【国家标准】 耐火材料 耐酸性试验方法

ICS81.080
CCS Q 40
中华人民共和国国家标准國
GB/T 17601—2023
代替GB/T17601—2008
耐火材料
耐酸性试验方法
Refractoryproducts-Determinationof resistancetoacid(ISO 8890:1988,Dense shaped refractory products—Determination of resistancetosulfuricacid,MoD)
2023-08-06发布
国家市场监督管理总局
国家标准化管理委员会
2024-03-01实施
GB/T17601—2023
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本文件代替GB/T17601一2008《耐火材料耐硫酸侵蚀试验方法》，与GB/T17601-2008相比，除结构调整和编辑性改动外，主要技术变化如下：更改了适用范围，将耐火制品改为耐火材料（见第1章，2008年版的第1章）；a）
增加了“术语和定义”一章（见第3章）；b）
增加了孔径为0.50mm、0.25mm的试验筛、水浴锅（见4.2、4.8）；c）bzxz.net
增加了硫酸（质量分数10%、40%）、硝酸（质量分数10%）、盐酸（质量分数10%）（见5.2、5.4、5.5)；
e）增加了不定形耐火材料取样规定和0.25mm～0.5mm颗粒料、抗折试样的制备方法（见6.1、6.2);
更改了试验结果的表示，增加了耐酸度的计算方法（见7.3，2008年版的第8章）；增加了方法2（定形耐火制品耐混合酸侵蚀试验方法）（见第8章）；g）
增加了方法3（不定形耐火材料耐硫酸侵蚀试验方法）（见第9章）：i）
增加了样品种类、牌号、批号等，试样成型和预处理条件，记录外观异常情况（方法3），与本文件的偏离，试验中的任何异常情况，试验人员（见第10章）。本文件修改采用ISO8890：1988《致密定形耐火制品耐硫酸侵蚀试验方法》。本文件与ISO8890：1988相比，在结构上有较大调整。两个文件之间的结构编号变化对照一览表见附录A。
本文件与ISO8890：1988相比，存在较多技术差异，在所涉及的条款的外侧页边空白位置用垂直单线（I）进行了标示。这些技术差异及其原因一览表见附录B。本文件做了下列编辑性改动：
为与现有标准协调，将标准名称改为《耐火材料耐酸性试验方法》；一增加了附录A（资料性）“本文件与ISO8890：1988结构编号对照”；增加了附录B（资料性）“本文件与ISO8890：1988技术差异及其原因”。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别专利的责任，本文件由全国耐火材料标准化技术委员会（SAC/TC193)提出并归口本文件起草单位：中钢集团洛阳耐火材料研究院有限公司、洛阳安耐克科技股份有限公司、河南熔金新材料有限公司、淄博市产品质量检验研究院、长兴兴鹰新型耐火建材有限公司。本文件主要起草人：丁俊杰、曹海洁、赵维平、徐晓莹、李富朝、山国强、任池喜、章艺、尹坤宝、王常伟、王建国、雷小雨、杨亚林、张青、徐光雷、许高。本文件于1998年首次发布，2008年第一次修订，本次为第二次修订。I
1范围
耐火材料耐酸性试验方法
GB/T17601—2023
本文件描述了耐火材料耐酸性试验方法，包括仪器、设备、试剂、样品制备、试验方法、结果计算和试验报告。
本文件适用于耐火材料的耐硫酸、耐混合酸侵蚀试验。2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的更改单)适用于本文件。
不定形耐火材料第2部分：取样（GB/T4513.2—2017,ISO1927-2：2012IDT）GB/T4513.2
不定形耐火材料第5部分：试样制备和预处理（GB/T4513.5一2017，ISO1927-5：GB/T4513.5
2012,MOD)
GB/T4513.6
