【其他行业标准】 凡士林稠环芳烃试验法

前言 SH/T0655—1998 本标准等效采用英国药典BP93版中白、黄凡士林产品中稠环芳烃试验法制定。本标准的附录A为提示的附录。 本标准由抚顺石油化工研究院提出并归口，由金陵石化公司化工一厂、抚顺石油化工研究院负责起草。本标准主要起草人：蒋皎梅、马云升、朱济海、郭洪洁。 1 范围 中华人民共和国石油化工行业标准：凡士林稠环芳烃试验法（Vaseline—Test method of polynuclear aromatics）。本标准规定了凡士林中稠环芳烃的试验方法，适用于白凡士林、黄凡士林产品的稠环芳烃试验。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过引用而成为本标准的一部分。除非在标准中另有规定，下述引用标准均应为现行有效标准：GB/T7363《石蜡中稠环芳烃试验法》。 3 方法概要 称取1.0g样品溶于50mL正己烷中，经两次20mL二甲基亚砜萃取后，将萃取液用20mL正己烷反萃取，再用二甲基亚砜稀释至50mL。在265～420nm波长范围内，采用4cm比色皿测定吸光度，并与萘标准参比液在278nm处的吸光度进行比较，以判断试验是否通过。 4 试剂 4.1 二甲基亚砜：水含量不超过0.2%（m/m）；在262nm处透光度不小于10%，270nm处不小于35%，290nm处不小于70%，340nm处不小于98%，大于340nm时以水作参比。 4.2 正己烷：沸程67～69℃，在260～420nm范围内最小透光度为97%。 4.3 萘：分析纯，白色晶体，熔点81℃。 4.4 水：参比水应符合GB/T7363规定。 5 仪器 5.1 分光光度计：配4cm石英比色皿，波长范围250～450nm，波长精度±1nm，吸光度精度±0.01。 5.2 天平：感量0.1g。 5.3 分液漏斗：100mL、125mL。 5.4 容量瓶：50mL。 5.5 量筒：20mL、50mL。 6 准备工作 6.1 白凡士林萘标准参比液：配制6.0μg/mL萘的二甲基亚砜溶液。 6.2 黄凡士林萘标准参比液：配制9.0μg/mL萘的二甲基亚砜溶液。 6.3 标准参比液吸光度测定：以二甲基亚砜为参比，在278nm处使用4cm比色皿测定吸光度。 6.4 空白溶液制备：将25mL正己烷与10mL二甲基亚砜加入100mL分液漏斗中，振摇1min，静置分层，下层为空白溶液。 7 试验步骤 7.1 称取1.0g样品于125mL分液漏斗中，加入50mL正己烷溶解（必要时可适当加热），加入20mL二甲基亚砜，振摇1min，静置分层，取下层二甲基亚砜溶液（甲）。 7.2 再用20mL二甲基亚砜对正己烷溶液进行二次萃取，合并下层溶液（乙）于溶液甲中。 7.3 向混合溶液加入20mL正己烷，振摇1min后静置分层，将下层溶液收集于50mL容量瓶中，并用二甲基亚砜稀释至刻度（溶液A）。 7.4 在265～420nm范围内，以空白溶液为参比，用4cm比色皿测定溶液A的吸光度。 8 报告 若溶液A在265～420nm波长范围内的吸光度均不大于相应萘标准参比液在278nm处的吸光度，则判定样品稠环芳烃试验通过，否则为未通过。 附录A（提示的附录）预防措施 A1 正己烷：易燃，远离热源、火花及明火，蒸气可形成闪燃混合物。吸入对人体有害，保持容器密闭，避免接触皮肤和眼睛，使用时保持良好通风。 A2 二甲基亚砜：可燃，远离热源、火花及明火。吸入对人体有害，易吸湿，应保持容器密闭。皮肤易吸收，避免接触皮肤，使用时保持通风。