【国家标准】 油料饼粕总含氮量的测定法

GB 9825—1988

中华人民共和国国家标准

油料饼粕盐酸不溶性灰分测定法

Method for determination of hydrochloric acid
insoluble ash in oilseed residues

本标准等效采用国际标准 ISO 735-1977《油料饼粕中盐酸不溶性灰分的测定》。

1  主题内容与适用范围

本标准规定了油料饼粕中盐酸不溶性灰分测定所用仪器、试剂、分析步骤和结果计算。

本标准适用于压榨法或浸出法从油料中提取油后，饼粕（复合物除外）中盐酸不溶性灰分含量的测定。

2  引用标准

GB 9824  油料饼粕总灰分测定法

3  定义

盐酸不溶性灰分：在下述操作条件下，总灰分用盐酸处理后所保留的不溶解部分。

4  原理

用盐酸处理总灰分，以除去可溶部分，然后将不溶解的残余物灼烧并称重。

5  试剂

1. 盐酸：3mol/L溶液，分析纯。
2. 硝酸银：10g/L溶液，分析纯。

6  仪器

1. 分析天平：感量 0.0001g。
2. 平底瓷质灰化皿：直径约 60 mm，高度小于 25 mm。
3. 表面皿：直径 65 mm。
4. 定量滤纸：中速，无灰。
5. 马福炉。
6. 干燥器：装有有效的干燥剂。

7  分析步骤

所有的称量均应精确至 0.001g。

1. 测定总灰分

见 GB 9824。

2. 测定盐酸不溶性灰分

取 10mL 盐酸溶液注入灰化皿中，以浸泡所得到的总灰分，用一表面皿盖上此灰化皿并缓慢加热。取大约 50mL 盐酸溶液分数次洗涤表面皿和灰化皿，并将皿中的灰分及洗涤液定量地转移到 250mL 烧杯中，加热至沸，保持微沸 10min。然后通过定量滤纸过滤，并用沸水洗涤滤纸及残渣至无氯离子检出为止（用硝酸银溶液检验）。

将滤纸和残渣置于灰化皿中，此灰化皿已预先在 550±15℃的马福炉内加热 15~30min，在干燥器内冷却至室温并称重。

将盛有滤纸和残渣的灰化皿置于电炉或电热板上逐渐加热，使滤纸炭化，

然后再移入 550±15℃的马福炉中，灼烧至灼烧物全部灰化为止（一般为 1h）。将灰化皿置于干燥器内冷却至室温，称量。

再将灰化皿移人马福炉内灼烧 30min，于干燥器内冷却灰化皿并再次称量，如此操作直至恒重，即两次连续称量之差小于或等于 0.001g。同一试样进行两次测定。

8 结果计算

8.1 计算方法和公式

8.1.1 盐酸不溶性灰分以占试样的质量百分率表示：

盐酸不溶性灰分（%）= &frac;(m₂-m₀)(m₁){} × 100 …………………… (1)

式中：$m_0$——灰化皿质量，g；
$m_1$——供测定总灰分的试样质量，g；
$m_2$——灰化皿和灼烧后所得残渣的质量，g。

8.1.2 如果盐酸不溶性灰分以干基表示，可按照式（2）计算：

盐酸不溶性灰分（干基%）= &frac;(m₂-m₀)(m₁){} × &frac(100){}(100-M) × 100 …………………… (2)

式中：$m_0, m_1, m_2$同式（1）；
$M$——试样的水分及挥发物的百分含量。

8.1.3 如果平行测定的结果符合允许差要求时，则取其算术平均值作为结果，保留一位小数。

9 允许差

由同一分析者同时或者连续进行的两次测定结果之允许差不超过 0.2%。

附加说明：

本标准由商业部粮食储运局归口。

本标准由商业部谷物油脂化学研究所起草。

本标准主要起草人：王惠芳。