【国家标准(GB)】 碳化硅耐火材料化学分析方法 气体容量法测定碳化硅量

GB/T 16555.2—1996
本标准编写规则是根据GB/T1.1一1993《标准化工作导则第1单元：标准的起草与表达规则第1部分：标准编写的基本规定》进行的。本标准的碳化硅耐火材料中碳化硅的测定在方法原理、试剂材料、仪器设备、试样、分析步骤及结果计算上是与JISR6124相当的。
本标准--经正式发布，GB4512-84《小型加热炉用滑轨砖和座砖中碳化硅的化学分析方法》同时作废。
本标准的附录八是标雅的附录
本标准由全国耐火材料标准化技术委员会提出并归口。本标准起卓单位：武汉冶金建筑研究所。本标准主娶起草人：冯毅、林炳熹。276
1范围Www.bzxZ.net
中华人民共和国国家标准
碳化硅耐火材料化学分析方法
气体容量法测定碳化硅量
Chemical anal ysis for silicon carbide refractories-Determinatiou of silicon carbide--.Gas volumetric method
GB/T 16555.2 1996
本标准规定了气体容量法测定游离碳量、总碳量和碳化硅量的方法提要和原理、试剂和材料、仪器设备、试样、分析步骤、分析结果的表述及允许差。本标准适用于不含石墨的碳化硅耐火材料中游离碳量、总碳量和碳化硅量的测定。测定范围：游离碳0.10%~5.00%，总碳3.00%~～15.00%，碳化硅5.00%~~45.00%。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的间能性。G13/T8170数值修约规则
GB/T2007.1-87散装矿石产品取样、制样通则手工取样方法GB/T2007.2一87散装矿石产品取样、制样通则手工制样方法GB/T10325-88耐火制品堆放、取样、验收、保管和运输规划3方法提要和原理
试料在750C氧气流中加热，游离碳氧化成二氧化碳，以氢氧化钾溶液吸收二氧化碳，由吸收前后体积之差计算出游离碳量。另取-一份试料，加上助熔剂后在高温氧气流中加热，各种化学形态的碳全部氧化成二氧化碳，按同样的方法测定总碳量，由总碳量与游离碳量之差乘以碳化硅对碳的换算系数得出碳化硅量。
4试剂和材料
4.1氧化铜（线状或粉状）
4.2氧气
5仪器设备
测量装置见图1。
5.1洗气瓶3：内装浓硫酸至瓶高1/3处；洗气瓶4：内装高锰酸钾-氢氧化钾溶液（称取氢氧化钾30g溶丁饱和高锰酸钾溶液70mL即可）至瓶高1/3处。5.2干燥塔5：上层装无水氯化钙，下层装碱石棉，顶端、中间及底部均铺放玻璃棉国家技术监督局1996-09-27批准1997-03-01实施
GB/T 16555.2--1996
5.3管式炉8：温度可达1350℃，并附有热电偶与温度自动控制器。5.4瓷管10：长约600mm，内径20～~25mm，使用前分段灼烧除碳并检查是否漏气。连接瓷管用硅橡胶橡皮塞。
1-氧气瓶；2-氧气缓冲筒；3,4一洗气瓶；5-干燥塔6-供氧活塞；7转子流量计；8-高温管式炉;9-高温计;10—瓷管；11—瓷舟；12-除硫管：13-容量定碳仪(包括：冷凝管a、三通活塞b、量气管、水准瓶d、吸收器e）图1测量装置
5.5瓷舟11：长88～97mm，使用前应在1000℃高温炉中灼烧1h。冷却后贮于盛有碱石棉或石灰及无水氯化钙的未涂油脂的干燥器中备用。5.6除硫管：长约100mm，直径10～15mm的玻璃管，内装颗粒活性二氧化锰（或粒状钒酸银），两端塞有脱脂棉。
5.7定碳仪（气体体积测量仪）：部件及装置见图1的13。定碳仪应装置在距离管式炉300mm以外的地方，并避免阳光直接照射。
5.7.1量气管c：量气管读数部分有两种：30ml的刻度精确至0.05ml，90mL的刻度精确至0.2mL。当碳量小于5%时用30mL量气管的定碳仪，大于5%时用90mL量气管的定碳仪。量气管插有温度计，测量气体温度。量气管必须保持清洁，不得附着水滴。5.7.2水准瓶d：内装酸性水［于1000mL硫酸（1+1000)中加数滴0.1%甲基橙溶液，使溶液呈淡红色，混匀」。
5.7.3吸收器e：内盛氢氧化钾溶液（0.4g/mL)。5.8水银气压计。
5.9长钩：用低碳镍铬丝或耐热合金丝制成。6试样
6.1实验室样品的采制
