- 您的位置:
- 标准下载网 >>
- 标准分类 >>
- 国家标准(GB) >>
- GB/T 4928-2001 啤酒分析方法

【国家标准(GB)】 啤酒分析方法
本网站 发布时间:
2024-08-05 03:09:05
- GB/T4928-2001
- 已作废
标准号:
GB/T 4928-2001
标准名称:
啤酒分析方法
标准类别:
国家标准(GB)
英文名称:
Beer analysis method标准状态:
已作废-
发布日期:
1985-02-04 -
实施日期:
2003-01-01 -
作废日期:
2009-06-01 出版语种:
简体中文下载格式:
.rar.pdf下载大小:
3.16 MB

点击下载
标准简介:
标准下载解压密码:www.bzxz.net
本标准规定了啤酒分析的基本原则和方法。本标准适用于各类啤酒的分析。 GB/T 4928-2001 啤酒分析方法 GB/T4928-2001

部分标准内容:
GB/T4928—2001
本标准是对GB/T4928—1991《啤酒试验方法》的修订。本标准与原标准GB/T4928—1991的主要差异如下:1.标准名称由啤酒试验方法改为:啤酒分析方法。2.试样的制备(除去二氧化碳或脱气),删除了“倒杯法”。改为非等效采用美国酿造化学家协会(ASBC)推荐的摇动除气法,并作为第一法;将超声波或磁力搅拌除气的仪器法作为第二法。3.增加了净含量的检验方法。
4.将感官评价纳入标准正文。
5。色度的测定,增加了可使用数字显示色度计的规定。6.酒精度的测定,第一法(密度瓶法)增加了容量法,保留重量法;增加了第三法自动仪器分析法。7.原麦汁浓度的测定,增加了第二法自动仪器分析法。8.总酸的测定,用电位滴定法测总酸时,指示终点的pH由原来的9.0改为8.2;增加了第二法指示剂滴定法。
9.二氧化碳的测定第一法(基准法)中,试样温度由5℃15℃改为0℃~5℃;第二法(压力法)中,补充了听(铝易开盖两片罐)装酒“听顶空容”的测定和计算方法。10。双乙酰的测定,增加了气相色谱法,但放在附录C中供企业参考。11.增加了计算真正(实际)发酵度的两个公式。12。增加了鉴别熟、生、鲜啤酒的分析方法。13。将生产企业需要自行控制的一些指标的分析方法,作为附录C列出,供企业参考。本标准附录A、附录B都是标准的附录,附录C是提示的附录。本标准自实施之日起,同时代替GB/T4928—1991。本标准首次发布于1985年。第一次修订于1991年。第二次修订于2001年。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究所、青岛啤酒股份有限公司、北京燕京啤酒股份有限公司、深圳金威啤酒有限公司。
本标准主要起草人:康永璞、郭新光、李爱国、林智平、李剑华。1
1范围
中华人民共和国国家标准
啤酒分析方法
Methods for analysis of beer本标准规定了啤酒分析的基本原则和方法。本标准适用于各类啤酒的分析。2引用标准
GB/T4928—2001
代替GB/T4928—1991
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988
3化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602—1988
8化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-—1988
3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989
极限数值的表示方法和判定方法GB4789.2—1994
GB4789.3—1994
GB 4789.4—1994
GB4789.5—1994
GB4789.10—1994
GB 4789.11—1994
GB4789.25—1994
食品卫生微生物学检验
拉菌落总数测定
食品卫生微生物学检验大肠菌群测定食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
GB4927—2001
GB/T5009.12—1996
GB/T5009.34——1996
GB/T6682—1992
GB/T 8170—1987
食品中铅的测定方法
沙门氏菌检验
志贺氏菌检验
金黄色葡萄球菌检验
溶血性链球菌检验
酒类检验
食品中亚硫酸盐的测定方法
分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)数值修约规则
GB/T13868—1992
感官分析建立感官分析实验室一般导则(egvISO8589:1988)GB/T14195—1993
3总则
感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则3.1本标准中所用的各种分析仪器(如:分析天平、分光光度计等)应定期检定;所用的密度瓶、移液管、容量瓶等器具应按有关检定规程定期校正。3.2本方法中的“仪器”,为分析中所特殊需用的仪器,一般实验室常规仪器不再列出。3.3本方法中所用水,在没有注明其他要求时,均符合GB/T6682中三级(含三级)以上水规格要求。3.4本方法中所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(A.R)。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-04批准2
2003-01-01实施
GB/T4928—2001
3.5本方法中的“溶液”,在未注明溶剂时,均为水溶液。3.6本方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精度。3.7同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,第一法为仲裁法。3.8数据的计算与取舍,应符合GB/T8170。检测结果极限数值的表示方法和判定方法,按GB/T1250—1989中5.2修约值比较法判定。3.9测定样品,必须做平行试验,以两次实测数据的平均值报告其结果,有效数字应与技术要求相一致。
4净含量负偏差
4.1第一法重量法
4.1.1仪器
4.1.1.1电子天平:感量0.01g。4.1.1.2台秤。
4.1.1.3恒温水浴:精度土0.5℃。4.1.2分析步骤
4.1.2.1瓶装、听(铝易开盖两片罐)装啤酒的测定a)将瓶装、听(铝易开盖两片罐)装啤酒置于(20士0.5)℃水浴中恒温30min。取出,擦干瓶(或听)外壁的水,用电子天平称量整瓶(或听)酒质量(m1)。开启瓶盖(或听拉盖),将酒液倒出,用自来水清洗瓶(或听)内至无泡沫止,空干,称量“空瓶+瓶盖”(或“空听十拉盖”)质量(m2)。b)测定酒液的相对密度
同9.1.3.1。
c)分析结果的表述
酒液(在20℃/4℃时)的密度按式(1)计算。p=0.9970×d20+0.0012
式中:p——酒液的密度,g/mL;0.9970——在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,g/mL;a2—在20℃时酒液与重蒸水的相对密度;0.0012-
干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度,g/mL。试样的净含量按式(2)计算。
X =mi m2
一试样的净含量(净容量),mL式中.X一
整瓶(或整听)酒质量,g;
“空瓶十瓶盖”或“空听十拉盖”)质量,g;p——酒液的密度g/mL。
4.1.2.2桶装啤酒
用台秤称量,其余步骤同4.1.2.1.a、4.1.2.1.b、4.1.2.1.c。4.2第二法容量法
4.2.1仪器
4.2.1.1量筒。
