【卫生标准】 呼出气中丙酮的气相色谱测定方法

中华人民共和国卫生行业标准

呼出气中丙酮的气相色谱
测定方法

WS/T 175—1999

Exhaled air—Determination of acetone
—Gas chromatographic method

1 范围

本标准规定了呼出气中丙酮浓度的气相色谱测定方法。

本标准适用于接触丙酮的工人呼出气中丙酮浓度的测定。

2 原理

终末呼出气收集在100 mL呼出气采集管中，直接取1 mL气进样，或用纯氮气以120 mL/min流量吹入炭管富集，于250℃解吸后进样，经FFAP柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。

3 仪器

3.1 呼出气采集管：容积100 mL两端开口玻璃管，长14 cm±0.5 cm，内径3 cm，两端口长2 cm，内径1 cm，两端口用带止血夹的乳胶带密封。

3.2 具活塞玻璃三通管。

3.3 塑料薄膜袋：500～800 mL；

3.4 活性炭管：热解吸型，内装50 mg酸洗活性炭。

3.5 热解吸装置，控温范围100～350℃，流量控制0～100 mL/min，解吸气体为氮气。

3.6 注射器：1, 2, 5, 20, 100 mL。

3.7 氮气装置：氮气钢瓶和减压阀。

3.8 微量注射器：5 μL。

3.9 气相色谱仪：氢焰离子化检测器。
色谱柱：柱长2 m，内径4 mm，不锈钢柱，内装：FFAP：101酸洗白色担体=10:100；
柱温：90℃；
汽化室温度：110℃；
检测室温度：150℃；
载气（氮气）流量：40 mL/min。

4 试剂

4.1 FFAP：色谱固定液。

4.2 101酸洗白色担体，60～80目。

4.3 标准气：量取适量丙酮（色谱纯，于20℃ 1 μL丙酮为0.789 mg），注入100 mL注射器中用清洁空

气配成 39.5 μg/mL 贮备气，再稀释配成 5 μg/mL 标准气。

5 采样、运输和保存

5.1 直接进样：将具活塞玻璃三通管的三端分别与采集管、塑料袋和呼出气入口相连；呼气者先向塑料袋内呼气约 800 mL，以排出无效腔气体，然后将活塞转向采集管，继续呼气至完毕，立即封闭采集管的两端，带回实验室于室温保存 6 h 内分析完毕。

5.2 热解吸进样：若需远距离运输或需较长时间保存，可将样品吹入活性炭管，采样完毕后在 4 h 内于室温下用乳胶管将呼出气采集管进气端与活性炭管相连接，另一端与氮气装置连接，用氮气以 120 mL/min 流量将管内气体吹入活性炭管，吹 5 min。取下活性炭管，将两端套上塑料帽装入塑料袋，带回实验室，于室温下运输和保存，可以保存 3 天。

6 分析步骤

6.1 对照实验：将处理好的呼出气采集管和活性炭管带到采样现场，除不采样外，其余操作同样品，作为样品空白的对照。

6.2 样品处理

6.2.1 直接进样：将呼出气采集管与标准系列放于实验室内待分析。

6.2.2 热解吸进样：将活性炭管进气端与 100 mL 注射器相连，放入热解吸装置内，于 250℃用氮气以 30 mL/min 的流量解吸至 100 mL，解吸气供测定用。

6.3 标准曲线的绘制：取 0.4, 1.0, 2.0 mL 标准气分别注入采集管内配成 20, 50, 100 mg/m³ 标准系列。将仪器按操作条件调节到最佳状态，各进样 1 mL 气，分别测定标准系列，每个浓度测定 3 次，求峰高的均值。以峰高的均值为纵坐标，以丙酮的浓度 (mg/m³) 为横坐标，绘制标准曲线。

6.4 样品测定：在标准系列测定的条件下，分别测定样品和空白对照的解吸气。以测得的样品峰高减去空白对照的峰高后，由标准曲线查得呼出气中丙酮的浓度 (mg/m³)。

7 说明

7.1 本法的最低检出浓度为 0.48 mg/m³；线性范围 0~800 mg/m³，相对标准偏差为 5.7%~3.2% (丙酮浓度为 20~100 mg/m³, n=6)；加标回收率为 92.4%~96.2%（呼出气丙酮本底浓度为 15~100 mg/m³，加标浓度为 20~100 mg/m³, n=6）；活性炭管解吸效率为 82.1%~88.0% (加标浓度为 20~100 mg/m³, n=6)。

7.2 在空气相对湿度大于 85%，在 0.71 mg/L 丙酮浓度下，以 0.1 L/min 的流量通气，对 50 mg 酸洗活性炭的穿透容量为 2.13 mg。

7.3 采集样品时工人要脱离生产现场，在无污染的室内进行，并注意观察呼气者呼出情况，排除腔气后立即转换三通开关，让肺泡气能充分冲洗采气管。

7.4 样品在采集管中于室温可保存 6 h；在 4 h 内将样品从采集管吹入活性炭管内，于室温下至少保存三天。

7.5 排除腔体气后呼气中的水对测定无明显影响，氯乙烯、乙醇、醋酸乙酯、苯等均不干扰测定。