【国家标准(GB)】 蛋与蛋制品卫生标准的分析方法

ICS67.040
中华人民共和国国家标准
GB/T5009.47--2003
代替GB/T5009.47-1996
蛋与蛋制品卫生标准的分析方法Method for analysis of hygienic standardof eggand eggproducts
2003-08-11发布
中华人民共和国卫生部
中国国家标准化管理委员会
2004-01-01实施
GB/T5009.47-—2003
本标准代替GB/T5009.47—1996《蛋与蛋制品卫生标准的分析方法》。本标准与GB/T5009.47-1996相比主要修改如下：按照GB/T20001.4一2001《标准编写规则第4部分：化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。
本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准由卫生部食品卫生监督检验所、河南省卫生防疫站负责起草。本标准于1985年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二次修订。386
1范围
蛋与蛋制品卫生标准的分析方法本标准规定了蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析方法。本标准适用于蛋与蛋制品中各项卫生指标的分析。2规范性引用文件
GB/T5009.47-2003
下列文件中的条款通过本标准的引用面成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注目期的引用文件，其最新版本适用于本标准，GB2748鲜蛋卫生标推
GB2749蛋制品卫生标准
GB/T5009.3—2003食品中水分的测定GB/T5009.11食品中总碑及无机砷的测定GB/T5009.12食物中铅的测定
GB/T5009.14食品中锌的测定
GB/T5009.17食品中总汞及有机汞的测定GB/T5009.19食品中六六六、滴滴涕残留量的测定鲜蛋
适用于鲜蛋、冷藏鲜蛋、化学贮藏鲜蛋。感官检查
3.1鲜蛋
蛋壳清洁完整，灯光透视时整个蛋呈微红色，蛋黄不见或略见阴影。打开后蛋黄凸起完整，并带有韧性，蛋白澄清透明，稀稠分明。3.2冷藏鲜蛋
经冷藏其品质应符合GB2748规定。3.3化学贮藏蛋
经化学方法（石灰水、泡花碱等)贮藏，其品质应符合GB2748规定。4理化检验
4.1无机砷
取鲜蛋10个，去壳，全部混匀，取样。分析按GB/T5009.11操作。
取鲜蛋10个，去壳，全部混匀，取样。分析按GB/T5009.17操作。
GB/T5009.47—2003
取鲜蛋10个，去壳，全部混匀，取样。分析按GB/T5009.14操作。
4.4六六六、滴滴涕
按GB/T5009.19操作。
冰全蛋
适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、冷冻制成的蛋制品。5感官检查
坚洁均匀，黄色或淡黄色，具有冰鸡全蛋的正常气味，无异味和杂质。必要时使用下列方法鉴定。
5.1状态
用餐刀在产品的表面上用力压紧，冰冻良好的冰蛋品刀不能切人内部，即为冰冻坚硬。试样解冻后肉眼观察冰全蛋，冰蛋白全部为均勾液体，冰蛋黄为稠密均匀的膏状体。5.2气味
在冰冻状和融化后，分别以膜觉检验，应具有本品应有的气味而无其他异味，必要时可结合做下列试验取试样20g于100mL烧杯中，加入50mL沸水，趁热立即膜其气味。5.3色泽
解冻前先观察冷冻状态的色泽，解冻后将蛋液注人50mL无色烧杯中，放在白纸上观察。5.4杂质
取解冻后的蛋液100mL，置于白据瓷盘中，缓缓加人清水100mL～200mL，使成稀释液，然后观察其有无杂质。倘有可疑杂质及未融解的蛋块时，即用镊子取出，再将所余的清液移人筛孔为1mm的筛内，过滤。筛上如留杂质，用水冲洗一次，与以上所检出者一并用放大镜检查。6理化检验
6.1水分
6.1.1甲法：按GB/T50093--2003直接干燥法操作。6.1.2乙法：称取约1.50g试样于已恒量的称量瓶中，置于120℃土2℃恒温干燥箱内干燥2h，取出，移入干燥器内，放置30min，待冷后一次称量，计算同甲法。6.2脂肪（三氨甲烷冷浸法）