对定型制品，按GB/T10325一88第三章采样，在切（钻）取有关的物理检验用试样后，将剩余部分的表皮除去，然后各取100名以上，合并作为实验室样品，对不定形材料，可按GB/T2007.1和GB/T2007.2分别进行采样和制样。6.2试样的制备
对定型制品，将6.1所得实验室样品全部破碎至2.0mm以下，缩分出100g。再用钢研钵击碎至0.9mm以下，缩分出25g，然后用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛，并用磁铁吸除引入的铁：对不定形材料，从6.1所得实验室样品中缩分出258，用钢研钵反复击碎至全部通过0.088mm筛，用磁铁吸除引人的铁。
最后将试样于110℃烘2h，置于干燥器中冷至室温。278
7分析步骤
7.1 试料
GB/T16555.2-—1996
游离碳的测定称取0.5～1.0g试料，精确至0.0001g。总碳的测定称取0.1~0.2g试样，精确至0.0001g。各称取两份试料进行测定。7.2空白试验
在测量试料的前后须做空白试验。做试料分析时，应从其测量值中扣除所有的空白值。7.3测定
7.3.1装置的检查和准备：将炉温升至1250土20℃，检查管路及活塞是否漏气，调节并保持仪器装置在正常的工作状态。用同类标准样品按7.3.3的规定测量，以检查仪器装置，达到要求后方能进行试样分析。
7.3.2游离碳的测定：将炉温保持在750～780℃。将试料（7.1）平铺于瓷舟（5.5)内，用长钩将瓷舟推至瓷管高温区，立即塞紧橡皮塞，预热5min后，调节氧气流速250mL/min左右，按定碳仪操作规程操作。记录读数（ml.）。
7.3.3总碳的测定：将试料（7.1)平铺于瓷舟（5.5)内，以氧化铜（4.1)2.5g均勾覆盖。炉温升至1250士20C。将瓷舟用长钩推至瓷管高温区，立即塞紧橡皮塞，预热5min后，调节氧气流速250mL/min左右，按定碳仪操作规程操作，记录读数（mL）。启开橡皮塞，用长钩将瓷舟拉出。检查试料是否燃烧完全，如燃烧不完全须重新分析。测定后应空通一次，才能接着做下-个试料。7.3.4测定完毕后用同类标准样品按7.3.2或7.3.3规定测量，以检查仪器装置，达到要求后分析结果方为有效。
8分析结果的表述
8.1分析值的计算
试料游离碳、总碳的质量百分数CF、C~按式（1)计算，碳化硅的质量百分数按式（2)计算：Cr.Ct%) = 0. 00 00 0 ×V×f × 10...m
SiC(%) = (Cr — C) X 3. 338 式中：V—吸收前后气体的体积差，即二氧化碳体积(扣除空白值）,ml；f-测定时，温度、气压补正系数，见GB/T223.69的附录A；m--—试料的质量，g;
0.0005000—-温度16℃，气压101.3kPa.用酸性水作封闭液时的换算系数，g/ml；碳换算成碳化硅的系数。
所得结果按GB8170的进舍规则修约至小数第二位。8.2分析值的验收
检查校正试验中标准样品的分析值与其标准值是否一致。只有当标准样品的分析值与其标准值致时，试样中该成分的分析值才有效，方能按8.3进行该成分最终结果的计算，否则应重新进行该成分的测定。
8.3最终结果的计算
当所得的二个有效分析值之差的绝对值不大于其对应的允许差（见表1)时，计算其算术平均值，按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果，否则按附录A（标准的附录）进行追加分析和数据处理，以所得平均值按GB8170的进舍规则修约至小数第二位作为该成分的最终结果。9允许差
在重复性条件下所得二个单次分析值的充许差见表1。379
游离戏
碳化硅
CB/T 16555.2-1996
允许差
含量范围
0.10-1.00
1. 01 ~- 3. 00
3.01~-5.00
5-00~5.00
5. 01~10. 90
5.00~15.00
15.01~35.0
允许将
进行。3
单次分析值；
充许差。
GB/T 16555.2--1996
附录A
（标准的附录）
追加分析和数据处理程序
极差1.2
进行。
f.+++t+之
最21,之中位数
+++-t+$+t.
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