【国家标准(GB)】 药用玻璃及其玻璃容器碱溶出量试验方法

中华人民共和国国家标准
药用玻璃及其玻璃容器
碱溶出量试验方法
Released alkali tests of glasses and glass containersfor pharmaceutical preparations本标准适用于药用玻璃和药用玻璃容器碱溶出量的测定。本标准等效采用《美国药典》（U.S。P）第二十版（1980）。1定义
UDC 666.11.01
GB 4771-84
玻璃粉末或玻璃容器经蒸馏水在热压作用下，使玻璃或玻璃容器中的碱金属离子部分被浸析，被浸析的碱溶出量的多少，用0.020N硫酸溶液的消耗量表示。2试验条件
2.1试样：预定量的、没有使用过的、未经受任何化学试验的玻璃或玻璃容器。2.2仪器设备
2.2.1高压消毒锅：应满足温度为121±1℃或相应的压力。2.2.2研钵和研杆：采用45号钢的材料，按附录A规定制成研钵和研杆，并经淬硬处理。2.2.3筛子：用不锈钢制成直径为20cm的筛子一套，包括方网孔径为710μm、420μm、300μm的筛子以及底盘和盖子各一个。
2.2.4玻璃器皿
2.2.4.1锥形烧瓶：化学稳定性符合QB519—66《烧杯、烧瓶》，试验所需250m1锥形烧瓶若干只。新购的锥形烧瓶，在使用前应先用蒸馏水在90℃水浴中浸析（老化）至少24h或在高压消毒锅中121℃浸析（老化）1h。
2.2.4.2容量瓶：容量允许误差符合QB701一80《容量瓶》A级的要求，试验所需50ml和100ml容量瓶各-一只。
2.2.4.3滴定管：容量允许误差符合QB702-80《滴定管》A级的要求，试验所需1ml或2ml微量滴定管支。最小分度值为0.01ml。2.2.4.4烧杯：化学稳定性应符合QB519-66，试验所需100ml烧杯若干只，并经与锥形烧瓶相同的老化处理。
2.2.5工具：重900g的锤、永久磁铁、干燥器各一个。2.3试剂和溶液
2.3.1硫酸溶液：用分析纯硫酸（GB625-77）配制成0.020N硫酸溶液。2.3.2无水乙醇（GB678—78）：分析纯。2.3.3氢氧化钠溶液：用分析纯氢氧化钠（GB629一77）配制成0.05N氢氧化钠溶液。2.3.4氢氟酸溶液：用分析纯氢氟酸（GB620一77）配制成4%（容积百分比）氢氟酸溶液。2.3.5蒸馏水：应符合中华人民共和国药典（1977年版）二部第662页蒸馏水的规定。国家标准局1984-11-30发布
1986-01-01实施
GB 4771--84
2.3.6甲基红指示液：甲基红应符合HG3-958--76《甲基红》标准。称取0.1g，加0.05N氯氧化钠液7.4ml使之溶解，再加水稀释至200ml即得。3试验方法
3.1粉末玻璃试验Www.bzxZ.net
3.1.1测定方法
任取100±5g退火良好的玻璃药瓶或玻璃，用蒸馏水充分冲洗，放置于温度为110～120℃洁净的烘箱内烘干。粗碎后，分次置于特制的研钵中，插人研杆，用锤击打三至四次。然后将通过孔径为710μm筛、不通过孔径为420μm筛的玻璃再进行粉碎。取通过孔径为420um筛、不通过孔径为300μm筛的玻璃粉末，摇振10min，除去不符合要求的颗粒，经磁铁仔细吸铁后，置于锥形烧瓶中，以30ml乙醇旋转清洗30s后，小心倾去乙醇，再重复以上操作5次，放人烘箱于110~120℃干燥20min，移至干燥器中冷却至室温，于48h内使用。称取上述试样10.00g于锥形烧瓶中，准确加人50.0ml蒸馏水，盖妥烧杯置于高压消毒锅内，关紧消毒锅后，打开排气旋塞，加热至蒸气从排气旋塞中剧烈地喷出，持续10min，关紧排气旋塞，继续加热，使温度在19～23min内达到121℃。从达到该温度时开始计时，在121±2℃保温30min，关闭热源，缓缓排气，在38～46min排气完毕。取出锥形烧瓶后，立即用流动水冷却至室温，将浸出液小心倾人另一洁净的锥形烧瓶中，用50.0ml蒸馏水分四次洗涤剩留的试样，合并洗液至上述漫出液中，加人甲基红溶液2～3滴，迅速用0.020N硫酸溶液滴定至微红色即为终点，并以空白试验校正。3.1.2计算公式
(V-V)>
