【其他行业标准】 碳纤维 碱金属及碱土金属含量试验方法

ICS 59.060.20 CCS W50 中华人民共和国纺织行业标准 FZ/T 50060—2022 碳纤维 碱金属及碱土金属含量试验方法 Carbon fiber—Test method for content of alkali metal and alkaline-earth metal 2022-04-08 发布 2022-10-01 实施 中华人民共和国工业和信息化部 发布 前言 本文件按照 GB/T 1.1—2020《标准化工作导则 第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。 本文件由中国纺织工业联合会提出，由上海市纺织工业技术监督所归口。 本文件起草单位：中国科学院宁波材料技术与工程研究所、广东中科爱嵘新材料科技有限公司、宁波新材料测试评价中心有限公司、中国科学院山西煤炭化学研究所、上海纺织集团检测标准有限公司、中国化学纤维工业协会、上海市纺织工业技术监督所。 本文件主要起草人：李德宏、钟俊俊、陈红婷、谢开锋、刘东艳、吴军、李德利、王丽莉。 警示：使用本文件的人员应具备正规实验室工作的实践经验。本文件未指出所有可能的安全问题，使用者应采取适当的安全和健康措施，并符合国家有关法规要求。 1 范围 本文件规定了碳纤维中碱金属（钾、钠）及碱土金属（钙、镁）含量的试验方法。 本文件适用于碳纤维短纤维和束丝，碳纤维毡、碳纤维布等可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过规范性引用构成本文件必不可少的条款。凡是注日期的引用文件，仅所注日期版本适用于本文件；凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有修改单）适用于本文件： GB/T 602 化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备 GB/T 4146（所有部分） 纺织品 化学纤维 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 术语和定义 GB/T 4146（所有部分）界定的术语和定义适用于本文件。 4 原理 碳纤维经高温灰化后，用氢氟酸和盐酸溶解灰分残渣。采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-OES），在相应分析波长下测定钾、钠、钙、镁元素的发射强度，并通过标准工作曲线计算各元素含量。碱金属与碱土金属总含量为各元素含量之和。 5 试剂 除特别规定外，所有试剂均为优级纯；实验用水应符合 GB/T 6682 规定的一级水要求。 5.1 浓盐酸：密度约 1.19 g/cm³。 5.2 浓硝酸：密度约 1.40 g/cm³。 5.3 氢氟酸：质量分数约 40.0%。 5.4 盐酸（1+2）：1 份体积浓盐酸与 2 份体积水混合。 5.5 钾、钠、钙、镁混合标准溶液：可使用单元素标准溶液（1000 mg/L）或混合标准溶液（1000 mg/L），也可按 GB/T 602 分别配制各元素标准储备溶液后等比例混合并定容。 6 仪器和设备 6.1 电感耦合等离子体原子发射光谱仪（ICP-OES）：配备抗氢氟酸进样系统，仪器参数和工作条件可参考附录。 6.2 马弗炉：最高温度 1000℃，控温精度 ±10℃。 6.3 干燥器：内装变色硅胶。 6.4 天平：最小分度值 0.1 mg。 6.5 电热板：温度可调。 6.6 铂金坩埚：容量 50 mL，使用前用稀硝酸和水清洗并烘干。 6.7 刻度移液管：1 mL。 6.8 微量注射器：50 μL、100 μL、250 μL。 6.9 具塞塑料容量瓶：10 mL，使用前用稀硝酸和水清洗并烘干。 6.10 坩埚钳。 7 试样制备 称取样品约 2 g～3 g（精确至 0.1 mg），置于铂金坩埚中。将其置于马弗炉中，炉门微开约 15 mm，逐步升温至设定温度：高强型和高强中模型碳纤维为 600℃，高强高模型碳纤维为 700℃。 达到温度后保持炉门微开，并每隔 30 min 全开炉门约 1 min 以补充氧气，灼烧约 3 h，直至无黑色残留。如仍有黑色物质，应延长灼烧时间并记录。 快速降温至 300℃后取出，置于干燥器中冷却。 在通风橱中沿坩埚壁加入 0.5 mL 氢氟酸，使灰分完全浸没，在约 150℃电热板上加热至完全蒸干。 冷却后加入 5 mL 盐酸（1+2），加热浸取 10 min～15 min。冷却至室温后转移至 10 mL 塑料容量瓶中，用水定容至刻度并摇匀，得到澄清试液。同时进行试剂空白试验。 8 钾、钠、钙、镁含量的测定 8.1 混合标准中间液的制备 用刻度移液管从混合标准溶液中准确移取 1 mL 于 10 mL 容量瓶中，加入 1 mL 盐酸，用水稀释至刻度并摇匀，配制成浓度为 100 mg/L 的混合标准中间液。 8.2 混合标准使用液的制备 根据试验需要，将中间液进一步稀释配制成不同浓度的标准使用液，用于绘制标准工作曲线。