【其他行业标准】 铟废料化学分析方法 第1部分:铟量的测定 EDTA滴定法

ICS77.150.99
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T903.1—2013
铟废料化学分析方法
第1部分：铟量的测定
EDTA滴定法
Method for chemical analysis of indium scraps-Part 1:Determination of indium content-EDTAtitration
2013-10-17发布
中华人民共和国工业和信息化部2014-03-01实施Www.bzxZ.net
YS/T903《铟废料化学分析方法》分为两个部分：第1部分：钢量的测定
EDTA滴定法；
一第2部分：锡量的测定
碘量法。
本部分为YS/T903的第1部分。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243)归口。YS/T903.1-2013
本部分起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监督检验站、柳州百韧特先进材料有限公司、桂林理工大学、广西壮族自治区分析测试研究中心。本部分主要起草人：黄肇敏、何小虎、陈进中、周素莲、叶开富、谢涛、黎羿合、张兰、黄旭升、陈桂鸾。I
1范围
钢废料化学分析方法
第1部分：量的测定
EDTA滴定法
YS/T903的本部分规定了钢废料中钢量的测定方法。本部分适用于ITO靶材废料中钢量的测定，测定范围：50.00%～80.00%。2方法提要
YS/T903.1--2013
试料经混合酸（盐酸+硝酸)溶解、硫酸冒烟后，在pH2.5～3.5盐酸介质、60℃～80℃温度条件下，以酒石酸、氟化钾、硫脲和抗坏血酸等掩蔽共存元素，二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，计算钢量。
3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。3.1
盐酸(p=1.19g/mL)。
硝酸（p=1.42g/mL）。
冰乙酸。
盐酸(1+1)。
硫酸(1+1)。
抗坏血酸。
酒石酸溶液（200g/L)。
硫脲溶液（50g/L)。
氟化钾溶液(100g/L)。
氨水(1+1)。
二甲酚橙指示剂溶液(1g/L)。
铟标准溶液：称取2.0000g金属钢[w（In)≥99.99%］置于200mL烧杯中，加人20mL盐酸3.12
（3.1)，低温加热至完全溶解，冷却至室温，移入500mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含4.0mg钢。
3.13乙二胺四乙酸二钠（EDTA)标准溶液3.13.1配制
称取18.60gEDTA置于400mL烧杯中，加水微热溶解，冷却至室温，移入2000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.13.2标定
3.13.2.1移取20.00mL钢标准溶液（3.12)置于300mL烧杯中。3.13.2.2分别加人0.5g抗坏血酸（3.6）、8mL酒石酸溶液（3.7）、3mL冰乙酸（3.3）、10mL硫脲溶液(3.8)、5mL氟化钾溶液（3.9)，用水稀释至溶液体积约150mL。3.13.2.3加热至60℃80℃，以氨水（3.10)、盐酸（3.4)调节至pH2.5~3.5。1
YS/T903.1—2013
3.13.2.4加入1滴二甲酚橙溶液（3.11)，用EDTA标准溶液（3.13.1)滴定至溶液由红色变为亮黄色为终点。
3.13.2.5平行标定3份，所消耗EDTA标准溶液（3.13.1)体积的极差值应不超过0.10mL，取其平均值。
随同标定作空白试验。
EDTA标准溶液对钢的滴定度按式（1)计算：vxe
T=V,-V。
式中：
TEDTA标准溶液对钢的滴定度，单位为毫克每毫升（mg/mL)；V，—-滴定钢标准溶液消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V。—滴定试剂空白消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升(mL)；V
4试样
移取铟标准溶液（3.12）的体积，单位为毫升（mL）；-铟标准溶液浓度，单位为毫克每毫升(mg/mL)。ITO靶材废料粒径应不大于0.074mm。经105℃～110℃干燥1h，置于干燥器中冷却至空温。5分析步骤
5.1试料
称取1.0g试样（第4章），精确到0.0001g。5.2
测定次数
称取两份试样(第4章)进行平行测定，取其平均值。5.3
空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
（1）
5.4.1将试料（5.1)置于250mL烧杯中，加少量水湿润，加入20mL盐酸（3.1)，低温加热10min，再加人5mL硝酸（3.2），继续加热至试样溶解完全后，加10mL硫酸（3.5），加热蒸发冒烟2min~3min，取下冷却；加入20mL盐酸（3.4)，加热溶解盐类，冷却；溶液转入200mL容量瓶中，以水定容，混匀。5.4.2移取25.00mL上述溶液到300mL烧杯中，余下按3.13.2.2~3.13.2.4进行。6分析结果的计算
钢含量以钢的质量分数w(In)计，数值以%表示，按式(2)计算：w(In)
式中：
T.(Vs-V2).V.
×100%
m.Vs×1000
TEDTA标准溶液对铟的滴定度，单位为毫克每毫升(mg/mL)；2
：（2）
V：—滴定试料消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；V2
空白试验消耗EDTA标准溶液的体积，单位为毫升（mL)；定容体积，单位为毫升（mL）；V-
-分取体积，单位为毫升(mL)；
m--试样的质量，单位为克(g)。所得结果表示至小数两位。
精密度
重复性
YS/T903.1—2013
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值，在以下给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限（r），超过重复性限（r）的情况不超过5%，重复性限（r）按表1数据采用线性内插法获得。
钢的质量分数/%
重复性限(r)/%
允许差
实验室之间分析结果的差值应不大于表2所列允许差。表2
钢的质量分数/%
50.00~65.00
>65.00~80.00
8试验报告
试验报告应包括以下内容：
试样；
使用的标准（包括发布或出版年号)；分析结果及其表示；
与基本分析步骤的差异；
测定中观察到的异常现象；
试验日期。
允许差/%
YS/T903.1-2013
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行业标准
钢废料化学分析方法
第1部分：铟量的测定
EDTA滴定法
YS/T903.1—2013
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开本880×1230
2014年3月第一版
印张0.5
字数8千字
2014年3月第一次印刷
书号：155066·2-26673
由本社发行中心调换
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