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- GB/T 5413.9-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定
【国家标准(GB)】 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定
本网站 发布时间:
2024-08-04 17:40:23
- GB/T5413.9-1997
- 现行
标准号:
GB/T 5413.9-1997
标准名称:
婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定
标准类别:
国家标准(GB)
标准状态:
现行-
发布日期:
1997-05-28 -
实施日期:
1998-09-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
替代情况:
GB/T 5413-1985
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标准简介:
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本标准规定了用液相色谱法测定维生素A、D、E的方法。本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A、D、E的测定。 GB/T 5413.9-1997 婴幼儿配方食品和乳粉 维生素A、D、E的测定 GB/T5413.9-1997
标准内容
部分标准内容:
GB/T 5413.9—1997
测定维生素A、D、E的方法很多,但广为采用的是高压液相色谱法,方法快速、准确,并避免了三种成分的相互干扰。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:杨金宝、王芸。255
中华人民共和国国家标准
婴幼儿配方食品和乳粉
维生素A、D、E的测定
Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of vitamin A,D,E content1范围
本标准规定了用液相色谱法测定维生素A、D、E的方法,本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A、D、E的测定。2方法提要
GB/T 5413. 9--1997
样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离,经(用)石油醚萃取后,用高压液相色谱,紫外检测器定量测定。
3试剂
所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。3.1
高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)。3.2异丙醇:色谱纯。
焦性没食子酸的乙醇溶液:15g/L。3.4
氢氧化钾溶液:质量比为100:50。3.5
石油醚:沸程30~60℃。
甲醇:色谱纯。
3.7正已烷:色谱纯。
3.8环已烷:色谱纯。
3.9维生素A、E标准溶液
3.9.1维生素A标准贮备液,含维生素A100μg/mL的甲醇溶液。称取10mg的维生素A,用甲醇定容于100mL容量瓶中。3.9.2维生素E标准贮备液,含维生素E400μg/mL的甲醇溶液。称取 40mg的维生素 E,用甲醇定容于 100mL 容量瓶中。3.9.3维生素A、E标准工作液,其中维生素A的浓度为2μug/mL,维生素E的浓度为20ug/mL。取1mL维生素A标准贮备液(3.9.1)和2.5mL维生素 E标准备液(3.9.2)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解。
3.10维生素D标准溶液
3.10. 1维生素 D,标准贮备液,含维生素 D,100μg/mL 的甲醇溶液。称取 10mg的维生素 Dz,用甲醇定容于 100mL容量瓶中。3. 10.2维生素 D,标准贮备液,含维生素 D:100μg/mL的甲醇溶液。国家技术监督局1997-05-28批准256
1998-09-01实施
GB/T 5413.9-1997
称取10mg的维生素D3,用甲醇定容于100mL容量瓶中。3. 10. 3维生素 D标准工作液,其中维生素 Dz、维生素 D3的质量浓度均为 1μg /mL。取维生素D,标准贮备液1mL,维生素D;标准贮备液1mL于100mL容量瓶中,用甲醇定容。4仪器
常用实验室仪器及:
4.1平底烧瓶:250mL。
4.2分液漏斗:500mL。
4.3旋转蒸发器。
4.4高压液相色谱仪:具有可变波长的紫外检测器、数据处理系统或记录仪。5操作步骤
5.1样品处理
5.1.1含淀粉的样品
准确称取10g样品,放入250mL平底烧瓶中,加入1gTaka淀粉酶(3.1),再加入30mL45~~50℃的蒸馏水,混合均勾后,用氮气排除瓶中空气,盖上瓶塞,置45℃烘箱内30min。5.1.2不含淀粉的样品