4.2.1.2玻璃铅笔(或记号笔)。4.2.2分析步骤
(1)
将瓶装酒样置于(20士0.5)℃水浴中恒温30min。取出,擦干瓶外壁的水,用玻璃铅笔对准酒的液3免费标准bzxz.net
GB/T4928—2001
面划一条细线。将酒液倒出,用自来水冲洗瓶内(注意不要洗掉划线)至无泡沫止,擦干瓶外壁的水,准确装入水至瓶划线处,然后将水倒入量简,测量水的体积,即为瓶装啤酒的净含量(以mL或L表示)。5试样的制备(理化分析用)及无菌采样(微生物检验用)5.1试样的制备
5.1.1方法提要
在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。
5.1.2第一法
将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL倒入750mL(或1L)锥形瓶中,盖塞(橡皮塞),在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止,用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
5.1.3第二法
采用超声波或磁力搅拌法除气。将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
注:要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间。5.1.4试样的保存
将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中,温度保持在(20士0.1)℃,密封保存,限制在2h内使用。5.2成品酒无菌采样
5.2.1听装啤酒采样时,先将拉盖器部位浸入75%乙醇1min后,用火灼烧,再用75%乙醇棉球擦洗听顶部,并用火灼烧残余乙醇(拉盖式的听装酒,也可从另一端采样,同样无菌处理)。开盖后用无菌养血(或塞)盖上(或塞上)。
5.2.2瓶装啤酒采样时,先将瓶盖部位浸入75%乙醇1min后,用火灼烧残余乙醇。开盖后,用火灼烧瓶口,再用原盖盖住(或用消毒的铝片盖住)。5.2.3桶装或大罐无菌采样
预先对桶或罐取样口进行无菌处理。然后安全打开阀门,用啤酒冲洗采样器或采样口5s10s,用无菌技术,将样品收集于无菌瓶中。在采样过程中,任何开盖器械或采样容器都必须经过灭菌处理。6感官评价
6.1评酒环境
按GB/T13868建立感官分析实验室。6.2评价员
按GB/T14195选拔与培训感官分析评价员。6.3酒样的准备
根据需要将酒样密码编号并恒温至12℃15℃,以同样高度(距杯口3cm)和注流速度对号注入洁净、干燥的啤酒评酒杯中。
6.4外观
6.4.1透明度
将注入酒杯的酒样(或将瓶装酒样)置于明亮处观察,记录酒的透明度、悬浮物及沉淀物情况。6.4.2浊度
按第7章测定。
6.5泡沫
6.5.1形态
GB/T4928—2001
用眼观察泡沫的颜色、细腻程度及挂杯情况,做好记录。6.5.2泡持性
按第8章测定。
6.6香气和口味
6.6.1香气
先将注入酒样的评酒杯置于鼻孔下方,闻其香气,摇动酒杯后,再膜闻有无酒花香气及异杂气味,做好记录。
6.6.2口味
饮入适量酒样,根据所评定的酒样应该具备的口感特征进行评定,做好记录。6.7判定
根据外观、泡沫、香气和口味特征,写出评语。依据GB4927中感官要求进行综合评定。6.8色度
6.8.1方法提要
将除气后的试样注入EBC比色计的比色血中,与标准EBC色盘比较,目视读取或自动数字显示出试样的色度,以EBC色度单位表示。6.8.2仪器
EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2EBC~27EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。
6.8.3试剂和溶液
哈同(Hartong)基准溶液:称取重铬酸钾(K2Cr2Or)0.100g和亚硝酰铁氰化钠Na2[Fe(CN)sNO)·2H203.500g,用水溶解并定容至1000mL,贮于棕色瓶中,于暗处放置24h后使用。6.8.4分析步骤
6.8.4.1仪器的校正:将哈同溶液注入40mm比色血中,用比色计测定。其标准色度应为15EBC单位;若使用25mm比色Ⅲ,其标准读数为9.4EBC。仪器的校正应每月一次。6.8.4.2将试样(5.1)注入25mm比色血中,然后放到比色盒中,与标准色盘进行比较,当两者色调致时直接读数。或使用自动数字显示色度计,自动显示、打印其结果。6.8.5分析结果的表述
a)如使用其他规格的比色血,则需要换算成25mm比色血的数据,报告其结果。试样的色度按式(3)计算:
X=%×25
式中,X—一试样的色度,EBC;
S——实测色度,EBC;
H使用比色Ⅲ厚度,mm,
25—一换算成标准比色Ⅲ的厚度,mm。..(3)
b)测定浓色和黑色啤酒时,需要将酒样稀释至合适的倍数,然后将测定结果乘以稀释倍数。所得结果表示至整数。
6.8.6允许差
同一试样两次测定值之差,色度为2EBC~10EBC时,不得大于0.5EBC。色度大于10EBC时,稀释样平行测定值之差不得大于1EBC。5
7浊度
7.1方法提要
GB/T4928—2001
利用富尔马肼(Formazin)标准浊度溶液校正浊度计,直接测定啤酒样品的浊度,以EBC浊度单位表示。
7.2仪器
7.2.1浊度计:测量范围0EBC~5EBC分度值0.01EBC。7.2.2具塞锥形瓶:100mL。
7.2.3吸管:25mL。
7.3试剂和溶液
7.3.110g/硫酸肼溶液:称取硫酸肼1.000g,加水溶解并定容至100mL。静置4h使其完全溶解。7.3.2100g/六次甲基四胺溶液:称取六次甲基四胺10.000g,加水溶解并定容至100mL。7.3.3富尔马肼(Formazin)标准浊度储备液:吸取六次甲基四胺溶液(7.3.2)25.0mL于一个具塞锥形瓶中,边搅拌边用吸管加入硫酸耕溶液(7.3.1)25.0mL,摇匀,盖塞,于室温下放置24h后使用。此溶液为1000EBC单位,在2个月内可保持稳定。7.3.4富尔马肼标准浊度使用液:分别吸取标准浊度储备液(7.3.3)0、0.20、0.50、1.00mL于四个1000mL容量瓶中,加0浊度的水稀释至刻度,摇匀。该标准浊度使用液的浊度分别为0、0.20、0.50、1.00EBC。该溶液应当天配制与使用。7.4分析步骤
7.4.1按照仪器使用说明书安装与调试。用标准浊度使用液(7.3.4)校正浊度计。7.4.2取按5.1除气但未经过滤,温度在(20士0.1)C的试样倒入浊度计的标准杯中,将其放入浊度计中测定,直接读数(该法为第一法,应在试样脱气后5min内测定完毕)。或者将整瓶酒放入仪器中,旋转周,取平均值(该法为第二法,预先在瓶盖上划一个十字,手工旋转四个90°,读数,取四个读数的平均值报告其结果)。
所得结果表示至两位小数。
7.5允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的10%。8泡持性
8.1第一法仪器法
8.1.1方法提要
采用节流发泡。利用泡沫的导电性,使用长短不同的探针电极,自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间,即为泡持性。
8.1.2仪器
8.1.2.1啤酒泡持测定仪。
8.1.2.2泡持杯:杯内高120mm,内径60mm,壁厚2mm,无色透明玻璃。8.1.2.3气源:液体二氧化碳,钢瓶压力P>5MPa,纯度99%(V/V)。8.1.2.4恒温水浴:精度士0.5℃。8.1.3分析步骤
8.1.3.1试样的准备
a)将酒样(整瓶或整听)置于(20士0.5)℃水浴中恒温30min;b)将泡持杯彻底清洗干净,备用。8.1.3.2测定