不定形耐火材料第6部分：物理性能的测定（GB/T4513.6一2017，ISO1927-6：2012,MOD）
GB/T6005
试验筛
2008,ISO565:1990,MOD)
GB/T8170
GB/T10325
GB/T18930
3术语和定义
金属丝编织网、穿孔板和电成型薄板筛孔的基本尺寸（GB/T6005-
数值修约规则与极限数值的表示和判定定形耐火制品验收抽样检验规则（GB/T10325—2012，ISO5022：1979，NEQ）耐火材料术语（GB/T18930一2020，ISO836：2001，MOD）GB/T18930界定的以及下列术语和定义适用于本文件。3.1
耐酸度
pencentageofacidresistance
酸侵蚀后试样残存质量与原质量的比值。注：用百分数表示。
酸侵蚀率
pencentageofaciderosionloss
酸侵蚀后试样损失的质量与原质量的比值注：用百分数表示。
retention ratio of modulus of rupture抗折强度保持率
酸侵蚀后的试样抗折强度与试验前试样抗折强度的比值。注：用百分数表示。
GB/T17601—2023
抗折强度下降率reductionratioofmodulus of rupture酸侵蚀前、后试样抗折强度的差值与试验前试样抗折强度的比值。注：用百分数表示。
4仪器和设备
刚玉质或其他合适材质的粉碎装置，不宜为钢制的。试验筛：符合GB/T6005要求的0.80mm、0.63mm、0.50mm、0.25mm筛。天平：分度值为0.001g。
三口短细颈圆底烧瓶：带磨口塞子，容量500mL。螺旋冷凝管：长250mm。
水银温度计：长度约110mm，最高测量温度300℃，测量精度土1℃。4.7
沙浴或油浴器：恒温范围室温至300℃。4.8
水浴锅：能保持水温在（90士1)℃。玻璃砂芯埚：砂芯滤片平均滤孔40μm80μm，容量不小于30mL。4.10
烘箱：能将温度控制在（110士5）℃。5试剂
分析时，仅使用认可的分析纯试剂和蒸馏水或纯度相当的水。5.2
硫酸（质量分数分别为10%、40%、70%），用浓硫酸配制5.3
氯化钡溶液（50g/L）。
硝酸（质量分数为10%），用浓硝酸配制。5.5
盐酸（质量分数为10%），用浓盐酸配制。6
样品制备
6.1.1定形耐火制品按GB/T10325取样，从样品的中心部位取约250g试样。6.1.2不定形耐火材料按GB/T4513.2取样。6.2制样
6.2.1将6.1.1所取试块置于粉碎装置（4.1)中破碎得到的颗粒料过筛，反复破碎几次，直至全部通过0.80mm筛（4.2）。用0.63mm筛（4.2)筛分全部通过0.80mm筛的试样，用水冲洗筛上料，去除所有尘粒，即得粒径为0.63mm～0.80mm的试验样品，将试验样品置于烘箱（4.10）中在（110士5）℃烘至恒量，放入干燥器中冷却至室温。6.2.2将6.1.1所取试块置于粉碎装置（4.1)中破碎得到的颗粒料过筛，反复破碎几次，直至全部通过0.50mm筛（4.2）。用0.25mm筛（4.2)筛分全部通过0.50mm筛的试样，用水冲洗筛上料，去除所有尘粒，即得粒径为0.25mm～0.50mm的试验样品，将试验样品置于烘箱（4.10）中在（110士5）℃烘至恒量，放人干燥器中冷却至室温。6.2.3将实验室样品（6.1.2)按GB/T4513.5制备6块试样，试样尺寸为160mm×40mm×40mm。2
7方法1（定形耐火制品耐硫酸侵蚀试验方法）7.1原理
GB/T17601—2023
将6.2.1制备的试样，放入质量分数70%的硫酸中，加热至沸腾保持6h，然后测定试验后试样残存质量，并计算耐酸度和酸侵蚀率。7.2试验步骤