碱溶出量：
式中：V
试样消耗硫酸溶液的毫升数，
相同于试液体积并经受试样同一试验条件的蒸馏水所消耗硫酸溶液的毫升数；硫酸溶液的当量浓度；
-本标准规定的硫酸当量浓度；
G—试样重量，g，
碱溶出量--10g试样消耗0.020N硫酸溶液的毫升数。3.1.3质量判别
以3.1.2的计算值按附录B表B1所列的数值判别。3.2完整玻璃容器试验
3.2.1测定方法
.（1)
用蒸馏水冲洗按附录B表B2受检容器数目的每只容器内壁至少2次，每只药瓶用蒸馏水灌注到满口容量的90%，熔封或用衬以事先已用乙醇冲洗过二次的锡箔纸的合适瓶盖封闭口部。按粉未玻璃试验3.1.1“置于高压消毒锅内”起依法进行至“立即用流动水冷却至室温”止，唯热压时间改为60min。将全部受检容器中的浸出液倒人一只洁净、燥、容量合适的玻璃烧杯中，然后再在该烧杯中准确量取100ml浸出液于250ml锥形烧瓶中，加入甲基红溶液2～3滴，用0.020N硫酸溶液滴定至微红色即为终点，并以空白蒸馏水校正。3.2.2计算公式
(V-V)×
碱溶出量：
0.020-×100
式中：V试液消耗硫酸溶液的毫升数；V,--相同于试液体积的空白蒸馏水所消耗硫酸溶液的毫升数；（2）
N--硫酸溶液的当量浓度
碱溶出量
GB4771-84
本标准规定的硫酸当量浓度；
试液体积，m，
100ml试液消耗0.020N硫酸溶液的毫升数。3.2.3质量判别
以3.2.2计算值按附录B表B3所列的数值判别。如需要了解玻璃容器的化学本质或进一步区别I类和Ⅱ类玻璃，除可按3.1进行外，亦可按下法进行：用蒸馏水冲洗按附录B表B2受检容器数目的每只容器内壁至少2次，用4%（容积百分比）氮氟酸溶液完全灌满，并在室温下保持10min，倒空容器，用水冲洗5次，以下按3.2.1进行。若结果值几乎相等于附录B表B3对I类或Ⅱ类玻璃的规定，则该容器为I类玻璃，如结果值近于对Ⅲ类玻璃的规定，则该容器为Ⅱ类玻璃。注：本标准3.2.3和附录B的表B2、表B3系参照《英国药典》（B．P）（1980）制订。38
GB4771-84
附录A
粉碎玻璃用的特殊研钵和研
（补充件）
粉碎玻璃用的特殊研钵和研杆按下图制作：e25.4
比例，1．2.5
单位：mm
材料：45钢淬硬
.1粉未玻璃法的质量判别见表B1GB 4771—84
药用玻璃质量判别表
（参考件）
表B1玻璃类型和试验限度
试验方法
高度耐蚀的硼硅酸盐玻璃②
钠钙玻璃③
般用途的钠钙玻璃④
粉末玻璃法
粉末玻璃法
粉末玻璃法
注：①该分类适用于通常可得到的这类玻璃的容器。试
所有容量
所有容量
所有容量
②I类硼硅酸盐玻璃的容器，一般用于盛装酸性，中性和碱性的注射用药物制剂。限
0.020N硫酸
③Ⅲ类钠钙玻璃的容器，通常不用于盛装注射用药物制剂，除非有适当的稳定性试验数据能表明该IⅢ类玻璃适用于所盛装的注射用药物制剂。一般用于非水的液体制剂或注射用粉末，并只应使用一次。④[V类玻璃的容器，通常用于盛装肠道用药物制剂，即口服制剂或局部制剂。受检容器的受检数见表B2。
容器的公称容量
5或小于5
大于5~30
天于30
所用容器的数目
B.3完整玻璃容器法的质量判别见表B3。40
滴定用供试溶液的体积
容器的容鼠
（相当于平均溢流容量的90%）
不大于1
大于1，但不大于2
大于2，但不大于5
大于5，但不大于10
大于10，不大于20
大于20，但不大于50
大于50，但不大于100
大于100，但不大于200
大于200，但不大于500
大于500
GB 4771-84
每100ml供试溶液所消耗0.020N硫酸溶液的体积ml
I 类或Ⅱ类玻璃
Ⅲ类玻璃
注：①Ⅱ类玻璃(即经过适当脱碱的钠钙玻璃)的容器，通带用于盛装酸性和中性的注射用药物制剂。如果稳定性试验数据能证明其适用性，方可用于盛装碱性的注射用药物制剂，并只应使用一次。②、Ⅲ类按表B1同类判别。
附加说明：
本标准由国家医药管理局提出，由轻工业部玻璃塘瓷工业科学研究所归口。本标准由上海玻璃厂、沈阳药用玻璃厂、宝鸡医药玻璃厂起草。41
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