GB/T4928—2001
a)按使用说明书调试仪器至工作状态;b)将二氧化碳钢瓶的分压调至0.2MPa。按仪器说明书校正杯高;c)开启试样瓶盖,按照仪器说明书将试样置于发泡器上发泡。泡沫出口端与泡持杯底距离10mm,泡沫满杯时间应为3s~4s;
d)迅速将盛满泡沫的泡持杯置于泡沫测量仪的探针下,按开始键,仪器自动显示与记录结果。所得结果以秒计,表示至整数。8.1.4允许差
同一试样两次测量值之差,不得超过平均值的5%。8.2第二法秒表法
8.2.1方法提要
用目视法测定啤酒泡沫消失的速度,以秒表示。8.2.2仪器
8.2.2.1秒表。
8.2.2.2泡持杯:同8.1.2.2。
8.2.2.3铁架台、铁环。
8.2.3分析步骤
8.2.3.1试样的准备
同8.1.3.1。
8.2.3.2测定
a)将泡持杯置于铁架台底座上,距杯口3cm处固定铁环,开启瓶盖,立即置瓶(或听)口于铁环上,沿杯中心线,以均勾流速将酒样注入杯中,直至泡沫高度与杯口相齐时为止。同时按秒表开始计时;b)观察泡沫升起情况,记录泡沫的形态(包括色泽及细腻程度)和泡沫挂杯情况;c)记录泡沫从满杯至消失(露出0.05cm2酒面)的时间。试验时严禁有空气流通,测定前样品瓶应避免振摇。所得结果以秒计,表示至整数。8.2.4允许差
同一试样两次测量值之差,不得超过平均值的10%。9酒精度
9.1第一法密度瓶法
9.1.1方法提要
利用在20℃时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度(以d20表示)。然后,查表得出试样中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(V/V)或%(m/m)表示。9.1.2仪器
9.1.2.1全玻璃蒸馏器:500mL。9.1.2.2恒温水浴:精度土0.1℃。9.1.2.3容量瓶:100mL。
9.1.2.4移液管:100mL。
9.1.2.5分析天平,感量0.1mg。6天平:感量0.1g。
9.1.2.7附温度计密度瓶:25mL或50mL。9.1.3分析步骤
9.1.3.1容量法
a)蒸馏
GB/T4928—2001
用100mL容量瓶准确量取试样(5.1)100mL,置于蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒,装上蛇型冷凝管,用原100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20),收集约96mL罐出液(蒸馏应在30min~60min内完成),取下容量瓶,调节液温至20℃,补加水定容,混匀,备用。b)测量A
将密度瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。将煮沸冷却至15℃的水注满恒重的密度瓶中,插上附温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于(20士0.1)℃的水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持5min不变后取出。用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。c)测量B
将水倒去,用试样馏出液反复冲洗密度瓶三次,然后装满,按测量A同样操作。d)试样馏出液(20℃)的相对密度按式(4)计算。an-
式中:d20—试样馏出液(20℃)的相对密度;m—密度瓶的质量,g;
m1——密度瓶和水的质量,g
m2—密度瓶和试样馏出液的质量,g。根据相对密度&2查附录A,得到试样馏出液的酒精度,%(V/V),即为试样的酒精度。所得结果表示至两位小数。
9.1.3.2重量法
a)蒸馏
(4)
称取试样(5.1)100.0g,精确至0.1g,全部移入500mL已知质量的蒸馏瓶中,加水50mL和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度不短于400mm的直型冷凝器),开启冷却水,用已知质量的100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20℃),收集约96mL馏出液(蒸馏应在30min~60min内完成),取下容量瓶,调节液温至20℃,然后补加水,使馏出液质量为100.0g(此时总质量为100.0g十容量瓶质量),混匀(注意保存蒸馏后的残液,可供做真正浓度使用)。
b)测量A和测量B
同9.1.3.1.b和9.1.3.1.c
c)试样馏出液(20℃)相对密度的计算同9.1.3.1.d。
根据相对密度&查附录A,得到试样馏出液的酒精度,%(m/m)。即为试样的酒精度。所得结果表示至两位小数。
9.1.4允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的1%。9.2第二法气相色谱法
9.2.1方法提要
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。9.2.2仪器
9.2.2.1气相色谱仪:配有FID检测器。9.2.2.2微量注射器:1μL。
9.2.3试剂和溶液
GB/T4928—2001
9.2.3.1乙醇标准溶液:用乙醇(色谱纯)配制成2%、3%、4%、5%、6%、7%(V/V)的乙醇标准溶液。9.2.3.2正丙醇:色谱纯,作内标用。9.2.4色谱柱与色谱条件
色谱柱(不锈钢或玻璃):2m(或使用同等分析效果的其他色谱柱);固定相:Chromosorb103,60目80目;柱温:200℃;
气化室和检测器温度:240℃;
载气(高纯氮)流量:40mL/min;氢气流量:40mL/min
空气流量:500mL/min。
应根据不同仪器,通过试验选择最佳色谱条件,以使乙醇和正丙醇获得完全分离,并使乙醇洗脱时间控制在1min,正丙醇(内标)在1.6min为最佳。9.2.5分析步骤
9.2.5.1工作曲线的绘制:分别吸取不同浓度的乙醇标准溶液(9.2.3.1)各10.0mL于5个10mL容量瓶中,分别加入正丙醇(9.2.3.2)0.50mL,混匀。在上述色谱条件下,进样0.3μL,以标样和内标峰面积的比值(或峰高比值),对应酒精度绘制工作曲线,或建立相应的回归方程。注:所用乙醇标准溶液应当天配制与使用,每个浓度至少要做两次,取平均值作图或计算。9.2.5.2试样的测定:吸取试样(5.1)10.0mL于10mL容量瓶中,加入正丙醇(9.2.3.2)0.5mL,混匀。以下色谱分析操作同9.2.5.1。9.2.6分析结果的表述
用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值(或峰高比值),查工作曲线,或用回归方程计算出试样的酒精度,%(V/V)。
所得结果应表示至两位小数。
9.2.7允许差
同9.1.4。
9.3第三法仪器法
9.3.1方法提要
除气后的啤酒试样导入SCABA啤酒自动分析仪后,一路进入内部组装的“U”形震荡管密度计中,测定其密度;另一路进入酒精传感器,测定啤酒试样中的酒精度。9.3.2仪器
9.3.2.1SCABA啤酒自动分析仪(或使用同等分析效果的仪器):酒精度分析精度0.02%。9.3.2.2容量瓶:1L。
9.3.3试剂和溶液
9.3.3.196%乙醇。
9.3.3.2清洗液:按仪器使用说明书配制。9.3.3.33.5%(m/m)乙醇校准溶液:量取96%乙醇46mL,加水定容至1L。9.3.3.47.0%(m/m)乙醇校准溶液:量取96%乙醇91mL,加水定容至1L。9.3.4分析步骤
9.3.4.1按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器。9.3.4.2按分析仪使用手册,依次用水、3.5%(m/m)乙醇标准溶液和7.0%(m/m)乙醇校准溶液校正仪器。
