【国家标准】 化学试剂 硫化合物测定通用方法

中华人民共和国国家标准

UDC 543.06:54-41

化学试剂
硫化合物测定通用方法

GB 9731—88

Chemical reagent

General method for the determination of
sulphur compounds

本标准参照采用国际标准 ISO 6353/1-1982《化学分析试剂——第一部分：通用试验方法》中 GM21“硫化合物”。

1 主题内容与适用范围

本标准规定了将硫化合物转变成硫酸盐并用目视比浊法测定的通用方法。

本标准适用于有机溶剂中无机硫化合物和能与氢氧化钾乙醇溶液反应生成黄原酸钾的有机硫化合物总量的测定。检测范围为 $0.4 \sim 4\,\mu g/mL$（以 $SO_4$ 计）。

2 引用标准

GB 602化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备

GB 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB 6682实验室用水规格

GB 9728化学试剂 硫酸盐测定通用方法

3 方法原理

有机溶剂与氢氧化钾乙醇溶液回流，样品中的无机硫化合物以及能与氢氧化钾乙醇溶液反应生成黄原酸钾的有机硫化合物均转变成相应的盐，用合适的氧化剂能将这些盐类氧化为硫酸盐。可用硫酸钡目视比浊法测定。硫化合物的含量以硫酸盐计。

4 试剂

本标准中所用杂质标准溶液、制剂及制品按 GB 602、GB 603之规定配制。

实验用水应符合 GB 6682中三级水的规格。

5 仪器和装置

5.1 一般实验室仪器。

5.2 磨口回流装置。

6 操作步骤

取规定量的样品，加入 $50mL$ 氢氧化钾-乙醇溶液，回流 $30min$。从冷凝器上端加入 $50mL$ 水，除去冷凝器，将有机物全部蒸掉。加 $5mL$ $30\%$过氧化氢，在水浴上保温 $15min$，用盐酸溶液（20%）

中和并过量 1 mL。将溶液稀释至一定体积，取出部分溶液于水浴上蒸干。加 5 mL 水溶解残渣（必要时过滤），用氢氧化钠溶液（10g/L）中和。按 GB 9728之规定测定硫酸盐。同时做空白试验。

标准是取空白试验溶液及规定量的硫酸盐（SO₄）杂质标准溶液，与加 5 mL 水溶解残渣（必要时过滤）、用氢氧化钠溶液（10g/L）中和后的试液同时同样处理。

附加说明：

本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会提出。
本标准由北京化学试剂总厂归口。
本标准由北京化学试剂研究所负责起草。
本标准主要起草人王素芳、王化圣。