6.2.1原理
三氯甲烷浸出物以脂肪计。
6.2.2试剂
中性三氯甲烷：内含无水乙醇（1%）。取三氮甲烷，以等量的水洗一次，同时按三氯甲烷体积20：1的比例加人氢氧化钠溶液（100g/L），洗涤二次，静置分层。倾出洗涤液，再用等量的水洗涤2次～3次，至呈中性。将三氯甲烷用无水氯化钙脱水后，于80℃水浴上进行蒸馏，接取中间馏出液并检查是否为中性。于每100mL三氯甲烷中加人无水乙醇1mL，贮于棕色瓶中。6.2.3仪器
6.2.3.1脂肪浸抽管：玻璃质，管长150mm，内径18mm，缩口部填脱脂棉，见图1。6.2.3.2脂肪瓶：标准磨口，容量约150mL。388
6.2.4分析步骤
6.2.4.1甲法
图1脂肪浸抽管
GB/T5009.47—2003
称取2.00g～2.50g均勾试样于100mL烧杯中，加约15g无水硫酸钠粉末，以玻璃棒搅勾，充分研细，小心移人脂肪浸抽管中，用少许脱脂棉拭净烧杯及玻璃棒上附着的试样，将脱脂棉一并移人脂肪浸抽管内。用100mL中性三氯甲烷分10次浸提管内试样，使脂肪提净为止，将三氯甲烷滤人已知质量的脂肪瓶中，移脂肪瓶于水浴上接冷凝器回收三氯甲烷。将脂肪瓶置于70℃75℃恒温真空干燥箱内干燥4h（在开始30min内抽气至真空度53.3kPa，以后至少间隔抽三次，每次至真空度93.3kPa以下），取出，移入于燥器内放置30min，称量，以后每干燥1h(抽气两次）称量一次，至先后两次称量相差不超过2.0mg。
6.2.4.2结果计算
试样中脂肪含量按式(1)进行计算。X
式中：
X一试样中脂肪含量，
试样质量，单位为克（g)
(mz一m3）
脂肪瓶加脂肪质量，单位为克(g)；一脂肪瓶质量，单位为克（g）。计算结果保留两位有效数字。
6.2.4.3精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的3%。6.2.4.4乙法
(1）)
同6.2.4.1取样，浸抽，回收三氯甲烷。然后将脂肪瓶于78℃～80℃干燥2h，取出放干燥器内30min，称量，以后每干燥1h称量次，至先后两次称量相差不超过2.0mg。6.2.4.5结果计算
同6.2.4.2。
6.2.4.6精密度
同6.2.4.3。
6.3游离脂肪酸
6.3.1甲法
6.3.1.1原理
将蛋中油脂用三氮甲烷提取后以乙醇钠标准滴定溶液滴定，测定其游离脂肪酸(以油酸计)的含量。389
GB/T5009.47—2003
6.3.1.2试剂
6.3.1.2.1中性三氯甲烷：同6.2.2。6.3.1.2.2酚献指示液：乙醇溶液（10g/L）。6.3.1.2.3乙醇钠标推滴定溶液[c（CH.CH,ONa）=0.05mol/L]量取800mL无水乙醇，置于锥形瓶中，将1g金属钠切成碎片，分次加人无水乙醇中，待作用完毕后，摇匀，密塞，静置过夜，将澄清液倾人棕色瓶中（配制乙醇钠溶液时，钠与乙醇作用放出氢气，故应离火远些。金属钠与切下的表面碎片应放回原煤油液中保存，切勿接触水，以免着火，配制时戴上眼镜与手套以做好防护），并按下述方法标定。准确称取约0.2g在105℃～110℃干燥至恒量的基准邻苯二甲酸氢钾，加50mL新煮沸过的冷水，振摇使溶解，加3滴酚酰指示液，用上述配制乙醇钠溶液滴定至初显粉红色30s不褪，同时做试剂空白试验。
乙醇钠标准溶液的实际浓度按式（2）进行计算。式中：
c=(V,-V)×0.2040
-乙醇钠标准溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；m邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）；V一一邻苯二甲酸氢钾消耗乙醇钠溶液的体积，单位为毫升（mL）；V，试剂空白消耗乙醇钠溶液的体积，单位为毫升（mL）：（2)
0.2040--与1.00mL乙醇钠标准滴定溶液［c(CH.CHzONa）=1.000mol/L]相当的邻苯二甲酸氢钾的质量，单位为克（g）。
6.3.1.3分析步骤
将测定脂肪后所得干燥浸出物以30mL中性三氯甲烷溶解，加3滴酚酸指示液，用乙醇钠标准滴定溶液（0.050mol/L)滴定，至溶液呈现粉红色30s不褪为终点。6.4结果计算