9.3.4.3将试样(5.1)导入啤酒自动分析仪进行测定。9
9.3.5分析结果的表述
GB/T4928—2001
仪器自动打印酒精度,以%(V/V)或%(m/m)表示。所得结果表示至两位小数。
9.3.6允许差
同9.1.4。
10原麦汁浓度
10.1方法提要
以密度瓶法测出啤酒试样中的真正浓度和酒精度。按经验公式计算出啤酒试样的原麦汁浓度。或用仪器法直接自动测定、计算、打印出试样的真正浓度及原麦汁浓度。10.2第一法密度瓶法
10.2.1真正浓度的测定
10.2.1.1仪器
同9.1.2。
10.2.1.2分析步骤
a)试样的准备
将在9.1.3.2蒸馏除去酒精后的残液(在已知重量的蒸馏烧瓶中),冷却至20℃,准确补加水使残液至100.0g,混匀。或用已知质量的蒸发Ⅲ称取试样(5.1)100.0g,精确至0.1g,于沸水浴上蒸发,直至原体积的三分之一,取下冷却至20℃,加水恢复至原质量,混勾。b)测定
用密度瓶或密度计测定出残液的相对密度。查附录B中的表B1,求得100g试样中浸出物的克数(g/100g)。即为试样的真正浓度,以plato度(°P)或%(m/m)表示。10.2.2酒精度的测定
同9.1.3.2。
10.2.3分析结果的表述
根据测得的酒精度和真正浓度,按式(5)计算试样的原麦汁浓度。X=(AX2.0665±E)X100
100+AX1.0665
式中,X一一试样的原麦汁浓度,P或[%(m/m)A—一试样的酒精度,%(m/m);E一一试样的真正浓度,P或[%(m/m)。或查附录B中的表B2,按式(6)计算试样的原麦汁浓度。X=2XA+E-b
式中:X一试样的原麦汁浓度,P或[%(m/m)];A—一试样的酒精度,%(m/m);E一一试样的真正浓度,P或[%(m/m)];b——校正系数。
所得结果表示至两位小数。
10.2.4允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的1%。10.3第二法仪器法
10.3.1仪器
SCABA啤酒自动分析仪(或使用同等分析效果的仪器):真正浓度分析精度0.01%。10
.***..(5)
******(6)
10.3.2分析步骤
GB/T4928—2001
10.3.2.1按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器。10.3.2.2按仪器使用手册进行操作,自动进样、测定、计算、打印出试样的真正浓度和原麦汁浓度,以°P或%(m/m)表示。
所得结果表示至两位小数。
10.3.3允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的1%。11总酸
11.1第一法电位滴定法
11.1.1方法提要
酸碱中和原理。用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒中的总酸,以pH一8.2为电位滴定终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒中总酸的含量。11.1.2仪器
11.1.2.1自动电位滴定仪:精度土0.02,附电磁搅拌器。11.1.2.2恒温水浴:精度土0.5℃,带振荡装置。11.1.3试剂和溶液
11.1.3.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB/T601配制与标定。11.1.3.2标准缓冲溶液。
11.1.4分析步骤
11.1.4.1试样的准备
取试样(5.1)约60mL于100mL烧杯中,置于(40士0.5)℃振荡水浴中恒温30min,取出,冷却至室温。
11.1.4.2测定
a)按仪器使用说明书安装与调试仪器。b)用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪。用水清洗电极,并用滤纸吸干附着电极的液珠。c)吸取试样(11.1.4.1)50.0mL于烧杯中,插入电极,开启电磁搅拌器,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。11.1.5分析结果的表述
试样的总酸含量按式(7)计算。
X-2XcXV
(7)
式中:X一一试样的总酸,mL/100mL(即100mL试样消耗1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数);c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L,V一消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;2一换算成100mL试样的系数。
所得结果应表示至两位小数。
11.1.6允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的4%11.2第二法指示剂法
11.2.1方法提要
用酚作指示剂进行酸碱中和滴定。11.2.2仪器
11.2.2.1锥形瓶:250mL。
11.2.2.2移液管:10mL。
11.2.2.3滴定管。
11.2.3试剂和溶液
GB/T4928—2001
11.2.3.15g/L酚指示液:按GB/T603配制;11.2.3.20.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB/T601配制与标定。11.2.4分析步骤
于250mL锥形瓶中装入水100mL,加热煮沸2min。然后加入试样(5.1)10.0mL,继续加热1min,控制加热温度使其在最后30s内再次沸腾。放置5min后,用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温。加入酚酰指示液0.5mL,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色为其终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
11.2.5分析结果的表述
试样的总酸含量按式(8)计算。
X=-10XcXV
..(8)
式中:X一一试样的总酸,mL/100mL(即100mL试样消耗1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数);C
一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;10——换算成100mL试样的系数。所得结果应表示至两位小数。
11.2.6允许差
同11.1.6。
12二氧化碳
12.1第一法基准法
12.1.1方法提要
在0℃~5℃下用碱液固定啤酒中的二氧化碳,加稀酸释放后,用已知量的氢氧化钡吸收,过量的氢氧化钡再用盐酸标准溶液滴定。根据消耗盐酸标准溶液的体积,计算出试样中二氧化碳的含量。12.1.2仪器
a)二氧化碳收集测定仪;
b)酸式滴定管:25mL;
c)量筒。
12.1.3试剂和溶液
12.1.3.1无二氧化碳蒸馏水按GB/T603制备。12.1.3.2碳酸钠:国家二级标准物质GBW(E)060023。12.1.3.3300g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠300g,用水溶解,并定容至1L。12.1.3.410g/L酚酞指示液:按GB/T603配制。12.1.3.50.1mol/L盐酸标准溶液:按GB/T601配制与标定。12.1.3.60.055mol/L氢氧化钡溶液a)配制:称取氢氧化钡19.2g,加无二氧化碳蒸馏水600mL~700mL,不断搅拌直至溶解,静置24h。加入氯化锁29.2g,搅拌30min,用无二氧化碳蒸馏水定容至1000mL。静置沉淀后,过滤于个密闭的试剂瓶中,贮存备用。b)标定:吸取上述溶液25.0mL于150mL锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好无色为其终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积(该值应在27.5mL29.5mL之间,若超出30mL,应重新调整氢氧化锁溶液的浓度)。在密封良好的情况下存(试剂瓶顶端装有钠石灰管,12
