【GB国家标准】 化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

ICS71.020;71.040 G04 B 中华人民共和国国家标准 GB/T6283—2008 代替GB/T6283-1986 化工产品中水分含量的测定 卡尔·费休法（通用方法） Chemical products-Determination of water Karl fischer method (general method) (ISO760:1978, Determination of water Karl fischer method (general method), NEQ) 2008-06-18发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 2009-02-01实施 发布 前言 本标准与ISO760：1978《水的测定 卡尔·费休法（通用方法）》的一致性程度为非等效。本标准代替GB/T6283--1986《化工产品中水分含量的测定》。本标准与GB/T6283—1986相比主要有以下差异：增加了“本标准不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定”的内容；卡尔·费休试剂的“水当量”改为“滴定度”；增加了“可依据样品性质选用市场上其他配方的卡尔·费休试剂”的内容；对标准的附录顺序进行了重新编排。本标准的附录A、附录B、附录C、附录D为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会（SAC/TC63）归口。本标准由中国石油化工股份有限公司北京燕山分公司、中化化工标准化研究所负责起草。本标准主要起草人：崔广洪、杨建海、魏静、毕晓霞、苏晓燕。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：GB/T6283—1986。 1 范围 本标准规定了用卡尔·费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。本标准适用于大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定。本标准不适用于能与卡尔·费休试剂的主要成分反应并生成水的样品，以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。在某些情况下，样品需要预处理措施，它们均在相应的国家标准中作了规定。当没有电量法的仪器时，可使用目测法，它是一种直接滴定法，但只能用于无色溶液。电量法包括直接滴定和反滴定两种方法，无论采用哪一种，均较为准确，因此推荐采用电量法。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有修改单（不包括勘误内容）或修订版均不适用于本标准，但鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T6682《分析实验室用水规格和试验方法》（GB/T6682--2008 ISO3696：1987 MOD）。 3 原理 存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔·费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液）进行定量反应。注：甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂可获得较为恒定的滴定体积，并可在不使用任何专门技术的情况下测定某些醛和酮类化工产品的水分。 4 反应式 H2O + I2 + SO2 + 3C5H5N → 2C5H5NH+I− + C5H5N·SO3 5 试剂和材料 5.1 水：实验用水应符合GB/T6682中三级水规格。 5.2 甲醇：分析纯。如试剂中水质量分数大于0.05%，可在500 mL甲醇中加入5A分子筛约50 g，塞紧瓶塞放置过夜，取上层清液使用。 5.3 乙二醇甲醚：分析纯。如水分超标同样处理后使用。 5.4 碘：分析纯。 5.5 吡啶：分析纯。如水质量分数大于0.05%，按上述方法处理后使用。 5.6 冰乙酸（冰醋酸）：分析纯。 5.7 氯仿（三氯甲烷）：分析纯。如水分大于0.05%，用5A分子筛处理后使用。 5.8 硫酸：化学纯。 5.9 无水亚硫酸钠：化学纯。 5.10 二氧化硫：钢瓶装或由饱和亚硫酸钠溶液制得，均需脱水干燥处理。 5.11 样品溶剂：含4体积甲醇和1体积吡啶的混合物，或含4体积乙二醇甲醚和1体积吡啶的混合物（适用于某些含羰基化合物）。在特殊情况下，也可使用冰乙酸、吡啶或含1体积甲醇和3体积氯仿的混合溶剂。