试样中游离脂肪酸的含量按式(3)进行计算。x(以油酸计）=×cX0.2820×100m
式中：
X一一试样中游离脂肪酸的含量，单位为克每百克（g/100g）；V
试样消耗乙醇钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）-乙醇钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；测定脂肪时所得干燥浸出物的质量，单位为克（g）；（3)
0.2820—-与1.00mL乙醇钠标滴定溶液Lc(CH,CH,ONa）=1.000mol/L]相当的油酸质量，单位为克（g)。
计算结果保留两位有效数字。
6.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。6.6乙法
游离脂肪酸（以油酸计）按式（4）进行计算。游离脂肪酸（以油酸计）=酸价×0.503式中：
酸价—蛋品中1g油脂所含游离脂肪酸所氢氧化钾的毫克数；0.503—
经验数值。
（4）
6.7无机
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.17操作。
按GB/T5009.14操作。
6.10六六六、滴滴涕
按GB/T5009.19操作。
巴氏杀菌冰全蛋
适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、巴氏低温杀菌、冷冻制成的蛋制品。感官检查
GB/T5009.47—2003
坚洁均勾，黄色或淡黄色。具有冰鸡全蛋的正常气味，无异味或杂质，应符合GB2749的规定。理化检验
8.1水分
同6.1。
8.2脂肪bzxZ.net
同6.2。
8.3游离脂肪酸
8.4无机砷
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.17操作。
按GB/T5009.14操作。
8.7六六六、滴滴递
按GB/T5009.19操作。
冰蛋黄
适用于以鲜蛋的蛋黄为原料，经加工处理、冷冻制成的蛋制品。感官检查
坚洁均勾，黄色，具有冰鸡蛋黄的正常气味，无异味和杂质，应符合GB2749的规定。10理化检验
10.1水分
同6.1。
10.2脂肪
同6.2，称取试样量不超过2g。
GB/T5009.47—2003
10.3游离脂肪酸
同6.3。
10.4无机砷
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.17操作。
按GB/T5009.14操作。
10.7六六六、滴滴涕
按GB/T5009.19操作。
冰蛋白
适用于以鲜蛋的蛋白为原料，经加工处理、冷冻制成的蛋制品。11感官检查
坚洁均匀，白色或乳白色，具有正常冰鸡蛋白的正常气味，无异味和杂质，应符合GB2749的规定。12理化检验
12.1水分
同6.1。
12.2无机砷
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.17操作。
按GB/T5009.14操作。
12.5六六六、滴滴涕
按GB/T5009.19操作。
巴氏杀菌全蛋粉
适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、巴氏低温消毒、喷雾干燥制成的蛋制品。13感官检查
粉末状或极易松散之块状，均匀淡黄色，具有全蛋粉的正常气味，无异味和杂质，应符合GB2749的规定14理化检验
14.1溶解指数
14.1.1原理
根据试样溶于氯化钠溶液（50g/L）的折光指数，计算溶解指数。14.1.2试剂
氟化钠溶液（50g/L）：称取5g氯化钠溶解水中后稀释至100mL。14.1.3仪器
14.1.3.1阿贝氏折光计。
14.1.3.2振荡器：左右式。
14.1.4分析步骤
GB/T5009.47—2003
