【国家标准】 磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定　蒸馏后滴定法

前 言

本标准是对 GB/T 10209—1988《磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定 蒸馏后滴定法》的修订。

本版与前版的主要差异是：

1. 试剂溶液、标准滴定溶液等的配制和标定方法均按 HG/T 2843—1997 执行；
2. 直接称取实验室样品到蒸馏瓶中，同时减少了称样量，省去了试液制备过程；
3. 氢氧化钠标准滴定溶液和作为氨吸收液的硫酸溶液的浓度有所调整。

本标准自实施之日起，同时代替 GB/T 10209—1988。

本标准由国家石油和化学工业局提出。

本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。

本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心（上海）、四川什化股份有限公司。

本标准主要起草人：商照聪、敬文忠、杨晓霞、黄大雄、杨一。

本标准于 1988 年首次发布。

中华人民共和国国家标准

磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定
(蒸馏后滴定法)

Determination of total nitrogen content for monoammonium phosphate and diammonium phosphate (Titrimetric method after distillation) GB/T 10209.1—2001
代替 GB/T 10209—1988

1 范围

本标准规定了用蒸馏后滴定法测定磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量。

本标准适用于各种工艺生产的磷酸一铵、磷酸二铵中总氮含量测定。

2 引用标准

下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。

HG/T 2843—1997 化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液

3 原理

从碱性溶液中蒸馏出氨，用过量的硫酸溶液吸收，以甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液为指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液返滴定。

4 试剂和溶液

本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合 HG/T 2843 之规定。

1. 硫酸铵,优级纯,在 105℃干燥至恒重；
2. 盐酸溶液,1+1;
3. 氢氧化钠溶液，约 400 g/L；
4. 氢氧化钠标准滴定溶液,c(NaOH) = 0.5 mol/L；
5. 硫酸溶液,$c(1/2H_2SO_4)=0.5\text{ mol/L}$或$1\text{ mol/L}$;
6. 指示剂溶液，甲基红-亚甲基蓝乙醇溶液；
7. pH试纸,广泛范围。

5 仪器

一般实验室用仪器和

1. 蒸馏仪器

带标准磨口的成套仪器或能保证定量蒸馏和吸收的任何仪器。

蒸馏仪器的各部件用橡皮塞和橡皮管连接，或是采用球形磨砂玻璃接头。为保证系统密封，球形玻

璃头应用弹簧夹子夹紧。

本标准推荐使用的仪器如下图 1 所示：

A—蒸馏瓶;B—防溅球管;C—液滴漏斗;D—冷凝管;E—带双连珠锥形烧瓶

图 1 蒸馏装置图

5.1.1 蒸馏瓶，容积为 1000 mL 的圆底烧瓶；
5.1.2 单球防溅球管和顶端开口、容积约 50 mL 与防溅球进出口平行的圆锥形液滴漏斗；
5.1.3 直形冷凝管，有效长度约 400 mm；
5.1.4 接受器，容积约 500 mL 的锥形瓶，瓶侧连接双连珠；

5.2 防溅棒。一根长约 100 mm、直径约 5 mm 玻璃棒，一端套一长根约 25 mm 聚乙烯管。

6 分析步骤

6.1 测定

称取约 1 g 实验室样品（精确至 0.000 2 g）到蒸馏瓶中，加入 50 mL 水和 2 mL 盐酸溶液，摇匀。加水至约 400 mL，放入一根防溅棒。

用滴定管、单标线吸管或自动加液器加 20 mL [c(1/2H₂SO₄) = 1 mol/L] 或 40 mL [c(1/2H₂SO₄) = 0.5 mol/L] 硫酸溶液于接受器中，并加入 4～5 滴指示剂溶液。加水至略高于接受器双连管末端，以防止氨损失。将接受器与直形冷凝管下端连接。

连接好蒸馏瓶，由滴液漏斗加 25 mL 氢氧化钠溶液 (4.3)，在溶液将流尽时加入 20～30 mL 水冲洗