【团体标准】 食品添加剂　山梨醇酐单油酸酯(斯潘80)

中华人民共和国国家标准 GB 13482-92 食品添加剂 山梨醇酐单油酸酯（斯潘80） Food additive Sorbitan monooleate (Span 80) 1 主题内容与适用范围 本标准规定了食品添加剂山梨醇酐单油酸酯（斯潘80）的技术要求，试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存等。 本标准适用于油酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。分子式C24H44O8，相对分子质量：428.6（按1987年国际相对原子质量）。 2 规范性引用文件 GB 601 化学试剂 滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备 GB 602 杂质测定用标准溶液的制备 GB 603 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB 1250 极限数值的表示方法和判定方法 GB 6283 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） GB 8170 数值修约规则 GB 8450 食品添加剂中砷的测定方法 GB 8451 食品添加剂中重金属限量试验法 3 技术要求 3.1 外观：琥珀色至棕色粘稠油状液体。 3.2 鉴别试验：合格。 3.3 斯潘80应符合下表要求： 表1 指标要求 | 指标名称 | 指标 | | :--- | :--- | | 脂肪酸，% | 29.5~33.5 | | 多元醇，% | 71~75 | | 酸值，mgKOH/g | ≤ 8 | | 皂化值，mgKOH/g | 145~160 | | 羟值，mgKOH/g | 193~210 | | 水分，% | ≤ 2.0 | | 砷（以As计），% | ≤ 0.0003 | | 重金属（以Pb计），% | ≤ 0.001 | 4 试验方法 本标准所用的试剂和水，在没有其他特殊要求时，均使用现行国家标准或行业标准的分析纯试剂和蒸馏水或相应纯度的水。 试验中所需标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他规定时，均按GB 601、GB 602及GB 603之规定制备。 4.1 鉴别试验 4.1.1 脂肪酸的鉴别 在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残液（4.2.3.2中的粘稠液C）的碘值为80~100g碘/100g。 4.1.1.1 脂肪酸碘值的测定 4.1.1.1.1 试剂和溶液 四氯化碳； 碘化钾溶液：100g/L； 韦氏液：配制方法见附录A（补充件）； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：c(Na2S2O3)=0.1mol/L； 淀粉指示液：10g/L。 4.1.1.1.2 分析步骤 称取0.25～0.30g 4.2.3.2中的粘稠液C，精确至0.0002g。置于干燥的500mL碘量瓶中，加入10mL四氯化碳溶解试样。准确加入25.00mL韦氏液，塞紧瓶盖，用碘化钾溶液封口，置于暗处30min。然后加入15mL碘化钾溶液和100mL水，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至溶液呈淡黄色，加入1mL淀粉指示液，用力振荡继续滴定至蓝色刚刚消失即为终点。同时做一空白试验。 4.1.1.1.3 分析结果的表述 碘值（g碘/100g）按式（1）计算： I = (V0 - V) × c × 0.1269 × 100 / m 式中： V0 —— 空白所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； V —— 试料所耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，mL； c —— 硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m —— 试料的质量，g； 0.1269 —— 碘的摩尔质量，g/mmol。 所得结果应表示至一位小数。 4.1.1.1.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.5g碘/100g，取其算术平均值为测定结果。 4.1.2 多元醇的鉴别 在碱性皂化试样时回收的多元醇（4.2.3.2中的粘稠物D）与邻苯二酚显色试验合格。 4.1.2.1 试剂和溶液 a. 硫酸； b. 邻苯二酚溶液：100g/L，现用现配。 4.1.2.2 分析步骤 称取2g 4.2.3.2中的粘稠物D，加入2mL邻苯二酚溶液，混匀。再加入5mL硫酸混匀，应显红或红褐色。 4.2 脂肪酸含量的测定 4.2.1 原理 山梨醇酐酯通过碱性皂化水解，经酸化后生成的脂肪酸和多元醇，通过反复萃取分离后回收脂肪酸和多元醇。 4.2.2 试剂和溶液 a. 95%乙醇； b. 氢氧化钾； c. 石油醚； d. 硫酸溶液：1+2。 4.2.3 分析步骤 4.2.3.1 皂化 称取约25g试样，精确至0.01g。置于500mL烧瓶中，加入250mL乙醇（4.2.2a）和7.5g氢氧化钾。连接冷凝器，置于蒸汽浴中加热回流2h。将皂化物转移至800mL烧杯中，用约200mL水洗涤烧瓶并转移至烧杯中。将烧杯置于蒸汽浴上蒸发，直至乙醇挥发逸尽。用热水调节溶液的体积至约250mL，为溶液A，留作酸化用。 