【农业标准】 有机肥料铁的测定方法

中华人民共和国农业行业标准

NY/T 305.3—1995

有机肥料铁的测定方法

本标准采用湿灰化、干灰化两种前处理法测定有机肥料中铁含量，以湿灰化-原子吸收光谱法为仲裁法。

第一篇 湿灰化-原子吸收光谱法

1 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定铁含量的湿灰化-原子吸收光谱法。

本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁（Fe）含量的测定。

2 引用标准

• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB/T 6819 溶解乙炔
• JJG 196 常用玻璃量器

3 方法原理

用硝酸在低温下消化试样，待内容物呈褐色糊状液体时，放冷后再加硝酸-高氯酸继续消点，直至无色，使铁金属元素全部转入溶液中，在盐酸介质中，使用空气-乙炔焰，在波长 248.3 nm 处测量铁的吸光度。

4 试剂

分析中除另有说明，均使用优级纯试剂。所使用的水应符合 GB/T 6682 中二级水的规格，乙炔应符合 GB/T 6819 的规定。

1. 4.1  硝酸（GB/T 626）。
2. 4.2  高氯酸（GB/T 623）。
3. 4.3  盐酸（GB/T 622）。
4. 4.4  硫酸（GB/T 625）。
5. 4.5  光谱纯铁粉（或铁丝）。
6. 4.6  盐酸：3 mol/L 溶液。一体积盐酸(4.3)与三体积水混合。
7. 4.7  硝酸(4.1)-高氯酸(4.2)，3+1 混合酸。
8. 4.8  铁标准溶液：100 μg/mL。

称取 0.500 0 g 铁粉（或铁丝）(4.5)置于 150 mL 烧杯中，加盐酸溶液(4.6)20 mL，必要时加热溶解。加 2 mL 硝酸(4.1)，使氧化溶液呈淡黄色，移入 500 mL 容量瓶内，用水定容，摇匀贮于聚乙烯瓶中，此溶液浓度为 1 000 μg/mL 铁。吸取该溶液 10 mL 于 100 mL 容量瓶中，用水定容即为 100 μg/mL 铁标准使用液。

中华人民共和国农业部 1995-11-23 批准 1996-05-01 实施

标准溶液。

5 仪器设备

通常实验室用仪器设备。试验中所用玻璃器皿使用前应用盐酸(4.3)2+3溶液浸泡2~4 h，用水冲洗干净并晾干。

5.1 原子吸收分光光度计：附有空气-乙炔燃烧器，铁空心阴极灯。

5.2 分析天平：感量0.001、0.000 1 g。

5.3 电热板或电砂浴。

5.4 高型烧杯：100 mL。

5.5 容量瓶：50, 100, 500 mL。

5.6 移液管：2、5、10 mL。

6 试样的制备

取风干的实验室样品充分混匀后，按四分法缩减至约100 g，粉碎、全部通过1 mm孔径尼龙筛，装入样品瓶中，备用。

7 分析步骤

7.1 试样溶液制备

称取试样1 g，精确到0.000 1 g，置于高型烧杯(5.4)中，沿烧杯壁小心缓慢地加入7~8 mL硝酸(4.1)，轻摇，使试样充分浸透。放在电热板（或电砂浴）上于150 ℃左右加热（最好先在通风橱中放置过夜，翌日再消化）。开始时慢慢加热，当试样随泡沫上浮时即取下冷却，再继续消化，如此反复操作数次，直至烧杯内容物的泡沫消失为止。此时可稍提高温度，硝酸即可蒸尽，内容物呈褐色糊状（有时能见到液面上细小炭粒），但不要蒸干，取下高型烧杯冷却，加硝酸-高氯酸混合酸(4.7)5 mL，在电热板上继续加热，逐渐提高温度，待消化物残留较少、消化液呈无色透明时，再升高温度使高氯酸分解，冒白色浓烟，约2~3 min即可分解完全。至溶液呈糊状，不要蒸干，取下高型烧杯。加盐酸(4.3)2 mL和20 mL水溶解残留物，再加热5 min，趁热用快速滤纸滤入50 mL容量瓶中，用热水洗涤残渣和烧杯数次，一并加入容量瓶内，冷却后用水定容，摇匀后备用（注意：消化操作都应在通风橱中进行）。

同一试样做两个平行测定。

7.2 空白溶液制备

取6只100 mL高型烧杯。除不加试样外，应用试剂和操作步骤同7.1，注意冷却后转入50 mL容量瓶中（不要定容），备用。

7.3 仪器工作参数

以PE-4000型为例列出原子吸收分光光度计测定铁的工作条件参数，见下表。

有机肥料铁含量较高，有时可采用较低灵敏度的次锐线，以减少稀释次数。

铁元素测定条件

由于原子吸收分光光度计的型号不同，操作者可按所用仪器要求调整仪器工作条件。

7.4 校准

7.4.1 校准溶液的制备

NY/T 305.3—1995

用2, 5, 10 mL移液管分别移取0、0.50、1.00、2.00、5.00、10.00 mL铁标准溶液(4.8)，分别置于6只已盛有空白试验溶液的50 mL容量瓶中，加水至刻度，混匀。此标准系列铁溶液浓度分别为0, 1.00, 2.00, 4.00, 10.00, 20.00 μg/mL；视仪器工作条件和需要，线性范围也可采用0～40.00 μg/mL。

7.4.2 吸光度测量

在波长248.3 nm处，在选定工作条件下，用空白溶液调节原子吸收分光光度计吸光度至零，依次测量校准溶液的吸光度。

7.4.3 标准曲线绘制

以铁校准溶液的浓度(μg/mL)为横坐标，相对应的吸光度为纵坐标，绘制校准曲线或求出直线回归方程。

7.5 测定

将校准溶液和待测溶液同时测定，读取吸光度。

8 分析结果的表述

铁(Fe)含量以 mg/kg表示，按式(1)计算：

铁(Fe) = c · V / m      ………… (1)

式中：c——从校准曲线上查得或由回归方程求得试液铁浓度，μg/mL；
V——试样定容后的体积，50 mL；
m——称取试样质量，g。

注：如滤液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

所得结果应表示至一位小数，若含量大于100 mg/kg，则结果取整数。

9 允许差

9.1 两平行测定结果的算术平均值作为测定结果。
9.2 同一分析者两次测定结果的差不得超过平均值的10%。

第二篇 干灰化-原子吸收光谱法

10 主题内容与适用范围

本标准规定了有机肥料测定铁含量的干灰化-原子吸收光谱法。
本标准适用于不含泥质的有机肥料中铁(Fe)含量的测定。

11 引用标准

• GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法
• GB/T 6819 溶解乙炔
• JJG 196 常用玻璃量器

12 方法原理

试样在500℃温度下灼烧灰化，其剩下的灰分用盐酸溶解，使铁金属元素全部转入溶液中；在盐酸