【其他行业标准】 石油蜡过氧化值测定法

ICS75.140
中华人民共和国石油化工行业标准NB/SH/T0399-—2013
代替SH/T0399-2005
石油蜡过氧化值测定法
Standard test method for peroxide number of petroleum wax2013-06-08发布
国家能源局
2013-10-01实施
本标准按照CB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准代替SH/T0399—2005《石油蜡过氧化值测定法》。NB/SH/T0399—2013
本标准与SH/T0399—2005的主要差异：本标准的试验方法使用二甲苯替代四氯化碳作为溶剂（见7.4，SH/T0399—20057.4）。本标准规定了用于脱除二甲苯中氧化杂质的氧化铝的活化条件（见7.4）。本标准增加关于碘化钾溶液计算公式的注释（见7.7，SH/T0399—20057.7）。本标准采用重新起草法，修改采用ASTMD1832-04《石油蜡过氧化值测定法》（英文版）。考虑到我国国情，在采用ASTMD1832-04时，本标准作了部分修改。在附录A中给出了这些技术性差异及其原因的一览表以供参考。为了便于使用，本标准还做了下列编辑性修改：将实验所涉及的所有器具都列入仪器设备一章；删除关键词一章。
请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国石油化工集团公司提出。本标准由全国石油产品和润滑剂标准化技术委员会石油蜡类产品分技术委员会（SAC/TC280/SC3）归口。
本标准起草单位：中国石油化工股份有限公司抚顺石油化工研究院。本标准主要起草人：高波、刘淑琴、徐志扬。本标准首次发布于1992年，于2005年第一次修订，本次为第2次修订。石油蜡过氧化值测定法
NB/SH/T0399—2013
警告：本标准涉及某些有危险的材料、操作和设备，但是无意对与此有关的所有安全问题都提出建议。因此，使用者在使用本标准之前应建立适当的安全和防护措施，并确定有适用性的管理制度。1范围
本标准规定了石油蜡过氧化值的测定方法。本标准适用于石油蜡类产品。www.bzxz.net
2规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法（GB/T6682—2008，ISO3696:1987，MOD）。3术语
下列术语和定义适用于本文件
过氧化值peroxidenumber
每1000g蜡中能氧化碘化钾的量（毫摩尔）。4方法概要
将一定量的试样溶解于二甲苯（二甲苯需脱除氧化杂质，脱除方法是在使用前将二甲苯通过活化后的氧化铝柱。）中，并用冰乙酸溶液酸化，加人碘化钾溶液，经过一定反应时间后，用硫代硫酸钠溶液滴定，淀粉指示剂颜色变化指示滴定终点。5
意义和用途
过氧化值表明了石油蜡中氧化性组份存在的量，石油蜡变质导致过氧化物和其它含氧化合物形成，过氧化值表示能氧化碘化钾的化合物的量。6仪器设备
6.1具塞碘量瓶：硼硅玻璃，容量250mL。6.2恒温水浴。
6.3电热恒温干燥箱。
NB/SH/T0399—2013
天平：最小分度值为0.1mg。
微量滴定管：容量为10mL
度为0.05mL。
移液管：容积为2mL20
温度计：最小分度
试剂与材料
只要确定所用试剂有足够纯度
试剂纯度
检中信
在使用的不会降低测定
精度，也可使用其它等
极试光
水纯座
乙酸必究
冰乙酸
荡30m
本标准所用水是指蒸馏水，符合GB/T6682中三级水要求，酸溶液
或相同纯度的水。
浓盐酸（HCl，相对密度1.19）与996mL冰乙酸（CH，CO,H）将4mL流
相混合，冰
络酸钾进行的半小时还原性物质的检验为检验冰乙酸中是否含有
有还原性物质
于40℃~50℃水浴上恒温
加热，慢慢地
主氧化还原反应则温度上升，
以使用。
即说明有还
醇和醛，作如下检验：在烧瓶中加500mL
将研细的5g重铬酸钾投入烧瓶中，并不断摇原性物质存在；若温度变化在0.2℃范围内，二甲苯需脱除氧化杂质，脱除方法是在使用前将二甲举通过活化后的氧化铝柱，氧化铝
500℃；活化时间为6h。
甲标准溶液（001667mol/L）：重结晶两次的重铬）酸钾（KCO,）在约164C下干燥
解纯净的重铬酸钾2.452g，
并在容量瓶中稀整到500ml
在容量瓶中用水稀释100mL0.01667mol/L的发钾标准溶液（0.001667mol/L）：不的重铬酸钾溶液
到1po
钾溶液：在100ml
50mL水和5ml
量滴定管加人
代硫酸钢溶液的量，计算并
溶液和
