【GB国家标准】 化学试剂总氮量测定通用方法

ICS 71.040.30 G60 GB 中华人民共和国国家标准 GB/T 609—2006（代替 GB/T 609—1988） 化学试剂 总氮量测定通用方法 Chemical reagent — General method for the determination of total nitrogen （ISO 6353-1:1982《化学分析试剂 第1部分：通用试验方法》，NEQ） 2006-11-03发布 中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会 发布 2007-06-01实施 前言 本标准与ISO 6353-1:1982《化学分析试剂 第1部分：通用试验方法》的一致性程度为非等效。本标准与前版标准在技术内容上没有差异，仅按GB/T 1.1—2000要求进行了编辑性修改。 本标准自实施之日起代替GB/T 609—1988《化学试剂 总氮量测定通用方法》。 本标准由中国石油和化学工业协会提出。 本标准由全国化学标准化技术委员会化学试剂分会（SAC/TC63/SC3）归口。 本标准起草单位：南京化学试剂有限公司。 本标准主要起草人：高伟越、梅宝宁、王浩。 本标准于1965年首次发布，1977年第一次修订，1988年第二次修订。 1 范围 本标准规定了将无机氮化合物转变为铵盐并用纳氏试剂进行目视比色测定的通用方法。 本标准适用于化学试剂中微量无机氮化合物（包括硝酸盐、亚硝酸盐及铵盐）总量的测定。 检测范围为0.05 μg/mL～0.8 μg/mL（以N计）。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款： GB/T 602 化学试剂 试验方法中标准溶液的制备 GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 方法原理 在碱性溶液中，样品中的硝酸盐、亚硝酸盐在定氮合金作用下被还原为氨或铵。通过蒸馏将氨从碱性溶液中分离，再用纳氏试剂进行比色测定，从而测定总氮量。 4 试剂 本标准中所有标准溶液、制剂及制品均按GB/T 602和GB/T 603规定制备，实验用水应符合GB/T 6682中二级水规格。 5 仪器 5.1 一般实验室仪器 5.2 凯氏定氮瓶：250 mL 5.3 冷凝管：长200 mm 5.4 凯氏定氮装置：由凯氏定氮瓶与蒸馏装置组成 6 测定步骤 按产品标准规定取样并制备样品溶液，稀释至140 mL后置于凯氏装置中。加入5 mL氢氧化钠溶液（320 g/L）及1.0 g定氮合金，静置1 h后加热蒸馏，蒸出约75 mL。 用盛有5 mL质量分数0.5%硫酸溶液的100 mL比色管接收馏出液。再加入3 mL氢氧化钠溶液（320 g/L）及2 mL纳氏试剂，稀释至100 mL并摇匀。将溶液呈现的黄色与标准比色溶液进行比较。 标准比色溶液由规定量氮（N）标准溶液制备，并与样品溶液同步同样处理。