【其他行业标准】 铅锑精矿化学分析方法 第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS73.060 D 42 YS 中华人民共和国有色金属行业标准 YS/T1050.1-2015 铅精矿化学分析方法 第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法 Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates - Part 1: Determination of lead content - Na2EDTA titration method 2015-04-30发布 中华人民共和国工业和信息化部发布 2015-10-01实施 前言 YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为9个部分： 第1部分：铅量的测定（Na2EDTA滴定法）； 第2部分：铅量的测定（硫酸滴定法等相关方法）； 第3部分：砷量的测定； 第4部分：锌量的测定； 第5部分：硫量的测定（Na2EDTA滴定法、重量法等）； 第6部分：铁量的测定（硫酸铈滴定法）； 第7部分：铋量和铜量的测定（火焰原子吸收光谱法）； 第8部分：金量和银量的测定（火试金法）； 第9部分：银量的测定（火焰原子吸收光谱法）。 本部分为第1部分，按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）归口。 本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量检验站。 本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司。 本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、中国检验认证集团广西有限公司、桂林理工大学。 本部分主要起草人：梁铭超、覃祚明、黄旭升、范新、霍锡晓、吴雪英、李健、周素莲、魏雅娟、黄肇敏、莫达松、刘守廷。 1 范围 本部分规定了铅锑精矿中铅量的测定方法。 本部分适用于铅锑精矿中铅量的测定，测定范围（质量分数）为14.00%～40.00%。 2 方法提要 试料经硫酸、硝酸溶解，并用氢溴酸处理除去砷、锑和锡。铅以硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于pH 5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。 3 试剂 除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，水为二级水。 3.1 金属铅（w≥99.99%） 3.2 氟化钠 3.3 硫酸（ρ=1.84g/mL） 3.4 硝酸（ρ=1.42g/mL） 3.5 氢溴酸（ρ=1.49g/mL） 3.6 无水乙醇 3.7 抗坏血酸 3.8 硝酸（1+9） 3.9 硫酸洗液（2+98） 3.10 乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取乙酸钠溶于水，加冰乙酸10mL，用水稀释至1000mL，混匀。 3.11 乙二胺四乙酸二钠（Na2EDTA）标准滴定溶液 3.11.1 配制 称取2.86g Na2EDTA溶于适量水中，加热溶解，冷却后过滤，定容至1000mL，混匀，放置1d后标定。 3.11.2 标定 称取0.05g金属铅，精确至0.0001g，置于250mL三角烧杯中，加入硫酸和硝酸，加热至冒白烟。按规定步骤处理后滴定。平行标定3份。 Na2EDTA标准滴定溶液浓度按公式计算： C = m0 / [(V1 - V2) × 10^-3 × 207.19] 其中：C为Na2EDTA浓度（mol/L）；m0为金属铅质量（g）；V1为空白消耗体积（mL）；V2为样品消耗体积（mL）；207.19为铅摩尔质量（g/mol）。 平行标定结果极差不大于2.5×10^-5 mol/L时取平均值，否则重新标定。 3.12 二甲酚橙溶液（5g/L） 4 试样 4.1 试样粒度应不大于0.074mm。 4.2 试样应在100℃～105℃干燥1h，置干燥器中冷却至室温。 5 分析步骤 5.1 试料 按表1称取试样，精确至0.0001g。 （后续内容未完整识别）