【国家标准】 工业硅化学分析方法 第3部分：钙含量的测定

ICS 77.040.30 H17 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 14849.3—2020（代替GB/T 14849.3—2007） 工业硅化学分析方法 第3部分：钙含量的测定 Methods for chemical analysis of silicon metal — Part 3: Determination of calcium content 2020-03-06发布 国家市场监督管理总局 国家标准化管理委员会 发布 2021-02-01实施 前言 GB/T 14849《工业硅化学分析方法》分为以下11个部分： 第1部分：铁含量的测定； 第2部分：铝含量的测定（铬天青-S分光光度法）； 第3部分：钙含量的测定； 第4部分：杂质元素含量的测定（电感耦合等离子体原子发射光谱法）； 第5部分：杂质元素含量的测定（X射线荧光光谱法）； 第6部分：碳含量的测定（红外吸收法）； 第7部分：磷含量的测定（磷钼蓝分光光度法）； 第8部分：铜含量的测定（原子吸收光谱法）； 第9部分：钛含量的测定（二安替吡啉甲烷分光光度法）； 第10部分：汞含量的测定（原子荧光光谱法）； 第11部分：铬含量的测定（二苯碳酰二肼分光光度法）。 本部分为GB/T 14849的第3部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 与GB/T 14849.3—2007相比，主要技术变化如下： ——增加了警示； ——测定范围由0.020%～0.30%修改为0.0050%～0.55%； ——增加了规范性引用文件； ——修改了方法提要； ——增加了对分析试剂和水的要求； ——修改了精密度； ——增加了试验报告。 本部分由中国有色金属工业协会提出。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC 243）归口。 本部分起草单位：中国铝业郑州有色金属研究院有限公司、昆明冶金研究院、广东省工业分析检测中心、贵州省分析测试研究院、华南理工大学、西安汉唐分析检测有限公司、长沙矿治研究院有限责任公司、中铝山西新材料有限公司、中铝洛阳铜加工有限公司、北矿检测技术有限公司、中铝矿业有限公司、深圳市中金岭南有色金属股份有限公司、包头铝业有限公司、山东南山铝业股份有限公司。 本部分主要起草人：石磊、黄葡英、刘英波、崔浩、胡宗喜、张晓平、王正强、戴凤英、韩晓、杨欣、李绍文、张莹莹、王峰辉、杨炳红、顾丽、崔军峰、张晓光、王雪。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T 14849.3—1993、GB/T 14849.3—2007。 工业硅化学分析方法 第3部分：钙含量的测定 GB/T 14849.3—2020 警示：使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本部分并未指出所有可能的安全问题，使用者有责任采取适当的安全和健康措施，并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本部分规定了工业硅中钙含量的测定方法。 本部分适用于工业硅中钙含量的测定，测定范围为0.0050%～0.55%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。 凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定。 3 火焰原子吸收光谱法 3.1 方法提要 试料用氢氟酸和硝酸分解，高氯酸冒烟驱除硅、氟等，残渣用硝酸溶解。 以镧盐抑制铝的干扰，于火焰原子吸收光谱仪波长422.7nm处，用空气-乙炔火焰测量钙的吸光度，计算钙的质量分数。 3.2 试剂和材料 除非另有说明，分析中仅使用确认为分析纯的试剂及蒸馏水、去离子水或相当纯度的水。 3.2.1 高氯酸（ρ=1.67 g/L）。 3.2.2 氢氟酸（ρ=1.14 g/L）。 3.2.3 硝酸（1+1）。 3.2.4 盐酸（1+1）。 3.2.5 镧盐溶液（10 g/L）：称取5.00 g氧化镧（w<0.001%）置于250 mL烧杯中，加入15 mL盐酸微热溶解，冷却后移入500 mL容量瓶中定容。 3.2.6 钙标准贮存溶液：称取0.6243 g碳酸钙（基准试剂，w≥99.95%），处理后移入500 mL容量瓶定容，使1 mL含500 μ