【化工行业标准(HG)】 工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定 N,N--二乙基--1.4--苯二胺滴定法

中华人民共和国化工行业标准
HG2022—91
HG/T2023-91
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定1991-06-27发布
中华人民共和国化学工业部发布1992-01-01实施
HG2022—91工业循环冷却水中游离氮和总氯的测定N,N-二乙基-14苯二胺滴定法
工业循环冷却水中游离氯和总氨的测定HG/T2023--91
N,N-二乙基-1,4苯二胺分光光度法...
中华人民共和国化工行业标准
工业循环冷却水中游离氯和总氯的测定N,N-二乙基-1,4-苯二胺滴定法
HG2022—91
代替HG5-1505-85
本标准参照采用国际标准ISO7393/1—85《水质——游离氯和总氯的测定——第1部分：N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法》。
1主题内容与适用范围
本标准规定了循环冷却水中游离氯和总氮的测定方法与测定范围。本标准适用于含量为0.1~2.5mg/L(以C计）循环冷却水中总氟的测定。2引用标准
GB601化学试剂滴定分析(容盘分析)用标准溶液的制备3术语
3.1游离氰，包括次氧酸，次氛酸根离子和溶解的元素氮。3.2总氯：包括游高氮和氮胺。
3.3氯胺：包括一氮胺、二氧胺、三氯化氮和有机氮化物的所有氰化衍生物。4方法提要bzxZ.net
4.1游离氛的测定
当pH为6.2～6.5时，试样中的游离氯与N，N-二乙基-1，4-苯二胺（以下简称DPD)直接反应，生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到红色消失为终点。4.2总氧的测定
当pH为6.2～6.5时，在过量碘化钾存在下，试样中总氯与DPD反应，生成红色化合物。用硫酸亚铁铵标准溶液滴定到红色消失为终点。5试剂和材料
分析方法中，除特殊规定外，只应使用分析纯试剂和符合5.2规定的水。5.1次氯酸钠溶液：活性氯浓度为5.2%（m/m）的溶液。5.2水（不应含有氧化性和还原性物质的水）：蒸馅水必须按下述方法检验：取两只250mL锥形瓶，在第一个瓶内放置100mL被检验的水和1g碘化钾（5.5）混合，1min后，加入5.0mL缓冲溶液（5.3）和5.0mLDPD溶液(5.4)混合。在第二个瓶内，放置100mL被检验的水和两滴次氯酸钠溶液（5.6)混合，2min后，加入5.0mL缓冲溶液（5.3）和5.0mLDPD溶液（5.4)混合。若在第个瓶中无色，而在第二个瓶中出现淡粉红色，则水（5.2)符合质量要求。若蒸馏水不符合质盘要求，必须按下述方法处理：将3000mL蒸馏水置于烧杯中，加入0.50mL次氯酸钠溶液(5.1)，混匀，盖上玻璃盖，放置至少20h后去盖，用H型紫外灯(9W)插入水中，或在强日中华人民共和国化学工业部1991-06-27批准1992-01-01实施
HG2022-91
光下照射10h以上，脱氧，并按上述方法检验，如不合格，仍需重新处理。5.3绥冲溶液：pH为6.5.
用水（5.2)分别将46.0g磷酸二氢钾（KHPO.)(GB1274)，60.5B十二水磷酸氢二钠（Na,HPO.12H0)(GB1263）和0.8g乙二胺四乙酸二钠（CHNO,Naz·2H，0）（GB1401）溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水（5.2)稀释至刻度，摇勾，5.4N,N-二乙基-1,4-苯二胺硫酸盐（以下简称DPD)[NH-CH-N(CH）·H,SO.)：1.1g/L溶液。在250mL水（5.2)中加入20mL硫酸（GB625)并溶解0.2g乙二胺四乙酸二钠（GB1401)和1.1g无水DPD，用水（5.2)稀释到1000mL混匀。置于棕色瓶中，防止受热。一个月后或当溶液变色时，须更新溶液。
5.5碘化钾（GB1272）
5.6次氯酸钠溶液：活性氧浓度约为0.1g/L的溶液。称取约2g(精确至0.001g)次氮酸钠溶液(5.1)，用水(5.2)稀释至1000mL混匀。5.7硫酸亚铁铵（GB661)标准溶液：c［(NH),FeSO.)：·6H,0=0.056mol/L溶液配制：称取约22g(精确至0.001g)六水硫酸亚铁铵(NH),Fe(SO.)，·6H20(GB661)溶于含5.0mL硫酸(GB625)的250mL水（5.2)中，移入1000mL容量瓶内，用水（5.2）稀释至刻度，摇匀，存在棕色瓶内。使用当天，按下述给定的操作方法标定该溶液。标定：在250mL锥形瓶内，移取50.00mL硫酸亚铁铵溶液（5.7），加入50mL水（5.2)，5.0mL正磷酸（GB1282)和四滴二苯胺磺酸钡指示液（510），用重铬酸钾标准溶液（5.9）滴定到紫色不褪，即为终点。硫酸亚铁铵溶液（5.7)浓度c^按式（1)计算CA
