提温度和时间应按照器械作用于患者的性质和接触时间来确定，如4.2和4.3所述。
4.4.6.1模拟使用浸提法（仲裁方法）4.4.6.1.1模拟使用水溶液浸提法是仲裁方法，它是唯一直接产生4.3中规定极限可比结果的方法。这些限量以“EO和ECH释放给患者的剂量”表示。因为很有必要评价患者或其他最终使用者在常规使用中从器械中接受到的残留量水平，所以要用模拟使用浸提法。模拟使用漫提法应在对预定使用最为严格的条件下进行。例如，对许多血液接触器械和肠胃外器械，可用水或其他水溶液充人或冲洗血路或液路来进行浸108
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提。浸提样品的时间应大于或等于产品使用一次所用的最长时间（即保证全部没提），浸提温度采用器械实际使用中的最高温度。也可以制备一系列代表各种短期时间的没提液（建议最少三个），从而能用浸提比例来计算长期或日常重复作用的影响。为测定在正常使用产品的过程中EO和ECH（必要时）释放给患者的剂量，可用模拟使用水溶液浸提过程，模拟使用浸提过程应经确认，以证明患者实际接触EO的水平。注10：通过模拟正常产品使用过程浸提出的EO（或ECH）的量值，不一定与整个产品上残留的总含量相同。一般用水和其他水溶液系统（Kroes等人，1985)作为浸提液，来回收在模拟使用浸提法中EO和ECH的残留量。这些水溶液用于洗脱样品上的环氧乙烷残留物而不溶解样品物质本身。如果是将水溶液注人器械来模拟产品使用，器械应被充满并排出残存空气。如果不能马上进行定，应从样品中分离出浸提液，密封于盖内衬有聚四氟乙烯衬垫的瓶中。不论盛有何种标准溶液或浸提液，管瓶的液面上空间应少于总体积的10%。浸提液允许在冰箱里贮存几天（见附录E）。但应注意用水浸提时，在浸提液贮存过程中，环氧乙烷可转换成EG或ECH（或两种都有）（Chesler等人，1985），分析人员有义务在分析地点评价贮存过程中这种转化的可能性。4.4.6.1.2极限浸提法
极限浸提法是另一种能提供有用信息的方法。其测得的结果代表大于或等于患者可以接受的剂量。因为这种浸提排除了时间对剂量测量的影响，它不能保证患者在前一天或前一个月与器械接触时器械未释放给患者的EO残留的限量。但是由极限浸提测试的产品满足了4.3中所有可适用的限度，并且残留量显示是在要求的范围之内，那么就没有必要再用模拟使用浸提法测试器械。当用极限浸提法时，应特别注意在4.3中叙述的前24h和前30d的限量。：4.4.6.2极限漫提法（另一适宜的方法）4.4.6.2.1极限浸提方法是用于测定器械上的全部残留量。测定E0O时，浸提过程包括热浸提和溶剂浸提两种。前者浸提完后进行顶端空间气体分析；而后者可以用溶剂浸提液进行顶端空间气体分析（溶剂浸提液色谱）。也可制备EO漠代醇衔生物，用较灵敏的GC（气相色谱）检测器测定。a）残留的环氧乙烷
多种浸提液被用来极限浸提残留的环氧乙烷。但B5.3所述的热解吸后进行顶端空间气体分析则是一个不使用浸提用液的例子。如果按所描述的方法进行操作，顶端空间法被认为是最彻底的，因为这种方法是为测定样品上所有残留的环氧乙烷而设计的。然而，对于大的或是组合器械的非破坏性试验，顶端空间法便不可操作或不易操作。当评价像甲基丙烯酸甲酯这类聚合物中的残留量水平时，分析人员使用顶端空间法时应注意保证EO全部回收。对于溶剂浸提过程，选择合适的漫提液取决于器械及其组件的材料成分。为了更容易地从样品中测出所有的EO，在极限浸提时，一般都采用能溶解样品材料的液体，前提是溶解液中无干扰物质。B5.4描述了溶剂浸提和顶端空间气体分析过程。这一浸提过程可以将样品中的EO与同时从样品基体中提取出的化学干扰物质分离开来。B3.2中所述的浸提用液是经试验室间比对试验评价的（Marlowe，1983；Marlaweetal.，1986a；Marloweetal.，1986b），其他液体的浸提效率应通过与本标准所述的一种或几种方法进行对照来评价，以确定它们是否适用于极限浸提过程。谨慎的分析过程表明，在对供试材料的最初分析中，采用极限漫提法时，应用一个以上的没提过程来确认定量回收。对EO含量相对较少的器械，即使是采用较长的浸提时间，用-般的方法也可能浸提不出来。