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。
本标准是对GB/T4928—1991《啤酒试验方法》的修订。本标准与原标准GB/T4928—1991的主要差异如下:1.标准名称由啤酒试验方法改为:啤酒分析方法。2.试样的制备(除去二氧化碳或脱气),删除了“倒杯法”。改为非等效采用美国酿造化学家协会(ASBC)推荐的摇动除气法,并作为第一法;将超声波或磁力搅拌除气的仪器法作为第二法。3.增加了净含量的检验方法。
4.将感官评价纳入标准正文。
5。色度的测定,增加了可使用数字显示色度计的规定。6.酒精度的测定,第一法(密度瓶法)增加了容量法,保留重量法;增加了第三法自动仪器分析法。7.原麦汁浓度的测定,增加了第二法自动仪器分析法。8.总酸的测定,用电位滴定法测总酸时,指示终点的pH由原来的9.0改为8.2;增加了第二法指示剂滴定法。
9.二氧化碳的测定第一法(基准法)中,试样温度由5℃15℃改为0℃~5℃;第二法(压力法)中,补充了听(铝易开盖两片罐)装酒“听顶空容”的测定和计算方法。10。双乙酰的测定,增加了气相色谱法,但放在附录C中供企业参考。11.增加了计算真正(实际)发酵度的两个公式。12。增加了鉴别熟、生、鲜啤酒的分析方法。13。将生产企业需要自行控制的一些指标的分析方法,作为附录C列出,供企业参考。本标准附录A、附录B都是标准的附录,附录C是提示的附录。本标准自实施之日起,同时代替GB/T4928—1991。本标准首次发布于1985年。第一次修订于1991年。第二次修订于2001年。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国食品发酵标准化中心归口。本标准起草单位:中国食品发酵工业研究所、青岛啤酒股份有限公司、北京燕京啤酒股份有限公司、深圳金威啤酒有限公司。
本标准主要起草人:康永璞、郭新光、李爱国、林智平、李剑华。1
1范围
中华人民共和国国家标准
啤酒分析方法
Methods for analysis of beer本标准规定了啤酒分析的基本原则和方法。本标准适用于各类啤酒的分析。2引用标准
GB/T4928—2001
代替GB/T4928—1991
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T601—1988
3化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T602—1988
8化学试剂杂质测定用标准溶液的制备GB/T603-—1988
3化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB/T1250—1989
极限数值的表示方法和判定方法GB4789.2—1994
GB4789.3—1994
GB 4789.4—1994
GB4789.5—1994
GB4789.10—1994
GB 4789.11—1994
GB4789.25—1994
食品卫生微生物学检验
拉菌落总数测定
食品卫生微生物学检验大肠菌群测定食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
食品卫生微生物学检验
GB4927—2001
GB/T5009.12—1996
GB/T5009.34——1996
GB/T6682—1992
GB/T 8170—1987
食品中铅的测定方法
沙门氏菌检验
志贺氏菌检验
金黄色葡萄球菌检验
溶血性链球菌检验
酒类检验
食品中亚硫酸盐的测定方法
分析实验室用水规格和试验方法(neqISO3696:1987)数值修约规则
GB/T13868—1992
感官分析建立感官分析实验室一般导则(egvISO8589:1988)GB/T14195—1993
3总则
感官分析选拔与培训感官分析优选评价员导则3.1本标准中所用的各种分析仪器(如:分析天平、分光光度计等)应定期检定;所用的密度瓶、移液管、容量瓶等器具应按有关检定规程定期校正。3.2本方法中的“仪器”,为分析中所特殊需用的仪器,一般实验室常规仪器不再列出。3.3本方法中所用水,在没有注明其他要求时,均符合GB/T6682中三级(含三级)以上水规格要求。3.4本方法中所用试剂,在未注明其他规格时,均指分析纯(A.R)。中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局2001-12-04批准2
2003-01-01实施
GB/T4928—2001
3.5本方法中的“溶液”,在未注明溶剂时,均为水溶液。3.6本方法中的有效数字,表示吸取或称量时要求达到的精度。3.7同一检测项目,有两个或两个以上分析方法时,第一法为仲裁法。3.8数据的计算与取舍,应符合GB/T8170。检测结果极限数值的表示方法和判定方法,按GB/T1250—1989中5.2修约值比较法判定。3.9测定样品,必须做平行试验,以两次实测数据的平均值报告其结果,有效数字应与技术要求相一致。
4净含量负偏差
4.1第一法重量法
4.1.1仪器
4.1.1.1电子天平:感量0.01g。4.1.1.2台秤。
4.1.1.3恒温水浴:精度土0.5℃。4.1.2分析步骤
4.1.2.1瓶装、听(铝易开盖两片罐)装啤酒的测定a)将瓶装、听(铝易开盖两片罐)装啤酒置于(20士0.5)℃水浴中恒温30min。取出,擦干瓶(或听)外壁的水,用电子天平称量整瓶(或听)酒质量(m1)。开启瓶盖(或听拉盖),将酒液倒出,用自来水清洗瓶(或听)内至无泡沫止,空干,称量“空瓶+瓶盖”(或“空听十拉盖”)质量(m2)。b)测定酒液的相对密度
同9.1.3.1。
c)分析结果的表述
酒液(在20℃/4℃时)的密度按式(1)计算。p=0.9970×d20+0.0012
式中:p——酒液的密度,g/mL;0.9970——在20℃时蒸馏水与干燥空气密度值之差,g/mL;a2—在20℃时酒液与重蒸水的相对密度;0.0012-
干燥空气在20℃、1013.25hPa时的密度,g/mL。试样的净含量按式(2)计算。
X =mi m2
一试样的净含量(净容量),mL式中.X一
整瓶(或整听)酒质量,g;
“空瓶十瓶盖”或“空听十拉盖”)质量,g;p——酒液的密度g/mL。
4.1.2.2桶装啤酒
用台秤称量,其余步骤同4.1.2.1.a、4.1.2.1.b、4.1.2.1.c。4.2第二法容量法
4.2.1仪器
4.2.1.1量筒。
4.2.1.2玻璃铅笔(或记号笔)。4.2.2分析步骤
(1)
将瓶装酒样置于(20士0.5)℃水浴中恒温30min。取出,擦干瓶外壁的水,用玻璃铅笔对准酒的液3免费标准bzxz.net
GB/T4928—2001
面划一条细线。将酒液倒出,用自来水冲洗瓶内(注意不要洗掉划线)至无泡沫止,擦干瓶外壁的水,准确装入水至瓶划线处,然后将水倒入量简,测量水的体积,即为瓶装啤酒的净含量(以mL或L表示)。5试样的制备(理化分析用)及无菌采样(微生物检验用)5.1试样的制备
5.1.1方法提要
在保证样品有代表性,不损失或少损失酒精的前提下,用振摇、超声波或搅拌等方式除去酒样中的二氧化碳气体。
5.1.2第一法
