【其他行业标准】 铅锑精矿化学分析方法 第1部分：铅量的测定 Na2EDTA滴定法

ICS73.060
中华人民共和国有色金属行业标准YS/T1050.1-2015
铅精矿化学分析方法
第1部分：铅量的测定
Na2EDTA滴定法
Methods for chemical analysis of lead antimony concentrates-Part1:Determinationofleadcontent-NazEDTAtitrationmethod
2015-04-30发布
中华人民共和国工业和信息化部发布
2015-10-01实施
YS/T1050—2015《铅锑精矿化学分析方法》共分为以下9个部分：第1部分：铅量的测定
第2部分：量的测定
第3部分：砷量的测定
一第4部分：锌量的测定
第5部分：硫量的测定
NazEDTA滴定法：
硫酸滴定法；
溴酸钾滴定法，
NazEDTA滴定法：
重量法：
第6部分：铁量的测定
硫酸铺滴定法；
第7部分：铋量和铜量的测定
第8部分：金量和银量的测定
一第9部分：银量的测定
本部分为第1部分。
火焰原子吸收光谱法；
火试金法：
火焰原子吸收光谱法。
本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243本部分负责起草单位：广西壮族自治区冶金产品质量监检验站。本部分起草单位：广西华锡集团股份有限公司。YS/T1050.1—2015
本部分参加起草单位：北京矿冶研究总院、广西壮族自治区分析测试研究中心、中国检验认证集团广西有限公司、桂林理工大学。同方知网（北京
本部分主要起草人：梁铭超、覃祚明、黄旭升、范新、霍锡晓、吴雪英、李健、周素莲、魏雅娟、黄肇敏、莫达松、刘守廷。
1范围
铅锑精矿化学分析方法
第1部分：铅量的测定
Na2EDTA滴定法
YS/T1050的本部分规定了铅锑精矿中铅量的测定方法。本部分适用于铅锑精矿中铅量的测定，测定范围（质量分数）为14.0092方法提要
试料经硫酸、硝酸溶解，用氢溴酸处理除去砷、锑和锡。铅以硫管YS/T1050.1-—2015
统淀与其他干扰元素分离，沉淀溶解于pH值为5.5~6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用NaEDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。3试剂
除非另有说明，本部分所用试剂均为分析纯试剂，所用水为二级水。方知网（北京）：
3.1金属铅（铅的质量分数99.99%）。3.2氟化钠。
3.3硫酸（p=1.84g/mL）。
硝酸（p=1.42g/mL）。
氢溴酸（p=1.49g/mL）。
无水乙醇。
抗坏血酸。
硝酸（1+9）。
硫酸洗液（2+98）。
3.10乙酸-乙酸钠缓冲溶液：称取用水稀释至1000mL，混匀。
乙酸钠[CHCOONa·3H.O]溶于水中，加人10mL冰乙酸，3.11乙二胺四乙酸二钠（NaEDTA）标准滴定溶液3.11.1配制
称取2.86gNaEDTA于烧杯中，加适量水，加热溶解，冷却后过滤，移人1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀，放置1d后标定。3.11.2标定
称取0.05g金属铅（3.1），精确至0.0001g，置于250mL三角烧杯中，加人15mL硫酸（3.3）、5mL硝酸（3.4），置于高温电炉上加热至白烟腾空。以下按5.4.2~5.4.5进行。随同标定做空白试验
NaEDTA标准滴定溶液的实际浓度按式（I）计算：mo
(V-V)×10-×207.19
YS/T1050.1-2015
式中：
—NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：金属铅量，单位为克（g）；
一标定时，滴定试剂空白所消耗Na.EDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：标定时，滴定铅溶液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）：207.19—
铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（名/mol）。平行标定3份，其极差值不大于2.5×10-5mol/L时.取其平均值：否则重新标定。二甲酚橙溶液（5g/L）。
4试样wwW.bzxz.Net
试样粒度应不大于0.074mm。
2试样应在100℃~105℃干燥1h，置于干燥器中冷却至室温。有限公司
分析步骤
5.1试料
按表1称取试样，精确至0.0001g。表1试料量
铅的质量分数/%
14.00~20.00
>20.00~28.00
>28.00~34.00
量主糖进行间次测定,最并平均的5.2
测定次数
空白试验
随同试料做空白试验。
5.4测定
试料量/g
将试料（5.1）置于250mL三角烧杯中，加人0.2g氟化钠（3.2），用少量水润湿，使试料散开，加人15mL硫酸（3.3）、5mL硝酸（3.4），置于高温电炉上加热至白烟腾空，取下冷却。5.4.2加入3mL~4mL氢溴酸（3.5），加热蒸至白烟腾空，取下稍冷，重复加入3mL~4mL氢溴酸（3.5），再次加热蒸至白烟腾空并保持3min，驱除氢溴酸，取下冷却。5.4.3用水吹洗杯整，并加水至约80mL，摇匀，加热煮沸后保温5min，取下用流水冷却，加入10mL无水乙醇（3.6）静置1h。
5.4.4用慢速滤纸过滤，用硫酸洗液（3.9）分别洗涤烧杯及沉淀各4次~6次，再用水洗涤烧杯及沉淀各1次。将滤纸连同沉淀放入原烧杯中，加入40mL乙酸-乙酸钠缓冲溶液（3.10），盖上表面皿，加热微沸5min，使硫酸铅完全溶解，取下冷却。2
YS/T1050.1—2015
5用水吹洗表面血及杯壁，加水至80mL，加入0.2g抗坏血酸（3.7）搅拌溶解，加人2滴二甲酚橙5.4.5
溶液（3.12），用玻璃棒搅碎滤纸。用Na2EDTA标准滴定溶液（3.11）滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。
分析结果的计算
铅量以铅的质量分数wp计，数值以%表示，按式（2）计算：ph
c(V.-V)X10-X207.19
-NazEDTA标准滴定溶液的实际浓度，单位为摩尔每升（mol/L）：Vs
滴定时，滴定空白试液所消耗NazEDTA标准滴定溶液的体积单位为毫升（mL）：滴定时，滴定试料溶液所消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL)：试料的质量，单位为克（g）：
铅的摩尔质量，单位为克每摩尔（g/mol)。207.19
有限公
所得结果表示至小数点后两位。7
精密度
重复性
在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值在表2给定的平均值范围内，这两个测试结果的绝对差值不超过重复性限，超过重复性限的情况木超过5%，重复性限按表2数据采用线性内插法获得。
再现性
在再现性条件下获得的两次独
2重复性限
测试结果的绝对差不大于再现性限R，超过再现性限R的情况不超过5%，再现性限R按表3数据采用线性内插法获得。表3再现性限
试验报告
试验报告至少应包括以下内容：试样：
YS/T1050.12015
使用的标准（包括发布或出版年号）：分析结果及其表示：
与基本分析步骤的差异：
测定中观察到的异常现象：
一试验日期。
版权专有
侵权必究
书号：155066-2-29158
YS/T1050.12015
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