【国家标准(GB)】 钨的发射光谱分析方法

GB/T16600—1996
我国目前钨的发射光谱分析尚无统一的方法标准，也无国际标准，已经收集到的前苏联国家标准《钨光谱分析方法TOCT14339.5--82》和美国ASTM标准推荐方法《钨光谱分析方法E-2SM8-22》与我国钨产品实际分析不尽适合。本标准无论从元素数量、分析含量下限和方法精度均优于以上两个国外标准。
本标准方法一次摄谱同时测定19种杂质元素，方法测定下限低，分析结果准确可靠，操作简便可行，完全能够满足钨产品中杂质元素分析要求。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标雅计量研究所负责归口。本标准由自贡硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人：谭泰章。
中华人民共和国国家标准
钨的发射光谱分析方法
Methods for emission spectrum analysis of tungstenGB/T 16600—1996
本标准规定了钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钻、、砷、铅、铋、锡、锑、铜、铬、钙、钼含量的测定方法。
本标准适用于钨及钨化合物中铁、硅、铝、锰、镁、镍、钛、钒、钻、镉、砷、铅、铋、锡、锑、铜、铬、钙、钼含量的同时测定。测定范围见表1。表1
测定范围·%
0. 000 3--0. 020
0. 000 4 ~- 0. 020
0. 000 2~0. 010
0. 000 2~ 0. 010
0.000 15~~0. 010
0. 000 15~~0. 010
0. 000 25 ~~0. 015
0. 000 25 ~ 0. 015
0. 000 25~ 0. 015
0. 000 05 ~0. 007 0
本标准不适用于钨条中钴含量的测定。2引用标准
测定范围，%
0. 000 05 ~ 0. 020
0. 000 05 ~ 0. 002 4免费标准下载网bzxz
0. 000 05 ~ 0. 002 4
0. 000 05 ~ 0. 002 4
0. 000 25 ~ 0. 010
0. 000 03~ 0. 007 0
0. 000 25~ 0. 015
0. 000 4~0. 015
0.001 0~0.050
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4-88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467--78冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定3方法原理
采用直流电弧粉末法，以△P-Igc绘制标准曲线，进行光谱定量分析。4试剂和材料
4.1三氧化钨，>99.995%。
国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施
三氧化二铁，光谱纯。
二氧化硅，光谱纯。
三氧化二铝，光谱纯。
二氧化锰，光谱纯。
氧化镁，光谱纯。
氧化镍，光谱纯。
二氧化钛，光谱纯。
五氧化二钒，光谱纯。
四氧化三钻，光谱纯。
氧化镉，光谱纯。
三氧化二砷，光谱纯。
氧化铅，光谱纯。
三化二铋，光谱纯。
氧化锡，光谱纯。
三氧化二锑，光谱纯，
氧化铜，光谱纯。
三氧化二铬，光谱纯。
氧化钙，光谱纯。
三氧化钼，光谱纯。
光谱缓冲剂，按表2配备。
试剂名称
石墨碳粉
氟化钠
碳酸钠
氧化锌
氧化镓
氧化锗
光谱感光板，紫外I型。
4.23石墨电极，光谱纯，$6mm。5仪器、装置
GB/T 16600--1996
试剂纯度
光谱纯
5.1平面光栅摄谱仪：线色散率倒数不大于0.4nm/mm。5.2光源：直流电弧装置，电压220～380V，电流0～20A。5.3测微光度计。
5.4电极：下电极$×hmm：4×7；上电极平顶锥形，锥顶截面2.5mm。5.5分样筛，0.15～0.10mm尼龙筛网。6试样
含量，%
6.1钨酸铵、蓝色氧化钨试样处理：取3g试样置入瓷埚中再放入箱形电阻炉内从低温升至650℃，保温一定时间至转化完全，取出冷却搅匀。556
GB/T 16600—1996
6.2钨粉试样处理：取1g试样置入瓷埚中再放入箱形电阻炉内从低温升至780℃，保温一定时间至转化完全，取出冷却搅匀。
6.3钨条、钨丝及板材试样处理：先取试样4~6g置入合金研钵中捣碎研细过筛（5.5).将筛下粉末再按(6.2)处理。
7分析步骤
7.1试料
准确称取0.400g试样（6）。
7.2光谱分析试样配制
取试料(7.1)和0.200g缓冲剂(4.21)研匀。7.3标样配制
采用行业级或国家级三氧化钨光谱分析标准样品，或者按表3计算量在三氧化钨中加入各元素氧化物，配制成主标样，再用三氧化钨（4.1）稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂(4.21)研匀。
元素含量，%
标样号
号标样
二号标样
兰号标样
四号标样
五号标样
主标样
Fe,Si,Ti, V,Co.