4.2.3.2 酸化、萃取分离 在加热搅拌下用硫酸溶液（4.2.2d）酸化溶液A，使其析出油状物，再加入过量10%的硫酸溶液。将此混合液移入500mL分液漏斗中，静置分层。将下层溶液移至第二个500mL分液漏斗中，3次用100mL石油醚提取，静置分层。下层溶液B转移至800mL烧杯中，合并石油醚提取液与上层油状物于第一个500mL分液漏斗中，3次用100mL水洗涤。下层水洗液和溶液B合并为溶液D，留作测定多元醇含量用；转移上层石油醚合并液于另一个800mL烧杯中，置于蒸汽浴上浓缩至约100mL，再移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中蒸发至粘稠状，在80℃干燥至恒重，得到回收脂肪酸的质量。称后的粘稠液C留作鉴别试验用。 4.2.4 分析结果的表述 脂肪酸百分含量（%）按式（2）计算： X2 = (m2 - m1) / m × 100 式中： m1 —— 烧杯的质量，g； m2 —— 烧杯加残留物的质量，g； m —— 试料的质量，g。 所得结果应表示至一位小数。 4.2.5 允许差 两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。 4.3 多元醇含量的测定 4.3.1 试剂、溶液及仪器 a. 无水乙醇； b. 氢氧化钾溶液：100g/L； c. G4玻璃漏斗。 4.3.2 分析步骤 用氢氧化钾溶液（4.3.1b）中和4.2.3.2中得到的溶液D至pH7（用pH试纸检验）。将此溶液置于蒸汽浴上蒸发至白色结晶析出。然后4次用150mL热无水乙醇提取残留物中的多元醇，合并提取液，用G4玻璃漏斗过滤，无水乙醇洗涤。滤液转移至另一个800mL烧杯中，在蒸汽浴上浓缩至约100mL。再转移至预先在80℃恒重的250mL烧杯中，继续蒸发至粘稠状。在80℃干燥至恒重。称量后的粘稠物D留作鉴别试验用。 4.3.3 分析结果的表述 多元醇百分含量（%）按式（3）计算： X3 = (m2 - m1) / m × 100 式中： m1 —— 烧杯的质量，g； m2 —— 烧杯加残留物的质量，g； m —— 试料的质量，g。 所得结果应表示至一位小数。 4.3.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1%，取其算术平均值为测定结果。 4.4 酸值的测定 4.4.1 试剂和溶液 a. 异丙醇； b. 甲苯； c. 氢氧化钠标准滴定溶液：c(NaOH)=0.1mol/L； d. 酚酞指示液：10g/L。 4.4.2 分析步骤 称取约2.5g试样，精确至0.001g。置于锥形瓶中，加入异丙醇和甲苯各40mL，加热使其溶解。加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液（4.4.1c）滴定至溶液呈粉红色，保持30s不褪色即为终点。 4.4.3 分析结果的表述 酸值Kv（mgKOH/g）按式（4）计算： Kv = V × c × 56.1 / m 式中： V —— 氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL； c —— 氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m —— 试料的质量，g； 56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。 所得结果应表示至一位小数。 4.4.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于0.2mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。 4.5 皂化值的测定 4.5.1 试剂和溶液 a. 95%乙醇； b. 氢氧化钾乙醇溶液：c(KOH)=0.5mol/L； c. 盐酸标准滴定溶液：c(HCl)=0.5mol/L； d. 酚酞指示液：10g/L。 4.5.2 分析步骤 称取约4g试样，精确至0.001g。置于250mL磨口锥形瓶中，加入50mL氢氧化钾乙醇溶液（4.5.1b），于水浴上，连接冷凝器，加热回流1h。稍冷后用10mL乙醇（4.5.1a）淋洗冷凝器。取下锥形瓶，加入5滴酚酞指示液，用盐酸标准滴定溶液（4.5.1c）滴定至溶液的红色刚消失，加热试液至沸，若出现粉红色，继续滴定至红色消失即为终点。同时做一空白试验。 4.5.3 分析结果的表述 皂化值Ks（mgKOH/g）按式（5）计算： Ks = (V0 - V) × c × 56.1 / m 式中： V0 —— 空白所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； V —— 试料所耗盐酸标准滴定溶液的体积，mL； c —— 盐酸标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； m —— 试料的质量，g； 56.1 —— 氢氧化钾的摩尔质量，g/mol。 所得结果应表示至一位小数。 4.5.4 允许差 两次平行测定结果之差不大于1mgKOH/g，取其算术平均值为测定结果。 4.6 羟值的测定 4.6.1 试剂和溶液 a. 吡啶：以酚酞为指示剂，用c(HCl)=0.1mol/L盐酸溶液中和； b. 正丁醇：以酚酞为指示剂，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液（4.6.1d）中和； c. 乙酰化剂：乙酸酐与吡啶按1+3混匀，贮存于棕色瓶中； d. 氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。