7.2.1至少做2次平行测定，每次称取20g干燥试样（6.2.1），精确至0.001g，记为m1。7.2.2将称好的试样放入三口短细颈圆底烧瓶（4.4）中，倒入200mL质量分数为70%的硫酸（5.2）淹没试样。接上螺旋冷凝管（4.5），开启冷凝水，插人温度计（4.6）至液面以下至少15mm。7.2.3将烧瓶置于沙浴或油浴器（4.7）中，加热至沸点（约需30min），记录开始沸腾时液体的温度（质量分数70%硫酸的沸点大约为170℃）。7.2.4保持液体轻微沸腾6h，记录试验结束时液体的温度。7.2.5液体轻微沸腾6h后，从沙浴或油浴器中取出烧瓶，自然冷却1h。小心倒出浮在试料上面的澄清酸液。慢慢加人约300mL水，将烧瓶中的溶液和所有试样逐步倒人预先干燥并恒量的玻璃砂芯埚（4.9)中，自然过滤酸液。用水反复洗涤过滤埚中的残存试样，直至向滤液中加几滴氯化钡溶液（5.3)后无白色絮状物产生为止7.2.6将装有残存试样的埚置于烘箱（4.10)中在（110土5）℃烘干至恒量，取出放入干燥器中，冷却至室温。
7.2.7称量并计算试样残存质量（m2），精确至0.001g。7.3结果计算
定形耐火制品的耐酸度按式（1)计算：w耐酸度
式中：
W耐酸度
耐酸度；
m2×100%
试料初始质量的数值，单位为克（g）；耐酸后试样残存质量的数值，单位为克（g）。定形耐火制品的酸侵蚀率按式（2)计算：w酸侵蚀率
式中：
w酸侵蚀率
酸侵蚀率；
m -m2×100%
试料初始质量的数值，单位为克（g）；耐酸后试样残存质量的数值，单位为克（g）。结果按GB/T8170修约，保留至小数点后2位，取2次测定结果的平均值。8方法2（定形耐火制品耐混合酸侵蚀试验方法）8.1原理
.（1）
按6.2.2规定方法制备的试样，放人硫酸、盐酸和硝酸的混合溶液中加热至90℃保持5h，然后测3
GB/T17601—2023
定试验后残存试样的质量，并计算耐酸度和酸侵蚀率。8.2步骤
8.2.1至少做2次平行测定，每次称取10g干燥试样（6.2.2），精确至0.001g，记为m1。8.2.2将称量好的试样放入规格为300mL预先恒量的锥形瓶中，然后加人质量分数均为10%的硫酸（5.2）、硝酸（5.4）和盐酸（5.5）的等体积混合溶液100mL，轻轻摇匀后接好回流冷凝器，在水浴锅（4.8）中90℃加热5h，其间2.5h将锥形瓶摇晃一次。8.2.3取出锥形瓶，加人适量水，静置冷却15min，倾出瓶中上层酸溶液。用水以倾洗法反复洗涤直至向倾出的溶液中加几滴氯化钡溶液（5.3）后无白色絮状物产生为止。然后放人烘箱（4.10）中（110土5)℃烘干至恒量。称量侵蚀后的试样质量，精确至0.001g，此为m2。8.3结果计算
耐酸度的计算方法同7.3，
方法3（不定形耐火材料耐硫酸侵蚀试验方法）9.1原理
按6.2.3制备的试样，在规定浓度和温度的硫酸溶液中浸泡一定的时间，记录试样外观的变化并测定试验前、后试样的抗折强度，计算抗折强度保持率和抗折强度下降率。9.2试验步骤
9.2.1将试样（6.2.3)经（110士5)℃干燥24h后置于干燥器冷却至室温，其中3块为基准试样，另外3块作为酸侵蚀样。
9.2.2将酸侵蚀样水平放入质量分数40%硫酸溶液（5.2）中，试样之间、试样与酸液面的距离不低于10mm，室温下浸泡7d，取出试样，用水冲洗干净，经（110士5）℃烘干，置于干燥器保存。观察并记录试样外观的腐蚀、剥落、裂纹、膨胀等异常情况。注：经相关方协商一致，能改变侵蚀介质（酸的种类和浓度）、试验条件（酸溶液的温度和侵蚀时长），在报告中注明9.2.3按GB/T4513.6测定基准试样和浸酸后试验样的抗折强度，分别取其算术平均值，精确至0.1MPa。
结果计算
抗折强度保持率按式（3)计算：r保持率
式中：
r保持率
抗折强度保持率：
浸酸后3个试样抗折强度的算术平均值，单位为兆帕（MPa）；浸酸前3个基准试样抗折强度的算术平均值，单位为兆帕（MPa）。抗折强度下降率按式（4)计算：r下降率：
式中：
r下降率
抗折强度下降率；
F。-F
×100%
·（3）
·（4）
浸酸后3个试样抗折强度的算术平均值，单位为兆帕（MPa）；浸酸前3个基准试样抗折强度的算术平均值，单位为兆帕（MPa）。结果按GB/T8170修，保留至整数试验报告
试验报告应至少包括以下内容：a)
委托单位；