准确称取10g样品,置于250mL平底烧瓶中,加30mL蒸馏水。5.2测定液的制备
5.2.1于上述处理过的样品溶液中加入100mL的没食子酸乙醇溶液(3.3),充分混勾后加50mL氢氧化钾溶液(3.4),在蒸汽浴上连续回流30min后,立刻冷却到室温。5.2.2将皂化液转入一500mL分液漏斗中,用100mL水分几次冲洗平底烧瓶,洗涤液并入分液漏斗中。
5.2.3于上述分液漏斗中,加入100mL石油醚(3.5),盖好瓶塞,倒置分液漏斗并剧烈振摇1min。在振摇过程中,注意释放瓶内压力。静分层,将水相放入另一500mL分液漏斗中。重复上述萃取过程二次,合并醚液到第一个分液漏斗中。用蒸馏水洗该醚液至中性,通过无水硫酸钠过滤干燥,在40C和氮气流下,于旋转蒸发器上蒸至近干(绝不允许蒸干)后,用石油醚转移至10mL容量瓶中,定容。5.2.4从上述容量瓶中取2mL石油醚溶液放入试管A中,再取7mL石油醚溶液放入另一试管B中,分别用氮气将试管A和B中的石油醚吹干,石油醚溶液放于A中加5mL甲醇,用来测定维生素A、E,试管B中加1mL正己烷,用来测定维生素D。5.3测定
5.3.1维生素A和E的测定
5.3.1.1仪器条件
色谱柱:25cm×4.6mm,ODS柱或具等同性能的色谱柱。流动相:甲醇。
流速:1.OmL/min
灵敏度:0.005AU/MV。
波长:维生素A,325nm;维生素E,290nm。5.3.1.2注射50μL维生素A、E标样(3.9.3)和50μL样品溶液(5.2.4试管A中),得到标样和样品溶液中维生素A和E的峰高或峰面积。5.3.2维生素D的测定
5.3.2.1测定液的制备
a)仪器条件bzxz.net
色谱柱;30cmX4mm,硅胶柱。
GB/T5413.9—1997
流动相:环已烷(3.7)与正已烷(3.8)按体积比1:1混合,并按体积分数0.8%加入异丙醇(3.2)。流速:1mL/min。
波长:265nm。
柱温:20℃。
灵敏度:0.005AU/MV。
注射体积:200μL。
b)注射50μL维生素D标样和200μL样品溶液(试管B中),根据维生素D标样保留时间收集维生素D于试管C中,将试管C用氮气吹干,准确加入0.2mL甲醇(3.6)溶解。5.3.2.2测定步骤
a)仪器条件
色谱柱:25cm×4.6mm,Cig或具等同性能的色谱柱。流动相:甲醇。
流速:1mL/min。
柱温:20℃。
波长:265nm。
灵敏度:0.005AU/MU。
注射体积:50μL。
b)注射50μL维生豪D标准溶液(3.10.3),注射50μL样品溶液(试管C中),得到标样和样品溶液中维生素 D 蜂面积或峰高。
6分析结果的表述
样品中维生素A(IU /100g)m×10/2×5×3.33×100m
样品中维生素 E(IU/100g)=×10/2×5×100m
样品中维生素D(IU/100g)=×10/75×100×40m × 1 000
式中:c.—
进样液中维生素A、E或D的质量浓度,ug/mL;m
一样品的质量,g;
一进样液中维生素A、E或D的峰高(或峰面积);A
一标样中维生素A、E或D的峰高(或峰面积)A.d
-标样中维生素A、E或D的质量浓度,μg/mL。计算结果精确至小数点后位。
7允许差
(2)
(4)
同一样品的两次测定值之差,维生紊A不得超过两次测定平均值的5%;维生紊D不得超过两次测定平均值的10%,维生素E不得超过两次测定平均值的5%。258
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测定维生素A、D、E的方法很多,但广为采用的是高压液相色谱法,方法快速、准确,并避免了三种成分的相互干扰。
本标准由中国轻工总会提出。
本标准由全国乳品标准化中心归口。本标准负责起草单位:国家乳制品质量监督检验中心。本标准参加起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江省轻工业研究所、哈尔滨森永乳品有限公司、雀巢(中国)投资服务有限公司。本标准主要起草人:杨金宝、王芸。255
中华人民共和国国家标准
婴幼儿配方食品和乳粉
维生素A、D、E的测定
Milk powder and formula foods for infant and young children-Determination of vitamin A,D,E content1范围
本标准规定了用液相色谱法测定维生素A、D、E的方法,本标准适用于各种婴幼儿配方食品和乳粉中维生素A、D、E的测定。2方法提要
GB/T 5413. 9--1997
样品中脂溶性维生素在皂化过程中与脂肪分离,经(用)石油醚萃取后,用高压液相色谱,紫外检测器定量测定。
3试剂
所有试剂,如未注明规格,均指分析纯;所有实验用水,如未注明其他要求,均指三级水。3.1
高峰氏淀粉酶(Taka-Diastase)。3.2异丙醇:色谱纯。
焦性没食子酸的乙醇溶液:15g/L。3.4
氢氧化钾溶液:质量比为100:50。3.5
石油醚:沸程30~60℃。
甲醇:色谱纯。
3.7正已烷:色谱纯。
3.8环已烷:色谱纯。
3.9维生素A、E标准溶液