将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL倒入750mL(或1L)锥形瓶中,盖塞(橡皮塞),在恒温室内,轻轻摇动,开塞放气(开始有“砰砰”声),盖塞。反复操作,直至无气体逸出为止,用单层中速干滤纸(漏斗上面盖表面玻璃)过滤。
5.1.3第二法
采用超声波或磁力搅拌法除气。将恒温至15℃~20℃的酒样约300mL移入带排气塞的瓶中,置于超声波水槽中(或搅拌器上),超声(或搅拌)一定时间后,用单层中速干滤纸过滤(漏斗上面盖表面玻璃)。
注:要通过与第一法比对,使其酒精度测定结果相似,以确定超声(或搅拌)时间。5.1.4试样的保存
将除气后的酒样收集于具塞锥形瓶中,温度保持在(20士0.1)℃,密封保存,限制在2h内使用。5.2成品酒无菌采样
5.2.1听装啤酒采样时,先将拉盖器部位浸入75%乙醇1min后,用火灼烧,再用75%乙醇棉球擦洗听顶部,并用火灼烧残余乙醇(拉盖式的听装酒,也可从另一端采样,同样无菌处理)。开盖后用无菌养血(或塞)盖上(或塞上)。
5.2.2瓶装啤酒采样时,先将瓶盖部位浸入75%乙醇1min后,用火灼烧残余乙醇。开盖后,用火灼烧瓶口,再用原盖盖住(或用消毒的铝片盖住)。5.2.3桶装或大罐无菌采样
预先对桶或罐取样口进行无菌处理。然后安全打开阀门,用啤酒冲洗采样器或采样口5s10s,用无菌技术,将样品收集于无菌瓶中。在采样过程中,任何开盖器械或采样容器都必须经过灭菌处理。6感官评价
6.1评酒环境
按GB/T13868建立感官分析实验室。6.2评价员
按GB/T14195选拔与培训感官分析评价员。6.3酒样的准备
根据需要将酒样密码编号并恒温至12℃15℃,以同样高度(距杯口3cm)和注流速度对号注入洁净、干燥的啤酒评酒杯中。
6.4外观
6.4.1透明度
将注入酒杯的酒样(或将瓶装酒样)置于明亮处观察,记录酒的透明度、悬浮物及沉淀物情况。6.4.2浊度
按第7章测定。
6.5泡沫
6.5.1形态
GB/T4928—2001
用眼观察泡沫的颜色、细腻程度及挂杯情况,做好记录。6.5.2泡持性
按第8章测定。
6.6香气和口味
6.6.1香气
先将注入酒样的评酒杯置于鼻孔下方,闻其香气,摇动酒杯后,再膜闻有无酒花香气及异杂气味,做好记录。
6.6.2口味
饮入适量酒样,根据所评定的酒样应该具备的口感特征进行评定,做好记录。6.7判定
根据外观、泡沫、香气和口味特征,写出评语。依据GB4927中感官要求进行综合评定。6.8色度
6.8.1方法提要
将除气后的试样注入EBC比色计的比色血中,与标准EBC色盘比较,目视读取或自动数字显示出试样的色度,以EBC色度单位表示。6.8.2仪器
EBC比色计(或使用同等分析效果的仪器):具有2EBC~27EBC单位的目视色度盘或自动数据处理与显示装置。
6.8.3试剂和溶液
哈同(Hartong)基准溶液:称取重铬酸钾(K2Cr2Or)0.100g和亚硝酰铁氰化钠Na2[Fe(CN)sNO)·2H203.500g,用水溶解并定容至1000mL,贮于棕色瓶中,于暗处放置24h后使用。6.8.4分析步骤
6.8.4.1仪器的校正:将哈同溶液注入40mm比色血中,用比色计测定。其标准色度应为15EBC单位;若使用25mm比色Ⅲ,其标准读数为9.4EBC。仪器的校正应每月一次。6.8.4.2将试样(5.1)注入25mm比色血中,然后放到比色盒中,与标准色盘进行比较,当两者色调致时直接读数。或使用自动数字显示色度计,自动显示、打印其结果。6.8.5分析结果的表述
a)如使用其他规格的比色血,则需要换算成25mm比色血的数据,报告其结果。试样的色度按式(3)计算:
X=%×25
式中,X—一试样的色度,EBC;
S——实测色度,EBC;
H使用比色Ⅲ厚度,mm,
25—一换算成标准比色Ⅲ的厚度,mm。..(3)
b)测定浓色和黑色啤酒时,需要将酒样稀释至合适的倍数,然后将测定结果乘以稀释倍数。所得结果表示至整数。
6.8.6允许差
同一试样两次测定值之差,色度为2EBC~10EBC时,不得大于0.5EBC。色度大于10EBC时,稀释样平行测定值之差不得大于1EBC。5
7浊度
7.1方法提要
GB/T4928—2001
利用富尔马肼(Formazin)标准浊度溶液校正浊度计,直接测定啤酒样品的浊度,以EBC浊度单位表示。
7.2仪器
7.2.1浊度计:测量范围0EBC~5EBC分度值0.01EBC。7.2.2具塞锥形瓶:100mL。
7.2.3吸管:25mL。
7.3试剂和溶液
7.3.110g/硫酸肼溶液:称取硫酸肼1.000g,加水溶解并定容至100mL。静置4h使其完全溶解。7.3.2100g/六次甲基四胺溶液:称取六次甲基四胺10.000g,加水溶解并定容至100mL。7.3.3富尔马肼(Formazin)标准浊度储备液:吸取六次甲基四胺溶液(7.3.2)25.0mL于一个具塞锥形瓶中,边搅拌边用吸管加入硫酸耕溶液(7.3.1)25.0mL,摇匀,盖塞,于室温下放置24h后使用。此溶液为1000EBC单位,在2个月内可保持稳定。7.3.4富尔马肼标准浊度使用液:分别吸取标准浊度储备液(7.3.3)0、0.20、0.50、1.00mL于四个1000mL容量瓶中,加0浊度的水稀释至刻度,摇匀。该标准浊度使用液的浊度分别为0、0.20、0.50、1.00EBC。该溶液应当天配制与使用。7.4分析步骤
7.4.1按照仪器使用说明书安装与调试。用标准浊度使用液(7.3.4)校正浊度计。7.4.2取按5.1除气但未经过滤,温度在(20士0.1)C的试样倒入浊度计的标准杯中,将其放入浊度计中测定,直接读数(该法为第一法,应在试样脱气后5min内测定完毕)。或者将整瓶酒放入仪器中,旋转周,取平均值(该法为第二法,预先在瓶盖上划一个十字,手工旋转四个90°,读数,取四个读数的平均值报告其结果)。
所得结果表示至两位小数。
7.5允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的10%。8泡持性
8.1第一法仪器法
8.1.1方法提要
采用节流发泡。利用泡沫的导电性,使用长短不同的探针电极,自动跟踪记录泡沫衰减所需的时间,即为泡持性。
8.1.2仪器
8.1.2.1啤酒泡持测定仪。
8.1.2.2泡持杯:杯内高120mm,内径60mm,壁厚2mm,无色透明玻璃。8.1.2.3气源:液体二氧化碳,钢瓶压力P>5MPa,纯度99%(V/V)。8.1.2.4恒温水浴:精度士0.5℃。8.1.3分析步骤
8.1.3.1试样的准备
a)将酒样(整瓶或整听)置于(20士0.5)℃水浴中恒温30min;b)将泡持杯彻底清洗干净,备用。8.1.3.2测定
GB/T4928—2001
a)按使用说明书调试仪器至工作状态;b)将二氧化碳钢瓶的分压调至0.2MPa。按仪器说明书校正杯高;c)开启试样瓶盖,按照仪器说明书将试样置于发泡器上发泡。泡沫出口端与泡持杯底距离10mm,泡沫满杯时间应为3s~4s;
d)迅速将盛满泡沫的泡持杯置于泡沫测量仪的探针下,按开始键,仪器自动显示与记录结果。所得结果以秒计,表示至整数。8.1.4允许差
同一试样两次测量值之差,不得超过平均值的5%。8.2第二法秒表法
8.2.1方法提要
用目视法测定啤酒泡沫消失的速度,以秒表示。8.2.2仪器
8.2.2.1秒表。
8.2.2.2泡持杯:同8.1.2.2。
8.2.2.3铁架台、铁环。
8.2.3分析步骤
8.2.3.1试样的准备
同8.1.3.1。
8.2.3.2测定
a)将泡持杯置于铁架台底座上,距杯口3cm处固定铁环,开启瓶盖,立即置瓶(或听)口于铁环上,沿杯中心线,以均勾流速将酒样注入杯中,直至泡沫高度与杯口相齐时为止。同时按秒表开始计时;b)观察泡沫升起情况,记录泡沫的形态(包括色泽及细腻程度)和泡沫挂杯情况;c)记录泡沫从满杯至消失(露出0.05cm2酒面)的时间。试验时严禁有空气流通,测定前样品瓶应避免振摇。所得结果以秒计,表示至整数。8.2.4允许差
