【国家标准(GB)】 硫化橡胶全硫含量的测定 氧瓶燃烧法

中华人民共和国国家标准
硫化橡胶全硫含量的测定
氧瓶燃烧法
Vulcanized rubber-Determination of total sulphurcontent-Oxygen combustion flask method适用范围
UDC 678.44: 543
273:546.22
GB4497—84
本标准是用氧燃烧瓶测定硫化橡胶中全硫含最的方法。本方法适用于以下各种硫化橡胶中全硫的测定（不包括硫酸钡中的硫）。天然橡胶；
丁苯橡胶；
顺「橡胶；
氯丁橡胶；
异戊橡胶：
「基橡胶；
三元乙丙橡胶；
「腈橡胶，
硬脂橡胶；
以及上述橡胶的并用胶料。
本方法对存在铅化合物的试样，结果不可靠（通常偏低）。锑、钡、镁、钙盐有「扰。2试验方法
试样以铂丝为催化剂在氧气中燃烧，其中烃类化合物的碳、氢及硫被氧化。硫的氧化物被过氧化氢溶液吸收转化成硫酸。以针试剂为指示剂，用氯化溶液滴定。2.2试剂
分析过程中要使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。2.2.130°过氧化氢（HG3—1082-77）。2.2.2无水(GB 678—78)。
2.2.3 95° (GB 679-80)
2.2.4试剂（邻苯肿酸偶氮-2-蔡粉-3，6磺酸钠）。2.2.5氯化钡（BaCl2·2H2O）（GB 652—65）。2.2.6无水对氨基苯磺酸（HG3-992-76），2.2.7盐酸（GB 622—77）。www.bzxz.net
2.2.8硝酸钾（GB 647—77）。
2.3溶液的配制和标定
2.3.1过氧化氢吸收液：将1体积30%的过氧化氯用水稀释至30体积。国家标准局1984-06-17发布
1985-05-01实施
GB 4497 -84
针试剂溶液：0.2%，溶解0.2g试剂于100ml水中。2.3.2
2.3.3盐酸溶液：2mol/l。
硝酸钾溶液：0.4%，溶解0.4g硝酸钾于100ml水中。2.3.4
氯化钡标准溶液，0.02mo1/1。
2.3.5.1配制：称取5g氯化钡溶解在1L水中。2.3.5.2标定：称取0.01g对氨基苯磺酸，准确至0.00001g，按2.6进行。2.3.5.3计算：氯化钡标准溶液的浓度（mol/1）按式（1）计算：18.51 ×m
(V -Vo)× 3.206
式：18.51-
-对氨基苯磺酸硫的含量，%，
对氨基苯磺酸的质量，名，
-滴定对氨基苯磺酸消耗氯化钡溶液的体积，ml；-空白消耗氯化钡溶液的体积，ml。2.4强酸型阳离子交换树脂
树脂经处理合格后使用约10次需要再生。（1)
再生方法：将10ml2mol/l的盐酸溶液，以每秒2～3滴的速度通过树脂层，然后用水以较快速度洗涤树脂层至无氯离了为止。2.5仪器
2.5.1 铂丝：直径为1 mm左右。2.5.2氧燃烧瓶：为500m1烧瓶。在烧瓶磨口塞中心部位焊接一段下端呈螺旋状的铂丝（见图1）。也可用附录A（参考件）中所示的氧燃烧瓶。2.5.3微量滴定管：容量5～10ml，刻度为0.01ml。2.5.4阳离了交换柱：取一下端具有活塞的玻璃管，内径约为10mm，长约为250mm。底部填充约10mm厚的玻璃纤维。管中装入约为170mm高的处理好的阳离子交换树脂。2.5.5贮氧钢瓶。
2.5.6无灰滤纸：滤纸用0.4%硝酸钾溶液浸湿并燥，剪成旗形（见图2）。2.5.7分析天半：分度值为0.00001g。图1氧燃烧瓶
2.6操作步骤
GB 4497--84
图2包试样纸的形状
称取0.02～0.04g试样（准确至0.00001g），用滤纸包好，夹在螺旋状铂丝中。瓶内加人10ml过氧化氢吸收液。连接贮氧钢瓶，通氧至少30s。当瓶中充满氧气后，点燃滤纸末端，迅速断开通氧系统，将瓶塞塞上，并用手压紧，瓶口用少水密封。燃烧光成后停放2h。瓶内应无黑灰残渣。若吸收液中有1扰的阳离了*，则将此液通过阳离了交换柱。溶液的流出速度以每秒2～3滴为宜。用20ml水分3次洗涤瓶子，洗涤液均应通过交换柱，并与溶液收集于同一容器中。加人定量的乙醇（无水或95%乙醇均可），使溶液中醇含量为70～90%。加3滴针试剂，用氯化镇标准溶液滴定至溶液由黄色变为稳延的粉红色即为终点。用相同条件做一空白试验。
2.7安全措施
2.7.1每次所称试样不得超过0.04g。2.7.2燃烧应在安全罩内进行，直到火焰熄灭方可将氧燃烧瓶移出安全罩。2.8结果的表示
全硫百分含量按式（2）计算：
(V,-Vo) ×C × 0.03206
式中：
C—氟化标准溶液的浓度，moll
V—试样消耗氯化钡标准溶液的体积，mlVo空自消耗氯化锁标准溶液的体积，mlm--—试样的质遗，g，
0.03206—每毫摩尔硫的质鼠，g。2.9精密度
*下扰阳离子是指钙、镁、锌、梯、锁等，而配方中少量氧化锌对测定并无1扰。632
（2）
GB4497-84
同一操作者所获得的两次测定结果必须符合下表：试样的全硫含最
GB 4497--84
附录A
参考用氧燃烧瓶
（参考件）
A.1硫化橡胶全硫含准也可用图A1、图A2所示装置测定。卡口氧
-IS024/29接头
一的丝
一保险丝
一试样火架
1升烧瓶
图A1氧燃烧瓶
试样夹架
GB4497—84
IS024/29接头
0.53镀锡铜丝
每1铂丝
$0.45铂丝
图A2氧燃烧瓶的燃烧元件
附加说明：
本标准由中华人民共和国化学工业部提出，由化学工业部橡胶工业研究设计院归口。本标准由化学工业部橡胶工业研究设计院负责起草。本标准主要起草人吴佩芝、戴美英。本标准委托化学工业部橡胶工业研究设计院负责解释。635
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