As.Cr.Ca.Sb
注，Cu元素含量配制时可选择1或1，7.4测定
7.4.1测定条件
测定条件见表4。
摄谱仪
曝光时间
感光板
7.4.2摄谱
Al、Mn、Mg、Ni
0. 000 09
Pb、Bi、Sn
0.000 025
0. 000 075
0. 000 225
0.000 675
0. 002 25
0. 000 27
0. 000 01
0. 000 81
摄谱仪（5.1），三透镜照明系统，中间光栏5mm，狭缝宽度10μm，中心波长280.0mm直流电弧（5.2），电压不低于300V，工作电流5A起弧.5s自动升至14A，阳极激发、极距4mm预燃6s，曝光15s
紫外1型（4.22)，短波225.0~~248.0nm，中波248.0~320.0nm，长波320.0~330.0nm557
GB/T16600—1996
将光谱分析试样（7.2）及标样（7.3)均勾地填满电极（5.4)孔穴中，压下0.5mm，刮洁表面，烘烤，摄谱于同一块感光板上。每份试样、标样分装不得少于3支电极。注：电极装样前10A直流电弧空烧15s。7.4.3谱板处理
7.4.3.1显影：在20士1C温度下，短波谱板显影4min，中波谱板显影3min，长波谱板显影2min。7.4.3.2定影、水洗、干燥。
7.4.4测量
7.4.4.1采用测微光度计（5.3），P标尺，狭缝宽度为0.2~~0.4mm，测量各元素分析线对谱线黑度。分析线对及测定范围见表5。
7.4. 4. 2
8分析结果的计算
分析线，nm
283、307
内标元素/内标线，nm
Ge/326.949
Ge/259. 254
Zn/303.578
Ge/259, 254
Ga/241.869
Ge/326.949
测定范围，%
0. 000 03~ 0. 000 5
0. 000 5 ~ 0. 007 0
0.00005~0.0020
0. 001 0~~0. 050
0. 000 25 ~ 0. 015
0. 000 25 ~ 0. 015
0. 000 05 ~~ 0. 002 0
0. 000 25 ~ 0. 015
0. 000 4 ~~ 0. 020
0. 000 15~ 0. 010
0. 000 2 -~0. 010
0. 000 25~ 0. 015
0. 000 05~ 0. 002 0
0. 000 15~0. 010
0. 000 3 ~~ 0. 020
0. 000 25 ~ 0. 010
0. 000 2~-0. 010
0. 000 4 ~ 0. 020
0. 000 5 ~~ 0. 020
0. 000 05 ~ 0. 000 3
0. 000 3 ~ 0. 007 0
采用三标准试样法，按△P-Igc绘制各元素标准工作曲线，从工作曲线上查出以三氧化钨基百分含量的分析结果。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许相对差。558
Cd、Cu、Pb、Sn、Bi
Al.Mn.Mg.Ni.As.Fe.Si.Ti.V.Co.Cr.Ca,Sb.Mo
GB/T 16600—1996
含量范围，%
>0. 000 1 ~ 0. 000 6
>0. 000 6~ 0. 002 0
≤0., 000 6
>0.000 6~0. 002 0
>0. 002~0.010
充许相对差，%
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。