式中：Cg重铬酸钾标准溶液(5.9)的浓度，mol/L，V消耗重铬酸钾标准溶液的体积，mLV—-吸取被标定的硫酸亚铁铵溶液（5.7)的体积，mL。所得结果应表示至二位小数，
当ca小于0.044mol/L时，则应重新配制。5.8硫酸亚铁铵（GB661)标准溶液：c【(NH.)2Fe(SO.）2·6HO)=0.0028mol/L标准溶液。（1)
移取50.00mL当天标定的硫酸亚铁铵溶液（5.7），叠于1000mL容量瓶中，用水（5.2)稀释至刻度，摇匀，移入棕色瓶中备用。硫酸亚铁铵标准溶液（5.8)浓度c按式（2)计算：%
式中，c-
一硫酸亚铁铵溶液(5.7)浓度，mol/L，20稀释倍数。
所得结果应表示至二位小数。
5.9重铬酸钾(GB642)标准溶液：c[(一Cr:0)）=0.1mol/L标准溶液，
5.10二苯胺酸锁C(C.Hg-NH-C,H-SO,），Ba)指示液，3g/L溶液；5.11硫代乙酰胺(CH.CSNH2)(HG3—970)溶液：2.5g/L溶液。6仪器、设备
一般实验室用仪器\和
6.1微冠滴定管，5.00mL。
注，1）玻璃器Ⅲ的处理，用次氯酸钠溶液(5.6)注满器血，1h后用大盘自来水冲洗，再用水（5.2)洗净。2
（2）
7样品
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7.1取样瓶须用带螺纹盘的棕色细口瓶，用市售洗涤剂清洗后，再用蒸馅水冲洗。7.2散开式循环冷却水系统，通常在进入冷却塔之前的回水管道中取样；直流水系统，在出水管处取样，对封闭水系统，在低位取样。7.3为保证取样具有代表性，管道内各处应保持全部充满水，并且在正式取样之前，先放掉一些，再从有压管道中取出试样来清洗取样瓶，后将试样充满取样瓶，旋紧盖子，存放阴凉处。8分析步骤
8.1试样
取样后立即开始测定，试样须避免光照、搅动和受热。8.2游离氮的测定
在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液（5.3）和5.0mLDPD溶液（5.4)混匀，随后加100.0mL试验溶液(7.3)混勾，立即用硫酸亚铁铵标准溶液（5.8)滴定到无色为终点。记录所消耗滴定液(5.8)的体积V。
8.3总氮的测定
在250mL锥形瓶中，加5.0mL缓冲溶液（5.3）和5.0mLDPD溶液（5.4）混匀，随后加入100.0mL试验溶液（7.3）混匀，再加入1g碘化钾（5.5）混匀，显色2min后，立即用硫酸亚铁铵标准溶液（5.8）滴定到无色为终点。若2min内返色，继续滴定至无色为终点。记录所消耗滴定液（5.8)的体积V8.4锰氧化物于扰的校正
在250mL锥形瓶中，加人100.0mL试验溶液和1.0mL硫代乙酰胺溶液（5.11)混匀，随后加5.0mL缓冲溶液（5.3）和5.0mLDPD溶液（5.4)混匀，立即用硫酸亚铁铵标准溶液（5.8)滴定到无色为终点。记录试验溶液中锰氧化物消耗滴定液（5.8)的体积V，。9分析结果的表述
9.1游离氯浓度的计算
以mg/L(以CIl计)表示的试样中游离氟含盘X，按式(3)计算：Xi = g: (V- V) × 0. 035.45 × 10（3）
一硫酸亚铁铵标准溶液（5.8)的浓度，mol/L；式中.
V,测定游离氯（8.2)所消耗蔬殿亚铁铵标准溶液（5.8)的体积，mL，V，一一测定锰氧化物（8.4)所消耗硫酸亚铁铵标准溶液（5.8)的体积，mL，V
移取试验溶液的体积，mL，
与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液（c（(NH)2Fe(SO.)6H20)=1.000mal/L)相当的以克表示的氯的质量。
所得结果应表示至二位小数。
9.2总氯浓度的计算
以mg/L(以CI计)表示的试样中总氯含量X按式(4)计算：X. = 9 (T =V) × . 035 45 × 10式中：c
一硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)的浓度，mol/L：一测定总氯（8.3)所消耗硫酸亚铁铵标准溶液（5.8）的体积，mL，V，—测定锰氧化物（8.4)所消耗硫酸亚铁铵标准溶液(5.8)的体积，mL，（4）
移取试验溶液的体积，mL，
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0.03545—与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液/［(NH)Fe(SO)2·6H20]=1.000mol/L)相当的，以克表示的氮的质盘。
所得结果应表示至二位小数。
10允许差
取两次测定结果的算术平均值为测定结果。两次测定结果之差值不超过0.03mg/L。附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出。本标推由化学工业部天津化工研究院归口。本标准由南京化工学院负贵起草。本标准主要起草人赵任辉、张恩隆，
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