【国家标准】 食品安全国家标准 食品中碘的测定

中华人民共和国国家标准

GB 5009.267—2016

食品安全国家标准

食品中碘的测定

2016-12-23 发布2017-06-23 实施

中华人民共和国国家卫生和计划生育委员会
国  家  食  品  药  品  监  督  管  理  总  局

前 言

本标准代替 GB 5413.23—2010《食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中碘的测定》、SC/T 3010—2001《海带中碘含量的测定》、WS 302—2008《食物中碘的测定 砷铈催化分光光度法》。

本标准与以上标准相比，主要变化如下：

• ——标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中碘的测定”；
• ——修改了氧化还原滴定法的试样制备和前处理方法；
• ——增加了氧化还原滴定法的检出限。

食品安全国家标准

食品中碘的测定

1 范围

本标准规定了食品中碘含量的测定方法。

第一法氧化还原滴定法适用于海带、紫菜、裙带菜等藻类及其制品中碘的测定。

第二法砷铈催化分光光度法适用于粮食、蔬菜、水果、豆类及其制品、乳及其制品、肉类、鱼类、蛋类等食品中碘的测定。

第三法气相色谱法适用于婴幼儿食品和乳品中碘的测定。

第一法 氧化还原滴定法

2 原理

样品经炭化、灰化后，将有机碘转化为无机碘离子，在酸性介质中，用溴水将碘离子氧化成碘酸根离子，生成的碘酸根离子在碘化钾的酸性溶液中被还原析出碘，用硫代硫酸钠溶液滴定反应中析出的碘。

I⁻ + 3Br₂ + 3H₂O → IO₃⁻ + 6H⁺ + 6Br⁻

IO₃⁻ + 5I⁻ + 6H⁺ → 3I₂ + 3H₂O

I₂ + 2S₂O₃²⁻ → 2I⁻ + S₄O₆²⁻

3 试剂和材料

除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为 GB/T 6682 规定的三级水。

3.1 试剂

3.1.1 无水碳酸钠（Na₂CO₃）。

3.1.2 液溴（Br₂）。

3.1.3 硫酸（H₂SO₄）。

3.1.4 甲酸钠（CHNaO₂）。

3.1.5 硫代硫酸钠（Na₂S₂O₃）。

3.1.6 碘化钾（KI）。

3.1.7 甲基橙（C₁₄H₁₄N₃SO₃Na）。

3.1.8 可溶性淀粉。

3.2 试剂配制

3.2.1 碳酸钠溶液（50 g/L）：称取 5 g 无水碳酸钠，溶于 100 mL 水中。

3.2.2 饱和溴水：量取 5 mL 液溴置于涂有凡士林的塞子的棕色玻璃瓶中，加水 100 mL，充分振荡，使