【水产标准】 水产养殖环境（水体、底泥）中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量的测定液相色谱-串联质谱法

中华人民共和国水产行业标准

SC/T 9441—2023

水产养殖环境（水体、底泥）中孔雀石绿、
结晶紫及其代谢物残留量的测定
液相色谱-串联质谱法

Determination of malachite green, crystal violet and their metabolites residues in water and sediment from aquaculture environments by LC-MS/MS method

2023-02-17 发布 2023-06-01 实施

中华人民共和国农业农村部 发 布

前 言

本文件按照GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。

请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任。

本文件由农业农村部渔业渔政管理局提出。

本文件由全国水产标准化技术委员会渔业资源分技术委员会(SAC/TC 156/SC 10)归口。

本文件起草单位：中国水产科学研究院、浙江省海洋水产研究所、中粮营养健康研究院、北京科德诺思技术有限公司。

本文件主要起草人：李晋成、梅光明、杨悠悠、李芹、房金岑、刘欢、韩刚、孙慧武、张小军、何雅静、谢云峰、刘琪、孙涛、闻瑞琪。

水产养殖环境 (水体、底泥）中孔雀石绿、结晶紫及其
代谢物残留量的测定 液相色谱-串联质谱法

1 范围

本文件描述了液相色谱-串联质谱法测定水产养殖环境中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫残留量方法的原理、试剂和材料、仪器和设备、样品的采集与保存、样品处理、测定、结果计算和检测方法灵敏度、准确度、精密度。

本文件适用于水产养殖环境水体、底泥中孔雀石绿、结晶紫及其代谢物隐性孔雀石绿、隐色结晶紫残留量的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB 17378.5 海洋监测规范 第5部分：沉积物分析

SC/T 9102.1 渔业生态环境监测规范 第1部分：总则

SC/T 9102.2 渔业生态环境监测规范 第2部分：海洋

SC/T 9102.3 渔业生态环境监测规范 第3部分：淡水

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 原理

水样采用二氯甲烷提取；底泥试样经冷冻干燥后研磨均匀，用乙腈/二氯甲烷混合溶液提取，推杆式滤过型中性氧化铝净化柱净化。待检测液供液相色谱-串联质谱测定孔雀石绿、结晶紫及其代谢物残留量，内标法定量。

5 试剂和材料

所有试剂，除另外有说明外，均为分析纯试剂；所有试剂经液相色谱-串联质谱仪测定不得检出孔雀石绿、结晶紫及其代谢物。实验用水应符合GB/T 6682中规定的一级水。

5.1 试剂

5.1.1 二氯甲烷(CHCl₃)：色谱纯。

5.1.2 乙腈(CH₃CN)：色谱纯。

5.1.3 甲酸(HCOOH)：色谱纯。

5.1.4 乙酸铵(NH₄CH₂COOH)：分析纯。

5.2 溶液配制

5.2.1 乙腈/二氯甲烷混合液：取90 mL乙腈(5.1.2)和10 mL二氯甲烷(5.1.1)，混合均匀，现用现配。

5.2.2 乙酸铵溶液（5 mmol/L，含0.1%甲酸）：称取0.385 g乙酸铵溶解于水中，加入1 mL甲酸(5.1.3)，用水定容至1 000 mL，过0.22 μm微孔滤膜（水相）。

5.2.3 乙腈（含0.1%甲酸）溶液：精确量取1 mL甲酸(5.1.3)，用乙腈(5.1.2)定容至1 000 mL。

5.2.4 初始流动相：50 mL流动相A(5.2.1)和50 mL流动相B(5.2.2)混合均匀，现用现配。