【其他行业标准】 化学纤维 氨基酸含量试验方法

ICS 59.060.20 W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 50049—2020 化学纤维 氨基酸含量试验方法 Man-made Fibres—Test method for amino acid content 2020-04-16发布 2020-10-01实施 中华人民共和国工业和信息化部发布 前言 本标准按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。本标准由中国纺织工业联合会提出。本标准由上海市纺织工业技术监督所归口。 本标准起草单位：广州纤维产品检测研究院、上海市纺织工业技术监督所、安徽宏祥丝绸织造有限公司、安徽省产品质量监督检验研究院、桐昆集团股份有限公司、上海纺织集团检测标准有限公司。 本标准主要起草人：谢剑飞、胡剑灿、丁振华、周祯德、秦祥宏、刘艳丽、徐燕。 1 范围 本标准规定了用氨基酸自动分析仪测定化学纤维中氨基酸的方法。 本标准适用于化学纤维中天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸等17种氨基酸的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6503—2017 化学纤维回潮率试验方法 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 化学纤维中的蛋白质经盐酸水解成为游离氨基酸，经氨基酸分析仪的离子交换分离柱分离后，与三酮溶液发生衍生颜色反应，再通过比色法测定氨基酸含量，采用外标法进行定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1 浓盐酸，优级纯。 4.1.2 水，符合GB/T 6682规定的一级水。 4.1.3 柠檬酸钠（Na3C6H5O7·2H2O），优级纯。 4.1.4 氢氧化钠（NaOH），优级纯。 4.1.5 氯化钠（NaCl），优级纯。 4.1.6 氢氧化锂（LiOH·H2O），优级纯。 4.1.7 冰乙酸（C2H4O2），优级纯。 4.1.8 二甲基亚砜（C2H6OS），优级纯。 4.2 试剂配制 4.2.1 6 mol/L盐酸：浓盐酸与水按体积比1:1混合。 4.2.2 0.02 mol/L盐酸：将浓盐酸用水稀释600倍，置于0 ℃～4 ℃冰箱中保存。 4.2.3 pH 2.2的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6 g柠檬酸钠和16.5 mL浓盐酸，加水稀释至1000 mL，用浓盐酸或500 g/L氢氧化钠溶液调节pH至2.2。 4.2.4 pH 3.3的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6 g柠檬酸钠和12 mL浓盐酸，加水稀释至1000 mL，调节pH至3.3。 4.2.5 pH 4.0的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6 g柠檬酸钠和9 mL浓盐酸，加水稀释至1000 mL，调节pH至4.0。 4.2.6 pH 6.4的柠檬酸钠缓冲液：称取19.6 g柠檬酸钠和46.8 g氯化钠，加水稀释至1000 mL，调节pH至6.4。 4.2.7 pH 5.2的乙酸锂溶液：称取氢氧化锂168 g，加入冰乙酸279 mL，加水稀释至1000 mL，调节pH至5.2。 4.2.8 三酮溶液：取150 mL二甲基亚砜和50 mL乙酸锂溶液，加入4 g水合三酮和0.12 g还原三酮，搅拌至完全溶解。 4.3 混合氨基酸标准溶液 混合氨基酸标准溶液包含天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、蛋氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、组氨酸、赖氨酸和精氨酸共17种氨基酸，各组分浓度为2.50 μmol/mL。 4.4 高纯氮气：纯度99.99%。 4.5 冷冻剂：水和冰按1:3混合。 5 仪器与设备 5.1 恒温干燥箱或其他干燥设备。 5.2 分析天平：分度值≤0.1 mg。