同一试样两次测量值之差,不得超过平均值的10%。9酒精度
9.1第一法密度瓶法
9.1.1方法提要
利用在20℃时酒精水溶液与同体积纯水质量之比,求得相对密度(以d20表示)。然后,查表得出试样中酒精含量的百分比,即酒精度,以%(V/V)或%(m/m)表示。9.1.2仪器
9.1.2.1全玻璃蒸馏器:500mL。9.1.2.2恒温水浴:精度土0.1℃。9.1.2.3容量瓶:100mL。
9.1.2.4移液管:100mL。
9.1.2.5分析天平,感量0.1mg。6天平:感量0.1g。
9.1.2.7附温度计密度瓶:25mL或50mL。9.1.3分析步骤
9.1.3.1容量法
a)蒸馏
GB/T4928—2001
用100mL容量瓶准确量取试样(5.1)100mL,置于蒸馏瓶中,用50mL水分三次冲洗容量瓶,洗液并入蒸馏瓶中,加玻璃珠数粒,装上蛇型冷凝管,用原100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20),收集约96mL罐出液(蒸馏应在30min~60min内完成),取下容量瓶,调节液温至20℃,补加水定容,混匀,备用。b)测量A
将密度瓶洗净、干燥、称量,反复操作,直至恒重。将煮沸冷却至15℃的水注满恒重的密度瓶中,插上附温度计的瓶塞(瓶中应无气泡),立即浸于(20士0.1)℃的水浴中,待内容物温度达到20℃,并保持5min不变后取出。用滤纸吸去溢出支管的水,立即盖好小帽,擦干后,称量。c)测量B
将水倒去,用试样馏出液反复冲洗密度瓶三次,然后装满,按测量A同样操作。d)试样馏出液(20℃)的相对密度按式(4)计算。an-
式中:d20—试样馏出液(20℃)的相对密度;m—密度瓶的质量,g;
m1——密度瓶和水的质量,g
m2—密度瓶和试样馏出液的质量,g。根据相对密度&2查附录A,得到试样馏出液的酒精度,%(V/V),即为试样的酒精度。所得结果表示至两位小数。
9.1.3.2重量法
a)蒸馏
(4)
称取试样(5.1)100.0g,精确至0.1g,全部移入500mL已知质量的蒸馏瓶中,加水50mL和数粒玻璃珠,装上蛇型冷凝器(或冷却部分的长度不短于400mm的直型冷凝器),开启冷却水,用已知质量的100mL容量瓶接收馏出液(外加冰浴),缓缓加热蒸馏(冷凝管出口水温不得超过20℃),收集约96mL馏出液(蒸馏应在30min~60min内完成),取下容量瓶,调节液温至20℃,然后补加水,使馏出液质量为100.0g(此时总质量为100.0g十容量瓶质量),混匀(注意保存蒸馏后的残液,可供做真正浓度使用)。
b)测量A和测量B
同9.1.3.1.b和9.1.3.1.c
c)试样馏出液(20℃)相对密度的计算同9.1.3.1.d。
根据相对密度&查附录A,得到试样馏出液的酒精度,%(m/m)。即为试样的酒精度。所得结果表示至两位小数。
9.1.4允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的1%。9.2第二法气相色谱法
9.2.1方法提要
试样进入气相色谱仪中的色谱柱时,由于在气固两相中吸附系数不同,而使乙醇与其他组分得以分离,利用氢火焰离子化检测器进行鉴定,与标样对照,根据保留时间定性,利用内标法定量。9.2.2仪器
9.2.2.1气相色谱仪:配有FID检测器。9.2.2.2微量注射器:1μL。
9.2.3试剂和溶液
GB/T4928—2001
9.2.3.1乙醇标准溶液:用乙醇(色谱纯)配制成2%、3%、4%、5%、6%、7%(V/V)的乙醇标准溶液。9.2.3.2正丙醇:色谱纯,作内标用。9.2.4色谱柱与色谱条件
色谱柱(不锈钢或玻璃):2m(或使用同等分析效果的其他色谱柱);固定相:Chromosorb103,60目80目;柱温:200℃;
气化室和检测器温度:240℃;
载气(高纯氮)流量:40mL/min;氢气流量:40mL/min
空气流量:500mL/min。
应根据不同仪器,通过试验选择最佳色谱条件,以使乙醇和正丙醇获得完全分离,并使乙醇洗脱时间控制在1min,正丙醇(内标)在1.6min为最佳。9.2.5分析步骤
9.2.5.1工作曲线的绘制:分别吸取不同浓度的乙醇标准溶液(9.2.3.1)各10.0mL于5个10mL容量瓶中,分别加入正丙醇(9.2.3.2)0.50mL,混匀。在上述色谱条件下,进样0.3μL,以标样和内标峰面积的比值(或峰高比值),对应酒精度绘制工作曲线,或建立相应的回归方程。注:所用乙醇标准溶液应当天配制与使用,每个浓度至少要做两次,取平均值作图或计算。9.2.5.2试样的测定:吸取试样(5.1)10.0mL于10mL容量瓶中,加入正丙醇(9.2.3.2)0.5mL,混匀。以下色谱分析操作同9.2.5.1。9.2.6分析结果的表述
用试样的乙醇峰面积与内标峰面积的比值(或峰高比值),查工作曲线,或用回归方程计算出试样的酒精度,%(V/V)。
所得结果应表示至两位小数。
9.2.7允许差
同9.1.4。
9.3第三法仪器法
9.3.1方法提要
除气后的啤酒试样导入SCABA啤酒自动分析仪后,一路进入内部组装的“U”形震荡管密度计中,测定其密度;另一路进入酒精传感器,测定啤酒试样中的酒精度。9.3.2仪器
9.3.2.1SCABA啤酒自动分析仪(或使用同等分析效果的仪器):酒精度分析精度0.02%。9.3.2.2容量瓶:1L。
9.3.3试剂和溶液
9.3.3.196%乙醇。
9.3.3.2清洗液:按仪器使用说明书配制。9.3.3.33.5%(m/m)乙醇校准溶液:量取96%乙醇46mL,加水定容至1L。9.3.3.47.0%(m/m)乙醇校准溶液:量取96%乙醇91mL,加水定容至1L。9.3.4分析步骤
9.3.4.1按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器。9.3.4.2按分析仪使用手册,依次用水、3.5%(m/m)乙醇标准溶液和7.0%(m/m)乙醇校准溶液校正仪器。
9.3.4.3将试样(5.1)导入啤酒自动分析仪进行测定。9
9.3.5分析结果的表述
GB/T4928—2001
仪器自动打印酒精度,以%(V/V)或%(m/m)表示。所得结果表示至两位小数。
9.3.6允许差
同9.1.4。
10原麦汁浓度
10.1方法提要
以密度瓶法测出啤酒试样中的真正浓度和酒精度。按经验公式计算出啤酒试样的原麦汁浓度。或用仪器法直接自动测定、计算、打印出试样的真正浓度及原麦汁浓度。10.2第一法密度瓶法
10.2.1真正浓度的测定
10.2.1.1仪器
同9.1.2。
10.2.1.2分析步骤
a)试样的准备
将在9.1.3.2蒸馏除去酒精后的残液(在已知重量的蒸馏烧瓶中),冷却至20℃,准确补加水使残液至100.0g,混匀。或用已知质量的蒸发Ⅲ称取试样(5.1)100.0g,精确至0.1g,于沸水浴上蒸发,直至原体积的三分之一,取下冷却至20℃,加水恢复至原质量,混勾。b)测定
用密度瓶或密度计测定出残液的相对密度。查附录B中的表B1,求得100g试样中浸出物的克数(g/100g)。即为试样的真正浓度,以plato度(°P)或%(m/m)表示。10.2.2酒精度的测定
同9.1.3.2。
10.2.3分析结果的表述
根据测得的酒精度和真正浓度,按式(5)计算试样的原麦汁浓度。X=(AX2.0665±E)X100
100+AX1.0665
式中,X一一试样的原麦汁浓度,P或[%(m/m)A—一试样的酒精度,%(m/m);E一一试样的真正浓度,P或[%(m/m)。或查附录B中的表B2,按式(6)计算试样的原麦汁浓度。X=2XA+E-b
式中:X一试样的原麦汁浓度,P或[%(m/m)];A—一试样的酒精度,%(m/m);E一一试样的真正浓度,P或[%(m/m)];b——校正系数。