称取1.00g混勾试样（以干样计），置于50mL锥形瓶中，准确加人5mL氯化钠溶液（50g/L），加5粒小玻璃珠，用橡皮塞塞紧瓶口。轻轻旋摇锥形瓶使蛋粉全部湿润，然后振荡0.5h。取下锥形瓶，将样液倾人内径15mm试管中（如样液中仍有蛋粉颗粒存在应重做试验），静置1.5h。取内径约2mm的尖端吸管，尖端向下，用手指按紧吸管上口，小心将吸管插人试管至样液底部，开启吸管上口，使管底样液升人吸管尖端内部少许，紧堵吸管上口取出吸管，用脱脂棉将吸管外壁的蛋液拭净，小心将样液滴于折光计三棱镜上，调节折光计所附水管的水温为20℃，读取样液的折光指数。同时测定氯化钠溶液(50 g/L)的折光指数。
14.1.5结果计算
溶解指数按式(5)进行计算。
X=(R-R)X100
式中：
X-溶解指数;
R-—试样溶液的折光指数；
R，—氯化钠溶液(50g/L)的折光指数。14.2水分
准确称取2.00g混匀试样，按6.1操作。14.3脂肪
14.3.1试剂
同6.2.2。
14.3.2仪器
同6.2.3。
（5）
14.3.3分析步骤
准确称取约1.00g混匀的试样，置于脂肪浸抽管内，试样上覆以少许脱脂棉。以下按6.2.4.1自“用100mL中性三氯甲烷分10次没提管内试样…”起，依法操作。14.4游离脂肪酸
同6.3。
14.5无机砷
按GB/T5009.11操作。
按GB/T5009.17操作。2.8g巴氏杀菌全蛋粉相当10g鲜蛋。14.7锌
按GB/T5009.14操作。2.8g巴氏杀菌全蛋粉相当10g鲜蛋。14.8六六六、滴滴沸
按GB/T5009.19操作。
鸡全蛋粉、鸡蛋黄粉
适用于以鲜蛋为原料经打蛋、过滤、喷雾干燥制成的蛋制品。适用于以鲜蛋的蛋黄为原料经加工处理喷雾干燥制成的蛋制品。15感官检查
粉末状或极易松散的块状，均勾淡黄色（蛋黄粉为均勾黄色），具有蛋粉或鸡蛋黄粉的正常气味，无393
GB/T5009.47-2003
异味和杂质，应符合GB2749的规定。16理化检验
16.1溶解指数
同14.1。
16.2水分
同14.2。
16.3脂肪
同14.3。
16.4游离脂肪酸
同6.3。
16.5无机碑
按GB/T5009.11操作。2.8g全蛋粉相当10g鲜蛋，4.8g蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。16.6汞
按GB/T5009.17操作。2.8g全蛋粉相当10g鲜蛋，4.8g蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。16.7锌
按GB/T5009.14操作。2.8g全蛋粉相当10g鲜蛋，4.8g蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。16.8六六六、滴滴递
按GB/T5009.19操作。2.8名全蛋粉相当10g鲜蛋，4.8g蛋黄粉相当10g鲜蛋黄。蛋白片
适用于以鲜蛋的蛋白为原料，经加工处理、发酵、干燥制成的蛋制品。17感官检查
晶片状及碎屑状，呈均匀浅黄色，具有鸡蛋白片的正常气味，无异味和杂质，应符合GB2749的规定，必要时用下列方法鉴定。
17.1杂质
用二倍放大镜检查。
17.2碎屑
将全部试样称量，置直径300mm、筛孔1.5mm的铜筛中，均匀用力筛30转，称量筛下碎屑质量按式(6)进行计算。
X-m2x1000
式中：
X——试样中碎屑，单位为克每百克（g/100g）mi-
试样质量，单位为克（g)；
一筛下碎屑质量，单位为克(g)。18理化检验
18.1水分
同6.1操作。
18.2水溶物
18.2.1原理
根据蒸干试样水溶液中水分，剩余固体物的量，计算水溶物。18.2.2分析步骤
18.2.2.1甲法
GB/T5009.47--2003
称取10.00g研碎的试样，置于250mL烧杯中，先加约20mL水，用玻璃棒轻轻搅拌，再加约150mL水，待全部溶解后移人500mL容量瓶中，用水洗净烧杯中残余物，洗液并入容量瓶中，加水至刻度，混匀。静置2h后，再继续混匀，取出溶液约80mL置入100mL离心管中，以3000r/min的转速离心30min。待溶液透明清亮后，吸取50mL，移人100℃干燥恒量的蒸发皿中，在水浴上蒸干后，于100℃干燥2h，置于燥器内30min，称量。以后每于燥1h称量一次，至先后两次质量相差不超过10mg。
18.2.2.2艺法