样品名称、种类、牌号、批号等；试验所依据的标准，即“按本文件的方法1、方法2或方法3”；试样成型和预处理条件；
酸微沸保温期间的开始温度和结束温度（方法1）；试验条件；
试验结果的平均值（根据检验需求报相应参数）；记录外观异常情况（方法3)；
与本文件的偏离；
试验中的任何异常情况；
试验日期；
试验人员。
GB/T17601—2023
GB/T17601—2023
附录A
(资料性）
本文件与ISO8890：1988结构编号对照表A.1给出了本文件与ISO8890：1988结构编号对照一览表。本文件与ISO8890：1988的结构编号对照情况表A.1
本文件结构编号
ISO8890：1988结构编号
第5章第一段
6.3,6.4,6.5
表A.1本文件与ISO8890：1988的结构编号对照情况（续）本文件结构编号
附录A
附录B
GB/T17601—2023
ISO8890：1988结构编号
7.7第一段
7.7第二段
GB/T17601—2023
附录B
（资料性）
本文件与ISO8890：1988技术差异及其原因表B.1给出了本文件与ISO8890：1988技术差异及原因的一览表。表B.1本文件与ISO8890：1988技术差异及原因本文件结构编号
技术差异
增加了耐酸性试验方法的范围、仪器、设备、试剂、样品制备、试验方法、计算和试验报告的规定；将ISO8890：1988中“致密定型耐火制品”修改为“耐火材料”增加了GB/T18930以及本文件界定的术语和定义用规范性引用的GB/T6005替换了ISO565试验筛的规定；增加了0.50mm和0.25mm两种孔径的试验筛删除了天平“能称量25g”的要求删除了ISO8890：1988中4.5引用文件ISO383和ISO1773；将ISO8890：1988中4.5“短细颈圆底烧瓶”修改为“三口短细颈圆底烧瓶”
删除了ISO8890：1988中4.6对螺旋线圈的圈数要求；删除了ISO8890：1988中4.6引用文件ISO4799增加了ISO8890：1988中4.7“最高测量温度300℃，测量精度±1℃”；
删除了ISO8890：1988中4.7引用文件ISO1770增加了沙浴或油浴器“恒温范围室温至300℃”的要求增加了水浴锅
将ISO8890：1988中4.9\瓷埚过滤器”修改为“玻璃砂芯埚，砂芯滤片平均滤孔40μm～~80μm，容量不小于30mL”增加了质量分数分别为10%和40%的两种硫酸，删除了硫酸浓度要求，改为“用浓硫酸配制”增加了硝酸（质量分数10%）
增加了盐酸（质量分数10%）
用规范性引用的GB/T10325替换了ISO5022关于定形耐火制品的取样规定
增加了规范性引用文件GB/T4513.2关于不定形耐火材料的取样规定
增加了0.25mm~0.50mm粒度的试样制备方法增加了规范性引用文件GB/T4513.5关于不定形耐火材料的制样步骤
根据我国的实际需要
扩大了适用性
便于理解
方便使用
方便使用
方便使用
方便使用
方便使用
方便使用
满足方法2的需要
方便使用
方便使用
方便使用
方便使用
满足方法2样品的
满足方法3样品的
本文件结构编号
本文件与ISO8890：1988技术差异及原因（续）表B.1
技术差异
将试验结果的表示修改为“耐酸度”和“酸侵蚀率”；增加公式1耐酸度计算方法；
增加了结果按GB/T8170修约，保留至小数点后2位的要求增加了第8章“定形耐火制品耐混合酸侵蚀”试验方法增加了第9章“不定形耐火材料耐硫酸侵蚀”试验方法。增加了按照GB/T4513.6测定基准试样和浸酸后试验样的抗折强度的规定
将采用标准ISO8890：1988修改为“按本文件的方法1、方法2、方法3”；
将ISO8890：1988第9章中的“每个被测样品质量损失率的单值和平均值”修改为“试验结果的平均值”；增加了“试样成型和预处理条件”“试验中的任何异常情况”和“试验人员”
GB/T17601—2023
适用我国的技术条件
适用我国的技术条件
适用我国的技术条件，
方便使用
适用我国的技术条件