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工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定
气 相 色 谱 法GB/T 12701—90
Ethylene and propylene for industrial use—Determination of trace of methanol—Gas chromatographic method
本标准参照采用国际标准 ISO 8174—86《工业用乙烯和丙烯——丙酮、乙腈、异丙醇和甲醇的测定——气相色谱法》。
1 主题内容及适用范围
本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯、丙烯中的微量甲醇。
本标准适用于甲醇含量大于 1 mg/kg 的试样。
2 引用标准
GB 7715 工业用乙烯
GB 7716 工业用丙烯
3 方法提要
将气态试样或经水吸收富集所得吸收液注入气相色谱仪，并用氢火焰离子化检测器检测，外标法定量。
4 试剂和材料
- 氮气：纯度大于 99.99%。
- 氢气：纯度大于 99.70%。
- 空气：干燥净化的压缩空气。
- 甲醇。
- 载体：上试 101 白色载体，粒度为 60~80 目；或性能类似的其他载体。
- 固定液：聚乙二醇 20 M。
- 标样
- 4.7.1 气态标样 用无甲醇的工业用优级乙烯或丙烯为底气（底气需与被测试样一致）配制甲醇含量为 10 ppm (V/V) 的标样。操作步骤如下：
- 4.7.1.1 向体积约为 1 L 的配气瓶（其容积应经标定，准至 0.1 L，并内置聚四氟乙烯或金属薄片）充入所需底气至绝对压力为 200 kPa (表压为 100 kPa)。
- 4.7.1.2 将盛有适量甲醇的容器置于 20±0.5 ℃ 的水浴中保持恒温，待其气液平衡后，用微量注射器准确抽取一定量甲醇饱和蒸气（配气瓶容积为 1.0 L 时，则取 170 μL），并迅速注入配气瓶中，充分摇匀后即为含 10 ppm (V/V) 甲醇的气态标样。
使用前配制。