粉溶液奶
加入到1mL
离浓盐
代流酸镜
酸钠（Na
浓度只能有
水中溶解120
淀粉溶液放人
.005mo/
和入足够所
典化钾溶液
碘化钾（KI）。按如下所述脱除溶液的任何300mL烧瓶中
并用怎气或二
的硫代
硫酸钠溶油
的硫代硫酸钠滑
中时，
直到颜色刚好消
液到碘化钾母液
蓝色。
不应出现
时应出现蓝色。在落
液表面加人几毫
示准溶液
使用前贮在
至少1周
moVL的变化
7.9硫代硫酸钠标准溶液
在500ml水中
溶解12
01667ml
0.005moVL）：在容量瓶
用0.001687m
液到2000mL，
淀粉溶液
VL的重铬酸锂标准送
L的重
但加人1
烷、避光
5g硫代研
化碳气体覆盖
颈色：将1mL
如果出现蓝
颜色消耗的硫
失。根据脱除
碘转化为碘化
中，使游离态
0.001667m
SVL的重铬酸钾
酸钠（Na
铬酸钾溶液机
标定，
中用水稀释100mL0元
间再标定，
mol的硫代硫酸钠标准溶
0mA沸水中溶解1g可溶性淀粉，加人儿毫克碘化汞（Hgl）
1 加人碘化钾液的
硫代硫酸钠的量V（mL），按式（1）谢H
式中：
-100mL水中溶解120g碘%钾（KI）的溶液体积，mL；脱除颜色所消耗的0.005mol/L的壳代硫酸钠溶液的量，mL；-1个单位碘化钾溶液体积，mL。8操作步骤
NB/SH/T0399-2013
在水浴上或烘箱中炼
代表性的蜡样，加热温度不能超过65.5℃，或不能超过冻凝点11℃，因为过热可能改变这氧花物的含量。瓶
8.2在已称重的碘量
取1g±0.2g蜡样，精确到1mg。往瓶中如人25mL二甲苯（7.4），放在水浴上，在二氧化碳
纯气氛下快速溶解样品（注意在通风橱内进行除非溶解样品需要，否则
加热温度不能超过5℃/此时，碘量瓶仍然在水浴中，二氧化碳或高纯氮气流明显增鼓泡通过溶液1min，然后降
二氧化砖
或高纯氮气流速度到每秒1个气泡，加人20mL冰乙酸溶液，冰酸溶液应充蜡析出。把碘量瓶从水浴中取出，继续通二氧化碳或高纯氮气流分温热防止
烈摇动30s
氧化碳或高纯氮气泡继续通过混合物的情况下，碘量瓶静在
入100mL
续滴定
昆合1min
加人2mL碘化钾溶液剧
置5min3s。停气流，加
用0.005mo/的硫代硫酸钠溶液滴定到浅费色，加5mL淀粉容液，继
次空白测定，除不加试样外
代剂信
滴硫代研酸
消失并具
步骤进行。
按8.2所述
化值，以每1000g试样的意原尔数表示。按式（2）计算过氧化值=［（A-B）NX10001/S-滴定试样所消
空白滴定所消耗的硫代硫酸钠溶液的体积硫代硫酸钠溶液浓度，mol/L
试样质量，g
再显色为止
（2）
两个结果的算术平均值作为测定结果，数直精确至小数点后两位。山
按下述规照判断结果的可靠性（95%的置信度）11.1.1重复
性（r）：
梁作者使用同一台设备
确操作下，实验结果不超过
下列数值：
过氧化值范围
在大商的
11.1.2再现性（R）
结果不超过下列数值：
过氧化值范围
在相同操作条件下，
对同一试样进行测定，在正
重复性
的实验室，由不同的操作者对同一试样进行测定，在正确操作下，实验再现性
注1：对过氧化值大于15的试验，精度范围尚未确定。注2：本标准中虽然用二甲苯取代四氯化碳，但11.1.1.2的精度范围仍以四氯化碳为溶剂确定而非二甲苯。11.2偏差：由于过氧化值仅由本方法定义，因此该试验过程没有偏差。3
NB/SH/T0399-—2013
附录A
（资料性附录属）
本标准与ASTMD1832-04的技术性差异及其原因表A.1给出了本标准与ASTMD1832-04《石油蜡过氧化值测定法》的技术性差异及其原因的一览表。
本标准的章条编号
本标准与ASTMD1832-04的技术性差异及其原因技术性差异
引用了我国相关标准
增加了冰乙酸中还原性物质检验的内容增加了二甲苯中氧化杂质的脱除方法说明将ASTMD1832-047.2中的“蒸汽浴”改为“水浴”原因
以适合我国国情
进行细化，便于掌握和操作
进行细化，便于掌握和操作
增加方法的可操作性
中华人民共和国石油化工
行业标准
石油蜡过氧化值测定法
NB/SH/T0399—2013
中国石化出版社出版发行
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开本880×12301/16印张0.75字数13千字2014年1月第1版2014年1月第1次印刷*
书号：155114·0749定价：25.00元（购买时请认明封面防伪标识）660
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