b）残留的2-氯乙醇
水是最典型的用于浸提医疗器械上的ECH的浸提用液。4.4.6.2.2当有必要测定E0残留量时，小器械应被放置于一管瓶中整体浸提，对大型器械应选择器械部件材料有代表性的部分置于管瓶中浸提。对后一种情况应注意，为了确保从大型器械上获取小样本数据的可信度，有必要从器械上多选取几个有代表性的部分。109
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选择器械上有代表性的部分，可用下列两种方法中的任何一种。一种方法是，如果含有几种不同的材料，每一样品部件占样品总质量的比例应与该部件总质量占被测器械总质量的比例一致。另一方法是，选择经评价证明是器械上残留含量最高的一个部件进行试验，所选方法应经过确认。4.4.7数据分析与解释
4.4.7.1浸提出的残留量的计算
浸提液中测定得到的残留物的浓度AE，按下式转换为质量，以m名为单位：ZER × EV
通过模拟使用浸提得出的残留量可按下式计算：ERXm
通过极限浸提得出的残留量可按下计算：AE
式中：AE
浸提的残留量，mg；
浸提数量；
Rs×mp
从标准曲线中得到的每毫升浸提液中EO量，mg；浸提液体积,mL，
回收的残留物的质量，mg；
浸提液的质量，g：
p水的密度,g/mL;
一从样品中浸提的残留量，mg；Rs
器械总质量+g；
样品的质量*g。
4.4.7.2为与4.3中的充许限量进行比较计算平均释放量（ADD）4.4.7.3对持久接触器械，日平均释放量，ADD，以mg/d为单位，计算公式如下：ADD-
式中：25000—人生的天数；
浸提的残留量，mg。
AE——
持久接触器械还应满足按以下计算的长期接触和短期接触的限度对长期接触器械，
式中：30
一个月的天数；
浸提的残留量，mg。
长期接触器械也应满足按以下计算的短期接触的限度。对短期接触的器械：
ADD=AE
式中：AE—
5产品放行
浸提的残留量，mg。
当产品满足了对EO、ECH（如果有）的要求，产品就符合GB/T16886的本部分，如果具有充分的残留物扩散运动学的试验数据，就有可能按材料、生产过程和应用的相近性（见附录C）对器分组，以便10
进行质量保证试验。
GB/T16886.7-2001
对成批灭菌产品的放行应采用5.1和5.2中两个方法中的一个。5.1无扩散曲线数据的产品放行
当产品无扩散曲线数据时，如果符合GB/T16886的本部分的要求，且按附录B所述的适用方法试验时，所得数据符合4.3中规定的EO和ECH(如果有）的要求时，产品就可放行。5.2用残留量扩散曲线的产品放行程序扩散曲线是用来估算某产品或同类相似产品在达到符合4.3规定的（主要是指EO)残留限量时所需的灭菌后时间。产品应是根据实验扩散曲线所确定的灭菌后达到符合4.3规定的EO残留量的时间和条件放行上市。如果一年中不同时期的通风温度有变化，则要通过采集来自隔离通风贮存的灭菌负载的数据来考虑附录C所列出的产品通风因素，在为绘制扩散曲线获取实验数据时，还应考虑附近其他EO灭菌器械的影响。
按照GB18279所述的受控条件制造并灭菌的产品，如果数据来自不同时间的三个以上的灭菌批，产品就可以放行。EO从多数材料和器械上的扩散遵循一级动力学，即1n[EO]正变于灭菌后的时间，实验测定的EO浓度的自然对数对应于灭菌后时间的曲线为线性。产品应在灭菌后平均回归线和最大容许残留量交叉处对应的时间之后放行，这一方法可用于灭菌次数不超过规定次数的产品，也可在收集所述的扩散曲线数据的同时使用。对至少三个批量相同产品，在足够多的时间点测得的数据采用回归分析来确定扩散曲线的性质，就产品的容许残留极限而言，可使产品在求得的95%以上的预测极限处放行。对于由不相近材料组成的器械，其时间-浓度曲线在整个范围内可能不是呈这种简单的模式，可能需另行对待。计算预测极限PL的公式：
[×[1++
(y - y)?
