【GB国家标准】 钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量

ICS77.040.30
中华人民共和国国家标准
GB/T223.13—2000
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe ammonium ferrous sulfate titration methodfor the determination of vanadium content2000-04-11发布
2000-11-01实施
国家质量技术监督局发布
中华人民共和国
国家标准
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
GB/T223.13—2000
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2000年9月第一版
反2000年9月第一次印刷
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书号：155066·1-16935定价8.00元*
标目418-09
GB/T223.13—2000
本标准是对GB/T223.13-1989钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测定钒量的修订。
本标准此次修订，增加了“前言”“22引用标准”“5
仪器与设备”6
取制样”和“10
告”等章节及内容，并对下列条文进行了修改：一原1，现为1（修改本章名称及内容）；原3，现为4（修改本章名称及增加说明内容）；一原3.13.2，现为4.13.2（修改公式中V说明）；原4.1，现为7.1（修改称取试料量表示及注）：原5，现为8（修改结果计算式及式中量的说明）。试验报
GB/T223在《钢铁及合金化学分析方法》总标题下，包括若干独立部分，本标准为第13部分。本标准实施之日起，代替GB/T223.13—1989《钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵容量法测
定钒量》。
本标准由国家冶金工业局提出。本标准由全国钢标准化技术委员会归口。本标准负责起草单位：北京钢铁研究总院。本标准参加起草单位：北满特殊钢股份有限公司。本标准主要起草人：田玲、毕瑞琨、崔秋红、陈丽红。本标准1982年首次发布，1989年3月第一次修订。1
1范围
中华人民共和国国家标准
钢铁及合金化学分析方法
硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量
Methods for chemical analysis of iron,steel and alloyThe ammonium ferrous sulfate titration methodfor the determination of vanadium content本标准规定了用硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量的方法。GB/T223.13—2000
代替GB/T223.13—1989
本标准适用于钢铁及合金中0.100%（m/m）~3.50%（m/m）钒含量的测定本标准不适用于含钻大于20%（m/m）、含铺大于0.01%（m/m）试料及含铬大于20%（m/m）、含锰大于20%（m/m）或含钨大于18%（m/m），含钒小于0.4%（m/m）试料中钒含量的测定。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T222—1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差GB/T6379一1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性3方法提要
用适当酸溶解试料后在硫酸-磷酸介质中，于室温用高锰酸钾氧化钒。过量的高锰酸钾以亚硝酸钠还原，过量的亚硝酸钠以尿素分解。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒4试剂与材料
分析中，除另有说明外，仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。4.1盐酸（p约1.19g/mL)。
4.2硝酸（p约1.42g/mL）。
4.3硫酸（5+95）以硫酸（p约1.84g/ml.）稀释。4.4磷酸（p约1.69g/mL）。
4.5硫酸-磷酸混合酸：在搅拌下，缓缓加人200mL硫酸（p约1.84g/mL）于400mL水中，稍冷，加100mL磷酸（4.4）.混勺。
4.6高锰酸钾溶液（3g/L）。
4.7亚硝酸钠溶液（20g/L）。
4.8尿素溶液（200g/L）。
4.9硫酸亚铁铵溶液（40g/L）：用硫酸（4.3）配制。4.10苯代邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2g苯代邻氨基苯甲酸及0.2g碳酸钠，溶于水中并稀释国家质量技术监督局2000-04-11批准2000-11-01实施
至100mL，混勾。
