【化工标准】 工业氟硅酸

前 言

本标准优等品等效采用美国标准 ANSI/AWWA B 703:1989《氟硅酸》，其优等品达到国际先进水平，一等品达到国际一般水平。

本标准与美国标准的主要技术差异如下：

1. 1 根据我国实际情况将产品划分为三个等级。
2. 2 增加了用户要求的游离氟和铜两项指标。
3. 3 氟硅酸含量测定采用酚酞作指示剂替美国标准中的以溴百里酚蓝作指示剂。
4. 4 游离氟和铜含量测定采用经多年使用验证的经典方法。

本标准由中华人民共和国化学工业部技术监督司提出。

本标准由化学工业部天津化工研究院归口。

本标准起草单位：化学工业部天津化工研究院、云南昆阳磷肥厂。

本标准主要起草人：姚锦娟 向荣丽 周吉光

本标准委托化学工业部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。

中华人民共和国化工行业标准

工业氟硅酸HG/T 2832—1997

Fluosilicic acid for industrial use

1 范围

本标准规定了工业氟硅酸的要求、采样、试验方法以及标志、包装、运输、贮存和安全要求。

本标准适用于湿法磷肥和湿法磷酸生产中副产的四氟化硅气体，经水循环吸收制成的工业氟硅酸。

该产品主要用于湿法、冶炼工业中作添加剂以及生产氟盐系列化工产品作原料。

分子式：H₂SiF₆

相对分子质量：144.09(按 1993 年国际相对原子质量)

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

GB 190—1990 危险货物包装标志

GB 191—1990 包装储运图示标志

GB/T 601—1988 化学试剂 滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

GB/T 602—1988 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 603—1988 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备(neq ISO 6353-1:1982)

GB/T 1250—1989 极限数值的表示方法和判定方法

GB/T 6678—1986 化工产品采样总则

GB/T 6682—1992 分析实验室用水规格和试验方法(eqv ISO 3696:1987)

3 要求

3.1 外观：无色液体或浅色液体。

3.2 工业氟硅酸应符合表 1 要求。

4 采样

4.1 每批产品不超过 60 t。

HG/T 2832—1997

4.2 按 GB/T 6678 的 6.6 的规定确定采样单元数。桶装采样时，将桶内产品混匀，用塑料采样器插入至桶内 3/4 处，待样品充满后将上端封闭，取出。每桶所取质量不得少于 100 g。采样总量不得少于 500 g。槽车或贮槽装运时，用塑料采样瓶从深度不同的上、中、下三处取出等量试样，混匀，总样量不少于 500 g。将所采样品分装于两个清洁干燥的具塞塑料瓶中，密封。瓶上粘贴标签，注明：生产厂名、产品名称、等级、批号、采样日期和采样者姓名。一瓶作为实验室样品，另一瓶保存三个月备查。

4.3 试验结果如有一项指标不符合本标准要求时，应重新自两倍量的包装中采样进行核验，核验结果即使只有一项指标不符合本标准的要求时，则整批产品为不合格。

5 试验方法

5.1 按 GB/T 1250 的 5.2 规定的修约值比较法判定试验结果是否符合标准。

5.2 本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和 GB/T 6682 中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按 GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603 规定制备。

5.3 氟硅酸含量的测定

5.3.1 方法提要

氟硅酸与硝酸钾反应，生成氟硅酸钾沉淀和硝酸，先在室温下以氢氧化钠标准滴定溶液滴定反应生成的硝酸及其它的酸（微量的 HF）。然后滴定经沸腾水解产生的氢氟酸。根据滴定后者时氢氧化钠标准滴定溶液的用量计算出氟硅酸的含量。

5.3.2 试剂和材料

5.3.2.1 硝酸钾饱和溶液；

5.3.2.2 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)约 0.5 mol/L；

5.3.2.3 酚酞指示液：10 g/L。

5.3.3 分析步骤

以称量瓶称取约 2 g 试样（精确至 0.000 2 g），置于 250 mL 锥形瓶中，加入 10 mL 饱和硝酸钾溶液和 10 mL 水，于冰箱中放置 30 min，取出加入 3 滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至红色保持 30 s 不褪，记下消耗的体积(V₁)。将溶液加热至沸，继续用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至稳定的红色为终点，记下消耗的体积(V₂)。

5.3.4 分析结果的表述

以质量百分数表示的氟硅酸(H₂SiF₆)含量 X₁按式(1)计算：

式中：
V₁——滴定至第一次终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
V₂——滴定至第二次终点消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L；
m——试料的质量，g；
0.036 02——与 1.00 mL 氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=1.000 mol/L]相当的以克表示的氟硅酸的质量。

5.3.5 允许差

取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于 0.15%。

5.4 游离氯含量的测定

5.4.1 方法提要