【国家标准(GB)】 钼的发射光谱分析方法

GB/T16599—1996
我国目前钼的发射光谱分析尚无统一的方法标准，也无国际标准，所收领集到的前苏联国家标准《钼光谐分析方法rOCT14316—82》和美国ASTM标准推荐方法《钼光谱分析方法E-2SM8-21》与我国锯产品实际分析不尽适合。本标准无论从元素数量、分析含量下限和方法精度均优于以上两个国外标准。
本标准方法一次摄谱同时测定17种杂质元素，方法测定下限低，分析结果准确可靠，操作简便可行，完全能够满足钼产品中杂质元素分析要求。本标准由中国有色金属工业总公司提出。本标准由中国有色金属工业总公司标准计量研究所负责归口。本标准由自贡硬质合金厂负责起草。本标准主要起草人：谭泰章。
1范围
中华人民共和国国家标准
钼的发射光谱分析方法
Methods for emissiom spectrum analysis of molybdenumGB/T16599—1996
本标准规定了钼及钼化合物中铁、钻、铬、镉、锰、镁、钙、钛、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅、铋、钒含量的测定方法。
本标准适用于钼及钼化合物中铁、钻、铬、镉、锰、镁、钙、钛、铜、硅、锡、镍、铝、锑、铅、铋、钒含量的测定。测定范围见表1。
引用标准
测定范围，%
0. 000 3-~ 0. 012
0. 000 25~~0. 012
0. 000 15 ~- 0. 012
0. 000 05~0. 004 0
0. 000 1 ~ 0. 008 0
0. 000 2~-0. 010
0. 000 4~0. 012
0. 000 3~0. 012
0. 000 05~~ 0. 007 0
测定范围，%
0. 000 4 ~~0. 012
0, 000 05 ~~0. 002 4
0. 000 1-~0. 008
0. 000 2 -~0. 010
0. 000 2~0. 010
0. 000 05 ~ 0. 002 4
0. 000 05 ~~ 0. 002 4
0. 000 3 ~ 0. 012
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标推的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB1.4—88标准化工作导则化学分析方法标准编写规定GB1467-78冶金产品化学分析方法标准的总则及般规定3方法原理
采用直流电弧粉末法，以△P-1gc绘制标准曲线，进行光谱定量分析。4试剂和材料
4.1三氧化钼，≥99.995%。
4.2三氧化二铁，光谱纯。
国家技术监督局1996-11-04批准1997-04-01实施
二氧化硅，光谱纯。
三氧化二铝，光谱纯。
二氧化锰，光谱纯。
氧化镁，光谱纯。
氧化镍，光谱纯。
二氧化钛，光谱纯。
五氧化二钒，光谱纯。
四氧化三钻，光谱纯。
氧化镉，光谱纯。
氧化铅，光谱纯。
三氧化二铋，光谱纯。
氧化锡，光谱纯。
三氧化二锑，光谱纯。
氧化铜，光谱纯。
三氧化铬，光谱纯。
氧化钙，光谱纯。
光谱缓冲剂，按表2配备。
试剂名称
石墨碳粉
氟化钠
碳酸钠
氧化锌
氧化镓
氧化储
4.20光谱感光板：紫外1型。
石墨电极：光谱纯，6mm。
5仪器、装置
GB/T 16599-1996
试剂纯度
光谱纯
5.1平面光栅摄谱仪：线色散率倒数不大于0.4nm/mm。5.2光源：直流电弧装置，电压220～380V，电流0～20A。5.3测微光度计。
5.4电极：F电极$×h，mm：4×7，上电极平顶锥形，锥顶截面2.5mm。6试样
含 量,%
6.1钼酸铵试样处理：取3g试样置入瓷中放入箱形电阻炉内从低温升至550℃，保温至转化完全，取出冷却研匀。
6.2钼粉试样处理：取1g试样置入瓷中，逐滴加入10～12mL硝酸（1+1），溶解、蒸干，以下按(6.1)处理。
6.3钼条、钼丝及板材试样处理：先取试样4～6g置入合金研钵中捣成小块，清洗表面，以下按（6.2)条进行。
7分析步骤
7.1准确称取0.400g试样（6)。
7.2光谱分析试样配制
GB/T16599—1996
取试料(7.1)和0.200g缓冲剂（4.19)研匀。7.3标样配制
采用行业级或国家级三氧化钼光谱分析标准样品或者按表3计算量在三氧化钼中加入各元素氧化物，配制成主标样，再用三氧化钼（4.1)稀释配制成一套标样，经校正后分别称取各号标样0.400g与0.200g缓冲剂(4.19)研匀。
元素含量，%
标样号
一号标样
二号标样
三号标样
四号标样
五号标样
主标样
Fe,Sb, Ti,Si,
V,Cr,Co,Ca
Al,Ni,
注：Cu元素含量配制时可选择1或1。7.4测定
7.4.1测定条件
测定条件见表4。
摄谱仪
曝光时间
感光板
7.4.2摄谱
0. 000 45
Ph,Bi,Sn
0. 000 09
0. 000 27
摄谱仪（5.1)，三透镜照明系统，中间光栏5mm，狭缝宽度10μm，中心波长280.0nm直流电弧（5.2)，电压不低于380V，工作电流5A起弧，5s自动升至14A，阳极激发，极距4mm
预燃6s，曝光15s
紫外1型（4.20)，短波225.0~248.0nm，中波248.0~320.0nm.长波320.0~330.0nm将光谱分析试样（7.2)及标样（7.3)均勾地填满电极（5.4)孔穴中，压下0.5mm，刮洁表面、烘烤、摄谱于同一块感光板上。每份试样、标样分装不得少于3支电极。注：电极装样前10A直流电弧空烧15s。7.4.3谱板处理
7.4.3.1显影：在20士1℃温度下，短波谱板显影4min，中波谱板显影3min，长波谱板显影2min。551
7.4.3.2定影、水洗、干燥。
7.4.4测量
GB/T 16599—1996
采用测微光度计（5.3)，P标尺，狭缝宽度为0.2~0.4mm，测量各元素分析线对谱线黑度。7.4.4.1
分析线对及测定范围见表5。
分析线，nm
分析结果的计算免费标准下载网bzxz
内标元素/内标线，nm
Ge/326. 949
Ga/241.869
Ga/259.254
Zn/303.578
Ge/326.949
Ge/259.254
测定范围，%
0. 000 5 ~ 0. 004 0
0. 000 05-~0. 000 5
0. 000 25 -- 0. 012
0. 000 4 ~-0. 012
0. 000 2~~0. 010
0. 000 1 ~~0. 008 0
0. 000 2~0. 010
0. 000 2~0. 010
0.000 05~0.002 4
0. 000 05 ~ 0. 002 4
0. 000 15 -0. 012
0. 000 1 ~ 0. 008 0
0. 000 4 ~ 0. 012
0. 000 3~0. 012
0. 000 3~~0. 012
0. 000 05-~ 0. 002 4
0. 000 3~~ 0. 012
0. 000 05 ~ 0. 000 80
0. 000 8-- 0. 007 0
采用三标准试样法，按AP-1gc绘制各元素标准工作曲线，从工作曲线上查出以三氧化钳基白分含量的分析结果。
9允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表6所列允许相对差。552
Cu,Cd,Ph、Sn,Bi
Fe、Al,Mg、Ni、Mn、Si.Ti,V.
Co,Cr,Ca,Sb
GB/T 16599--1996
含量范围，%
>0. 000 1~~0. 000 6
>0. 000 6 ~0. 002 0
>0,002 0
>0. 000 6~0. 002 0
>0.002~0. 010
允许相对差，%
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