PL =+ taX bzxz.net
+x(, - ]
求得的符合EO极限的放行时间的平均值；式中：o——
EO极限的对数值；
线性回归线的截距；
线性回归线的斜率；
某一产品的预测极限；
自由度为n-2的显著水平为α的“学生-t”分布的值；回归线的残留量方差；
logEO值的平均值：
测量次数；
灭菌后某次测量时的时刻；
-—-灭菌后各测量时刻的平均值；(r;—r)-
一(时间)的平方和。
医疗器械是否符合GB/T16886的本部分而能否放行的所有数据，应按照现行的标准操作程序通过试验和数据分析来获得。
当在附录C中所列的灭菌参数有所改变时，应对产品残留量进行审核。当审核表明EO残留量的水平上升时，应重新获取残留量扩散曲线以保证产品的可接受性。当审核表明EO残留量水平下降时，建议考虑绘制新的扩散曲线。
A1概述
GB/T 16886.7—2001
附录A
(标难的附录）
气相色谱评价
本附录讨论了用于测量 EO 和 ECH 的分析过程的最低要求。A2、背最
这些要求在有关气相色谱的参考书籍中有所讨论（USP.1989)建议分析人员在采用任何方法前要对其进行评审。同时建议再阅读有关检测极限的文章（Ball，1984；Chesler等人，1985，HubauxandGilbert,1970)。
A3符号
在使用本附录时，用到以下符号（见图A1和图A2）：R
一分辨率；
T—拖尾系数；
ttz—
色谱峰1和峰2的保留时间，是EO（或ECH)峰的保留时间，t2是最近的邻近峰的保留时间；
峰1和峰2的峰宽度，单位与保留时间相同：峰高的5%处的峰宽度；
峰顶至峰的上升沿的距离；
容量因子；
一像空气这种不含成分的气体的保留时间，气体通过柱子时不受阻；相应残留量（EO或ECH)峰的保留时间。A4最低要求
对这些程序，建议满足下列参数的最低要求（见图A1和图A2）：检测器反应
空气峰
落剂峰
溶剂尾
两个物质的气相色谱谱图
GB/T16886.7+-2001
一走纸方向
图A2渐近气相色谱峰
对于峰面积或峰高测定，按下式计算分辨率R.应大于或等于1.2：R2
还可以用下式计算容量因子，应大于或等于1.5：按下式计算拖尾系数，应大于或等于1.5：T
测定低浓度EO和ECH时，信噪比应至少为10：1（必要时，可将GC的衰减档设置至1×1来测定信噪比）。
为了更精确地计算分辨率和拖尾系数，记录纸速度宜至少设置为10cm/min，峰高应至少为满幅度的75%。
A4.2标推曲线的相对误差（RSD)不宜超过GB/T16886的本部分规定的EO和ECH范围的5%(AAMI,1988,AAMI,1989):
式中：n一
蜂的总数量：
色谱峰面积或峰高；
标准液浓度：
标准曲线的最小二乘方回归线的斜率；均值：
标准偏差；
a—一方差。
(ErEy)
每个用于分析EO和ECH的标准曲线，在所期望的线性动态范围内至少制备三份标准液来重复分析，以计算这些参数。
A5色谱基线
另外，建议色谱运行时的基线漂移在最初基线的5%范围内。A6资料
在改变分析程序时，建议查看以下信息资料：GC制造厂的使用手册和各种气相色谱的书籍。113
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