所得结果表示至两位小数。
10.2.4允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的1%。10.3第二法仪器法
10.3.1仪器
SCABA啤酒自动分析仪(或使用同等分析效果的仪器):真正浓度分析精度0.01%。10
.***..(5)
******(6)
10.3.2分析步骤
GB/T4928—2001
10.3.2.1按啤酒自动分析仪使用说明书安装与调试仪器。10.3.2.2按仪器使用手册进行操作,自动进样、测定、计算、打印出试样的真正浓度和原麦汁浓度,以°P或%(m/m)表示。
所得结果表示至两位小数。
10.3.3允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的1%。11总酸
11.1第一法电位滴定法
11.1.1方法提要
酸碱中和原理。用氢氧化钠标准溶液直接滴定啤酒中的总酸,以pH一8.2为电位滴定终点,根据消耗氢氧化钠标准溶液的体积计算出啤酒中总酸的含量。11.1.2仪器
11.1.2.1自动电位滴定仪:精度土0.02,附电磁搅拌器。11.1.2.2恒温水浴:精度土0.5℃,带振荡装置。11.1.3试剂和溶液
11.1.3.10.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB/T601配制与标定。11.1.3.2标准缓冲溶液。
11.1.4分析步骤
11.1.4.1试样的准备
取试样(5.1)约60mL于100mL烧杯中,置于(40士0.5)℃振荡水浴中恒温30min,取出,冷却至室温。
11.1.4.2测定
a)按仪器使用说明书安装与调试仪器。b)用标准缓冲溶液校正自动电位滴定仪。用水清洗电极,并用滤纸吸干附着电极的液珠。c)吸取试样(11.1.4.1)50.0mL于烧杯中,插入电极,开启电磁搅拌器,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至pH=8.2为其终点,记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。11.1.5分析结果的表述
试样的总酸含量按式(7)计算。
X-2XcXV
(7)
式中:X一一试样的总酸,mL/100mL(即100mL试样消耗1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数);c——氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L,V一消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;2一换算成100mL试样的系数。
所得结果应表示至两位小数。
11.1.6允许差
同一试样两次测定值之差,不得超过平均值的4%11.2第二法指示剂法
11.2.1方法提要
用酚作指示剂进行酸碱中和滴定。11.2.2仪器
11.2.2.1锥形瓶:250mL。
11.2.2.2移液管:10mL。
11.2.2.3滴定管。
11.2.3试剂和溶液
GB/T4928—2001
11.2.3.15g/L酚指示液:按GB/T603配制;11.2.3.20.1mol/L氢氧化钠标准溶液:按GB/T601配制与标定。11.2.4分析步骤
于250mL锥形瓶中装入水100mL,加热煮沸2min。然后加入试样(5.1)10.0mL,继续加热1min,控制加热温度使其在最后30s内再次沸腾。放置5min后,用自来水迅速冲冷盛样的锥形瓶至室温。加入酚酰指示液0.5mL,用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液滴定至淡粉色为其终点。记录消耗氢氧化钠标准溶液的体积。
11.2.5分析结果的表述
试样的总酸含量按式(8)计算。
X=-10XcXV
..(8)
式中:X一一试样的总酸,mL/100mL(即100mL试样消耗1mol/L氢氧化钠标准溶液的毫升数);C
一氢氧化钠标准溶液的浓度,mol/L;V消耗氢氧化钠标准溶液的体积,mL;10——换算成100mL试样的系数。所得结果应表示至两位小数。
11.2.6允许差
同11.1.6。
12二氧化碳
12.1第一法基准法
12.1.1方法提要
在0℃~5℃下用碱液固定啤酒中的二氧化碳,加稀酸释放后,用已知量的氢氧化钡吸收,过量的氢氧化钡再用盐酸标准溶液滴定。根据消耗盐酸标准溶液的体积,计算出试样中二氧化碳的含量。12.1.2仪器
a)二氧化碳收集测定仪;
b)酸式滴定管:25mL;
c)量筒。
12.1.3试剂和溶液
12.1.3.1无二氧化碳蒸馏水按GB/T603制备。12.1.3.2碳酸钠:国家二级标准物质GBW(E)060023。12.1.3.3300g/L氢氧化钠溶液:称取氢氧化钠300g,用水溶解,并定容至1L。12.1.3.410g/L酚酞指示液:按GB/T603配制。12.1.3.50.1mol/L盐酸标准溶液:按GB/T601配制与标定。12.1.3.60.055mol/L氢氧化钡溶液a)配制:称取氢氧化钡19.2g,加无二氧化碳蒸馏水600mL~700mL,不断搅拌直至溶解,静置24h。加入氯化锁29.2g,搅拌30min,用无二氧化碳蒸馏水定容至1000mL。静置沉淀后,过滤于个密闭的试剂瓶中,贮存备用。b)标定:吸取上述溶液25.0mL于150mL锥形瓶中,加酚酞指示液2滴,用0.1mol/L盐酸标准溶液滴定至刚好无色为其终点,记录消耗盐酸标准溶液的体积(该值应在27.5mL29.5mL之间,若超出30mL,应重新调整氢氧化锁溶液的浓度)。在密封良好的情况下存(试剂瓶顶端装有钠石灰管,12
小提示:此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容,若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。

标准图片预览:





- 其它标准
- 热门标准
- 国家标准(GB)标准计划
- GB/T251-2008 纺织品 色牢度试验 评定沾色用灰色样卡
- GB/T39648-2020 纺织品 色牢度试验 数字图像技术评级
- GB/T2910.16-2024 纺织品 定量化学分析 第16部分:聚丙烯纤维与某些其他纤维的混合物(二甲苯法)
- GB/T43423-2023 空间数据与信息传输系统 深空光通信编码与同步
- GB/T26863-2022 火电站监控系统术语
- GB/T36434-2018 复杂机械手表机心万年历和打簧机构零部件的名称
- GB/T30966.6-2022 风力发电机组 风力发电场监控系统通信 第6部分:状态监测的逻辑节点类和数据类
- GB/T1438.2-2008 锥柄麻花钻 第2部分:莫氏锥柄长麻花钻的型式和尺寸
- GB/T24204-2009 高炉炉料用铁矿石 低温还原粉化率的测定 动态试验法
- GB50030-2013 氧气站设计规范
- GB/T5009.68-2003 食品容器内壁过氯乙烯涂料卫生标准的分析方法
- GB/T23315-2009 粘扣带
- GB/T29529-2013 泵的噪声测量与评价方法
- GB/T2650-2022 金属材料焊缝破坏性试验 冲击试验
- GB/T32113-2015 口腔护理产品中氯酸盐的测定离子色谱法
请牢记:“bzxz.net”即是“标准下载”四个汉字汉语拼音首字母与国际顶级域名“.net”的组合。 ©2009 标准下载网 www.bzxz.net 本站邮件:[email protected]
网站备案号:湘ICP备2023016450号-1
网站备案号:湘ICP备2023016450号-1