【国家标准】 硬质合金化学分析方法　钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定　火焰原子吸收光谱法

ICS 77.040.30
H 16

中华人民共和国国家标准

GB/T 20255.4—2006

硬质合金化学分析方法
钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定
火焰原子吸收光谱法

Methods for chemical analysis of hardmetals—
Determination of cobalt, iron, manganese, molybdenum, nickel, titanium and vanadium contents—Flame atomic absorption spectrometric method

(ISO 7627/5:1983, Hardmetals—Chemical analysis by flame atomic absorption spectrometry—
Part 5: Determination of cobalt, iron, manganese, molybdenum, nickel,
titanium and vanadium in contents from 0.5% to 2% (m/m), MOD)

2006-05-08发布 2006-10-01实施

前 言

GB/T 20255-2006分为5个部分，本部分为第4部分。

本部分修改采用ISO 7627/5:1983《硬质合金——火焰原子吸收光谱法化学分析——第五部分：含量为0.5%~2%(m/m)的钛、锰、钼、镍、铁和钒的测定》，在技术内容上与该国际标准等同，在文本结构上对该国际标准修改，差异见附录A。

本部分的附录A为资料性附录。

本部分由中国有色金属工业协会提出。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会归口。

本部分由株洲硬质合金集团有限公司负责起草。

本部分主要起草人：邹鹏、陈秋莲、康红娟。

本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。

GB/T 20255.4—2006

硬质合金化学分析方法
钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定
火焰原子吸收光谱法

1  范围

本部分规定了火焰原子吸收光谱法对铬、铌、钽、钛、锆、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金（包括完全除去涂层的涂层硬质合金）中的钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定方法。

本部分适用于铬、铌、钽、钛、锆、钒的碳化物，上述碳化物与粘结金属的混合物以及硬质合金（包括完全除去涂层的涂层硬质合金）中钴、铁、锰、钼、镍、钛和钒量的测定。测定范围：0.5%～2%。

2  方法原理

试样用氢氟酸和硝酸溶解，以氯化铯为消电离剂，于原子吸收光谱仪上测定各元素量。

3  试剂

3.1  氢氧化钠溶液（ρ(1, 12 g/mL)）。

3.2  硝酸（ρ(1, 42 g/mL)）。

3.3  氯化铯溶液（10 g/L）。

3.4  氟化铵溶液（100 g/L）。

3.5  氨水（ρ(0, 90 g/mL)）。

3.6  盐酸（ρ(1, 19 g/mL)）。

3.7  硫酸（ρ(1, 84 g/mL)）。

3.8  硝酸（1+1）。

3.9  硫酸（1+1）。

3.10  硫酸（1+9）。

3.11  氢氧化钠溶液（200 g/L）。

3.12  硫酸铵。

3.13  钴标准溶液：称取 1.000 0 g 金属钴（≥99.95%），置于 250 mL 烧杯中，加入 50 mL 硝酸（3.8），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 钴。

3.14  铁标准贮备溶液：称取 1.000 0 g 金属铁（≥99.95%），置于 250 mL 烧杯中，加入 50 mL 硝酸（3.8），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 铁。

3.15  铁标准溶液：移取 10.00 mL 铁标准贮备溶液（3.14）于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 100 μg 铁。

3.16  锰标准贮备溶液：称取 1.000 0 g 金属锰（≥99.95%），置于 250 mL 烧杯中，加入 50 mL 硝酸（3.8），盖上表皿，缓慢加热至完全溶解。微沸驱除氮的氧化物，冷却至室温，将溶液移入 1 000 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 1 mg 锰。

3.17  锰标准溶液：移取 10.00 mL 锰标准贮备溶液（3.16）于 100 mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1 mL 含 100 μg 锰。