按18.2.2.1称样，溶解，定容，静置2h后再继续摇匀，用定量滤纸过滤至500mL锥形瓶中，弃去最初的滤液约30mL。吸取澄清液50mL，以下按18.2.2.1自“移人100℃干燥恒量的蒸发皿中...\起，依法操作。
18.2.2.3结果计算
试样中水溶物按式(7)进行计算。式中：
m×50/500×100
试样中水溶物，单位为克每百克（g/100g)；试样质量，单位为克（g）；
mz—一测定用试样水溶物质量，单位为克（g)。计算结果保留两位有效数字。
18.2.2.4精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。18.3总酸度
18.3.1原理
根据中和试样水溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积计算总酸度。18.3.2试剂
18.3.2.1氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.05mol/L]。18.3.2.2酚-乙醇指示液（10g/L）：取0.5g酚酸用乙醇溶解后稀释至50mL。18.3.3分析步骤
（7）
吸取50.0mL按18.2.2.1制备的溶液，置于250mL锥形瓶中，加50mL水摇匀，加酚指示液5滴，用氢氧化钠标准滴定溶液（0.05mol/L）滴定至出现粉红色0.5min内不褪。同时吸取100mL水做试剂空白试验。
18.3.4结果计算
试样中的总酸度按式（8)进行计算。XV-V)X0.09××100
m×50/500
式中：
X一试样中的总酸度（以乳酸计），单位为克每百克（g/100g）；V，—试样溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位克毫升（mL）；一空白试验消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；V
GB/T5009.47—2003
c—一氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L)；m
试样质量，单位为克(g)；
0.09——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000mol/LI相当的乳酸的质量，单位为克(g)。计算结果保留两位有效数字。
18.3.5精密度
在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的5%。18.4无机砷
按GB/T5009.11操作。1.2g蛋白片相当10g鲜蛋白。18.5汞
按GB/T5009.17操作。1.2g蛋白片相当10g鲜蛋白。18.6锌
按GB/T5009.14操作。1.2g蛋白片相当10g鲜蛋白。18.7六六六、滴滴递
按GB/T5009.19操作。1.2g蛋白片相当10g鲜蛋白。皮蛋（松花蛋）
19感宫检查
先仔细观察皮蛋外观（包泥、形态）有无发舞，敲摇检验时注意颤动及响水声，皮蛋刮泥后，观察蛋壳的完整性（注意裂纹），然后剥开蛋壳，要注意蛋体的完整性，检查有无铅斑、霉斑异物（小组块）、松花花纹。剖开后，检查蛋白的透明度、色泽、弹性、气味、滋味，检查蛋黄的形态、色泽、气味、滋味。20理化检验
20.1pH值
20.1.1原理
待测溶液中氢离子（H+）与玻璃电极的膜电位呈一定的函数变化关系，可直接从酸度计上读取被测溶液的pH值。
20.1.2试剂
各种pH值的缓冲液（酸度计附带）。20.1.3仪器
20.1.3.1酸度计。
20.1.3.2甘汞电极，玻璃电极（以锂玻璃电极最好）。20.1.3.3磁力搅拌器。
20.1.3.4组织捣碎机。
20.1.4分析步骤
20.1.4.1试样处理
将5个皮蛋洗净、去壳。按皮蛋：水为2：1的比例加入水，在组织捣碎机中捣成匀浆。20.1.4.2测定
称取15.00g匀浆（相当于10.00g试样），加水搅匀，稀释至150mL，用双层纱布过滤，量取50mL测pH值。
20.2游离碱度
20.2.1原理
试样中游离的水溶性碱性物质，按100g皮蛋消耗盐酸（1.0mol/L）量计算（碱性物质以氢氧化钠396
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