【其他行业标准】 镍精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法

ICS 77.040.30 D42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T 341.4-2016 镍精矿化学分析方法 第4部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法 Methods for chemical analysis of nickel concentrates Part 4: Determination of zinc content Flame atomic absorption spectrometry 2016-07-11发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2017-01-01实施 前言 YS/T 341《镍精矿化学分析方法》分为4个部分： 第1部分：镍量的测定 丁二酮沉淀分离-EDTA滴定法； 第2部分：铜量的测定 火焰原子吸收光谱法； 第3部分：氧化镁量的测定 EDTA滴定法； 第4部分：锌量的测定 火焰原子吸收光谱法。 本部分为YS/T 341的第4部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本部分主要起草单位：金川集团股份有限公司。 参加起草单位：中国有色桂林矿产地质研究院有限公司、昆明冶金研究所、北京矿冶研究总院、紫金矿业集团股份有限公司、厦门紫金矿冶技术有限公司、广州有色金属研究院。 主要起草人：喻生洁、任利华、郭泽林、李希凯、文占杰、周凌波、邱丽、刘英波、罗舜、杨海岸、闫豫昕、李颖、方迪、杨志丰、张园、温秀娟、麦丽碧、唐维学。 1 范围 本部分规定了镍精矿中锌量的测定方法。 本部分适用于镍精矿中锌量的测定，测定范围为0.0050%～1.00%。 2 方法提要 试料用盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，在稀盐酸介质中，于空气-乙炔火焰条件下，使用原子吸收光谱仪，在波长213.9 nm处，以氘灯扣除背景方式测量吸光度，通过工作曲线计算锌含量。 3 试剂 除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为实验室二级水或同等纯度水。 3.1 盐酸（ρ1.19 g/mL） 3.2 硝酸（ρ1.42 g/mL） 3.3 氢氟酸（ρ1.15 g/mL） 3.4 高氯酸（ρ1.67 g/mL） 3.5 盐酸（1+1） 3.6 锌标准贮存溶液：称取1.0000 g金属锌（wZn≥99.95%），置于400 mL烧杯中，加入20 mL硝酸（1+1），加热至完全溶解，取下冷却，用水洗涤杯壁，加热煮沸驱逐氮氧化物。冷却后移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含1.000 mg锌。 3.7 锌标准溶液：移取2.00 mL锌标准贮存溶液于200 mL容量瓶中，加入5 mL盐酸（3.1），用水稀释至刻度，混匀。此溶液1 mL含10 μg锌。 4 仪器 原子吸收光谱仪（具氘灯背景校正功能），配锌空心阴极灯。在最佳工作条件下应满足： 灵敏度：特征浓度不大于0.01 μg/mL； 精密度：高浓度标准溶液测定10次，标准偏差不超过平均值1.0%；低浓度标准溶液测定10次，标准偏差不超过高浓度平均吸光度0.5%； 工作曲线线性：分段吸光度比值不小于0.85。 5 试样 5.1 试样粒度不大于0.154 mm。 5.2 试样于100℃～105℃烘干1 h，置干燥器中冷却至室温。 6 分析步骤 6.1 试料 称取0.20 g试样，精确至0.0001 g。 6.2 测定次数 独立进行两次测定，取平均值。 6.3 空白试验 随同试料进行空白试验。 6.4 测定 6.4.1 将试料置于200 mL聚四氟乙烯烧杯中，加入盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸，加热至样品完全溶解并冒白烟，冷却后加入盐酸（3.5），加热溶解盐类，冷却后转移至100 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，静置。 6.4.2 按表1分取试液于100 mL容量瓶中，加入盐酸（3.5），用水稀释至刻度，混匀。 表1 测定时试液分取量 锌含量（质量分数）/% | 分取试液体积/mL 0.0050～0.025 | 全量 >0.025～0.10 | 4.00 >0.10～0.25 | 10.00 >0.25～0.50 | ——