3.9.1维生素A标准贮备液,含维生素A100μg/mL的甲醇溶液。称取10mg的维生素A,用甲醇定容于100mL容量瓶中。3.9.2维生素E标准贮备液,含维生素E400μg/mL的甲醇溶液。称取 40mg的维生素 E,用甲醇定容于 100mL 容量瓶中。3.9.3维生素A、E标准工作液,其中维生素A的浓度为2μug/mL,维生素E的浓度为20ug/mL。取1mL维生素A标准贮备液(3.9.1)和2.5mL维生素 E标准备液(3.9.2)于50mL容量瓶中,用甲醇溶解。
3.10维生素D标准溶液
3.10. 1维生素 D,标准贮备液,含维生素 D,100μg/mL 的甲醇溶液。称取 10mg的维生素 Dz,用甲醇定容于 100mL容量瓶中。3. 10.2维生素 D,标准贮备液,含维生素 D:100μg/mL的甲醇溶液。国家技术监督局1997-05-28批准256
1998-09-01实施
GB/T 5413.9-1997
称取10mg的维生素D3,用甲醇定容于100mL容量瓶中。3. 10. 3维生素 D标准工作液,其中维生素 Dz、维生素 D3的质量浓度均为 1μg /mL。取维生素D,标准贮备液1mL,维生素D;标准贮备液1mL于100mL容量瓶中,用甲醇定容。4仪器
常用实验室仪器及:
4.1平底烧瓶:250mL。
4.2分液漏斗:500mL。
4.3旋转蒸发器。
4.4高压液相色谱仪:具有可变波长的紫外检测器、数据处理系统或记录仪。5操作步骤
5.1样品处理
5.1.1含淀粉的样品
准确称取10g样品,放入250mL平底烧瓶中,加入1gTaka淀粉酶(3.1),再加入30mL45~~50℃的蒸馏水,混合均勾后,用氮气排除瓶中空气,盖上瓶塞,置45℃烘箱内30min。5.1.2不含淀粉的样品
准确称取10g样品,置于250mL平底烧瓶中,加30mL蒸馏水。5.2测定液的制备
5.2.1于上述处理过的样品溶液中加入100mL的没食子酸乙醇溶液(3.3),充分混勾后加50mL氢氧化钾溶液(3.4),在蒸汽浴上连续回流30min后,立刻冷却到室温。5.2.2将皂化液转入一500mL分液漏斗中,用100mL水分几次冲洗平底烧瓶,洗涤液并入分液漏斗中。
5.2.3于上述分液漏斗中,加入100mL石油醚(3.5),盖好瓶塞,倒置分液漏斗并剧烈振摇1min。在振摇过程中,注意释放瓶内压力。静分层,将水相放入另一500mL分液漏斗中。重复上述萃取过程二次,合并醚液到第一个分液漏斗中。用蒸馏水洗该醚液至中性,通过无水硫酸钠过滤干燥,在40C和氮气流下,于旋转蒸发器上蒸至近干(绝不允许蒸干)后,用石油醚转移至10mL容量瓶中,定容。5.2.4从上述容量瓶中取2mL石油醚溶液放入试管A中,再取7mL石油醚溶液放入另一试管B中,分别用氮气将试管A和B中的石油醚吹干,石油醚溶液放于A中加5mL甲醇,用来测定维生素A、E,试管B中加1mL正己烷,用来测定维生素D。5.3测定
5.3.1维生素A和E的测定
5.3.1.1仪器条件
色谱柱:25cm×4.6mm,ODS柱或具等同性能的色谱柱。流动相:甲醇。
流速:1.OmL/min
灵敏度:0.005AU/MV。
波长:维生素A,325nm;维生素E,290nm。5.3.1.2注射50μL维生素A、E标样(3.9.3)和50μL样品溶液(5.2.4试管A中),得到标样和样品溶液中维生素A和E的峰高或峰面积。5.3.2维生素D的测定
5.3.2.1测定液的制备
a)仪器条件bzxz.net
色谱柱;30cmX4mm,硅胶柱。
GB/T5413.9—1997
流动相:环已烷(3.7)与正已烷(3.8)按体积比1:1混合,并按体积分数0.8%加入异丙醇(3.2)。流速:1mL/min。
波长:265nm。
柱温:20℃。
灵敏度:0.005AU/MV。
注射体积:200μL。
b)注射50μL维生素D标样和200μL样品溶液(试管B中),根据维生素D标样保留时间收集维生素D于试管C中,将试管C用氮气吹干,准确加入0.2mL甲醇(3.6)溶解。5.3.2.2测定步骤
a)仪器条件
色谱柱:25cm×4.6mm,Cig或具等同性能的色谱柱。流动相:甲醇。
流速:1mL/min。
柱温:20℃。
波长:265nm。
灵敏度:0.005AU/MU。
注射体积:50μL。
b)注射50μL维生豪D标准溶液(3.10.3),注射50μL样品溶液(试管C中),得到标样和样品溶液中维生素 D 蜂面积或峰高。
6分析结果的表述
样品中维生素A(IU /100g)m×10/2×5×3.33×100m
样品中维生素 E(IU/100g)=×10/2×5×100m
样品中维生素D(IU/100g)=×10/75×100×40m × 1 000
式中:c.—
进样液中维生素A、E或D的质量浓度,ug/mL;m
一样品的质量,g;
一进样液中维生素A、E或D的峰高(或峰面积);A
一标样中维生素A、E或D的峰高(或峰面积)A.d
-标样中维生素A、E或D的质量浓度,μg/mL。计算结果精确至小数点后位。
7允许差
(2)
(4)
同一样品的两次测定值之差,维生紊A不得超过两次测定平均值的5%;维生紊D不得超过两次测定平均值的10%,维生素E不得超过两次测定平均值的5%。258
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