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GB/T 9695.14—2008
代替 GB/T 9695.14-1988
肉制品 淀粉含量测定
Meat products—Determination of starch content
(ISO 5554:1978,MOD)
| 2008-08-28 发布 | 2009-03-01 实施 |
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局
中国国家标准化管理委员会
发 布
肉制品 淀粉含量测定
1 范围
GB/T 9695的本部分规定了肉制品中淀粉含量的测定方法。
本部分适用于肉制品中淀粉含量的测定，不适用于还含有经水解也能产生还原糖的其他添加物的淀粉含量测定。
2 规范性引用文件
下列文件中的条款通过GB/T 9695的本部分的引用而成为本部分的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本部分，然而，鼓励根据本部分达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本部分。
GB/T 601 化学试剂 标准溶液制备方法
GB/T 6682—2006 分析实验室用水规格和试验方法（ISO 3696:1987, MOD）
GB/T 9695.4 肉与肉制品 取样方法
3 原理
试样中加入氢氧化钾-乙醇溶液，在沸水浴上加热后，离心去上清液，用热乙醇洗涤沉淀除去脂肪和可溶性糖，沉淀经盐酸水解后，用碘量法测定生成的葡萄糖含量，并计算出淀粉含量。
4 试剂
如无特别说明所用试剂均为分析纯。
4.1 水：应符合GB/T 6682—2006三级水的规定。
4.2 氢氧化钾-乙醇溶液：称取氢氧化钾30 g，溶于约500 mL乙醇中（95%），并稀释至1 000 mL。
4.3 80%乙醇溶液：量取95%乙醇842 mL，用水稀释至1 000 mL。
4.4 1.0 mol/L盐酸溶液：量取盐酸83 mL，用水稀释至1 000 mL。
4.5 氢氧化钠溶液：称取固体氢氧化钠30 g，用水溶解并稀释至100 mL。
4.6 蛋白沉淀剂：
- a) 溶液A：称取铁氰化钾106 g，用水溶解并稀释至1 000 mL。
- b) 溶液B：称取乙酸锌220 g，用水溶解，加入冰乙酸30 mL，用水稀释至1 000 mL。
4.7 碱性铜试剂：
- 溶液a：称取硫酸铜（CuSO4·5H2O）25 g，溶于100 mL水中。
- 溶液b：称取碳酸钠144 g，溶于300 mL～400 mL 50 ℃的水中。
- 溶液c：称取柠檬酸（C6H8O7·H2O）50 g，溶于50 mL水中。
将溶液c缓慢加入溶液b中，边加边搅拌直到气泡停止产生。将溶液a加到此混合液中并连续搅拌，冷却至室温后，转移到1 000 mL容量瓶中，定容到刻度，混匀。放置24 h后使用，若出现沉淀需过滤。
取1份此溶液加入49份点沸并冷却的蒸馏水，pH应为10.0±0.1。
4.8 碘化钾溶液：称取碘化钾10 g，用水溶解并稀释至100 mL。
4.9 盐酸溶液：取盐酸100 mL，用水稀释到160 mL。
GB/T 9695.14—2008
4.10 0.1 mol/L硫代硫酸钠标准溶液：按 GB/T 601制备。
4.11 溴百里酚蓝指示剂:称取溴百里酚蓝 1 g,用95%乙醇溶解并稀释到 100 mL。
4.12 淀粉指示剂:称取可溶性淀粉 0.5g，加少许水，调成糊状，倒入盛有50mL沸水中调匀,煮沸，临用时配置。
5 仪器和设备
5.1 实验室常用设备。
5.2 绞肉机:孔径不超过4mm。
6 试样
6.1 按 GB/T 9695.19取样。
6.2 取有代表性的试样不少于200g,用绞肉机绞两次并混匀。
6.3 绞好的试样应尽快分析，若不立即分析，应密封冷藏贮存，防止变质和成分发生变化。贮存的试样在启用时应重新混匀。
7 分析步骤
7.1 淀粉分离
称取试样25g(精确到0.01g,淀粉含量约 1 g)放入500mL烧杯中，加入热氢氧化钾-乙醇溶液(4.2)300 mL,用玻璃棒搅匀,盖上表面皿,在沸水浴上加热1h,不时搅拌。然后，将沉淀完全转移到漏斗上过滤，用80%热乙醇(4.3)洗涤沉淀数次。
7.2 水解
将滤纸钻孔,用1.0mol/L盐酸溶液(4.4)100mL，将沉淀完全洗入 250 mL烧杯中,盖上表面皿，在沸水浴中水解2.5h,不时搅拌。
溶液冷却到室温,用氢氧化钠溶液(4.5)中和至 pH值约为6,注意 pH值不要超过6.5。将溶液移入200mL容量瓶中,加入蛋白沉淀剂溶液 A[4.6a)]3 mL,混合后再加入蛋白沉淀剂溶液 B[4.6b)]3mL，用水定容到刻度，摇匀，经不含淀粉的滤纸过滤。滤液中加入氢氧化钠溶液(4.5)1滴~2 滴,使之对溴百里酚蓝指示剂(4.11)呈碱性。
7.3 测定
准确取一定量滤液($V_2$)稀释到一定体积($V_3$),然后取 25.00 mL(最好含葡萄糖40mg~50 mg)移入碘量瓶中,加入25.00mL碱性铜试剂(4.7)，装上冷凝管，在电炉上2min内煮沸。随后改用温火继续煮沸10 min,迅速冷却到室温,取下冷凝管,加入碘化钾溶液(4.8)30 mL,小心加入盐酸溶液(4.9)25.0mL,盖好瓶盖滴定。
用硫代硫酸钠标准溶液(4.10)滴定上述溶液中释放出来的碘。当溶液变成浅黄色时，加入淀粉指示剂(4.12)1 mL,继续滴定直到蓝色消失，记下消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积。
同一试样进行两次测定并做空白试验。
8 计算
8.1 葡萄糖量的计算
按式(1)计算消耗硫代硫酸钠摩尔数($X_1$):
$$ X_1 = 10 \times (V_0 - V_1)c $$ …………………………( 1 )式中:
| $X_1$ | 消耗硫代硫酸钠摩尔数; |
| $V_0$ | 空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，单位为毫升(mL); |