GB/T223.13—2000
4.11亚酸钠溶液（5g/L.）：称取0.5g三氧化二碑，溶于50mL氢氧化钠溶液（50g/L）中，用硫酸［（1十1），以硫酸（p约1.84g/mL）稀释］中和至溶液呈中性，用水稀释至100mL，混匀。4.12重铬酸钾标准溶液[c（1/6K，Cr.O,）=0.01000mol/L]称取0.4903g预先经150C烘1h后并于干燥器中冷却至室温的基准重铬酸钾，置于300mL烧杯中，用水溶解，移人1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。4.13硫酸亚铁铵标准溶液（c[NH],Fe（SO4）2·6H.O]=0.01mol/L）4.13.1配制
称取4.0g六水合硫酸亚铁铵［（NH）2Fe（SO）2·6HO]，以硫酸（4.3）溶解并稀释至1000mL，混匀。
4.13.2标定及指示剂校正
取3个250mL锥形瓶各加15mL硫酸（p约1.84g/mL），10mL磷酸（4.4），加热蒸发至冒硫酸烟，稍冷，加50mL水，冷却至室温。各加10.00mL重铬酸钾标准溶液（4.12），摇匀。加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.10），用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1）滴定至由玫瑰红色变为亮绿色为终点，读取所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积（V）。在滴定完的溶液中，再加10.00mL重铬酸钾标准溶液（4.12），再用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13.1）滴定至玫瑰红色变为亮绿色为终点，后者与前者消耗硫酸亚铁铵标准溶液体积之差值，为3滴苯代氨基苯甲酸溶液的校正值（V）。3份重铬酸钾标准溶液所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积的极差值，不超过0.05mL，取其平均值。
按式（1）计算硫酸亚铁铵标准溶液的浓度：C.VbZxz.net
C=V+V3
式中：c——重铬酸钾标准溶液的浓度Le（1/6K,Cr.O,）.mol/Lci——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（c［（NH）,Fe（SOa）·6HO])，mol/L；V，一移取重铬酸钾标准溶液（4.12）的体积，mL；V2—滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL；V：苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，ml。5仪器与设备
分析中仅用通常的实验室仪器，设备。6取制样
按GB/T222或适当的国家标准取制样。7分析步骤
7.1试料量
按表1规定称取试料量，精确至0.1mg。表1称取试料量
钒含量
%（m/m）
0.10~0.50
>0.50~3.50
试料量
注：若试料中含20%（m/m）铬或20%（m/m）锰或18%（m/m）钨时只能称0.250g2
....(1)
7.2测定
7.2.1试料溶解
7.2.1.1—般试料
GB/T223.13—2000
将试料（7.1)置于250mL锥形瓶中，加70mL硫酸-磷酸混合酸（4.5）加热溶解[不易溶解的试料先用适量的盐酸（4.1）及硝酸（4.2）加热溶解后，再加硫酸-磷酸混合酸].滴加硝酸（4.2）氧化，蒸发至冒硫酸烟1~2min，稍冷。
7.2.1.2含钨的试料
将试料（7.1）置于250mL锥形瓶中，加人70mL.硫酸-磷酸混合酸（4.5）加热溶解，补加5mL磷酸（4.4）.滴加硝酸（4.2）氧化，蒸发至冒硫酸烟1~2min，稍冷7.2.1.3碳化物不易破坏的试料
若按7.2.1.1及7.2.1.2步骤进行至冒硫酸烟时碳化物尚未被破坏，则滴加3~4mL硝酸（4.2）氧化，并蒸发至冒硫酸烟，稍冷，再滴加硝酸（4.2）氧化，蒸发至冒硫酸烟，如此反复进行，直至碳化物完全破坏为止。
7.2.2钒的氧化
于溶液（7.2.1）中加50mL水，加热溶解盐类［如试液中有石墨碳存在，须用中速滤纸过滤，以硫酸（4.3）洗净后，滤纸及沉淀弃去，滤液蒸发浓缩至约50mL].冷却至室温。加2mL硫酸亚铁铵溶液（4.9）.在不断摇动下，滴加高锰酸钾溶液（4.6）至呈现稳定的紫红色，并过量2~3滴，放置1～2min。加10mL.尿素溶液（4.8），静置片刻。在振荡下逐滴加入亚硝酸钠溶液（4.7）还原过量的高锰酸钾，并过量1~2滴。加5ml.亚砷酸钠溶液（4.11），再滴加1~2滴亚硝酸钠溶液（4.7），静置2~3min7.2.3滴定
手试液（7.2.2）中滴加3滴苯代邻氨基苯甲酸溶液（4.10），用硫酸亚铁铵标准溶液（4.13）缓慢定，接近终点时，逐滴滴定至溶液由瑰红色变为亮绿色为终点。3分析结果及其表示
接式（2）计算钒含量，以质量百分数表示：(V+V)x
式中：Ci硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(e[(NH),Fe（SO,)·6H,O])mol/L；V一滴定所消耗硫酸亚铁铵标准溶液的体积，mL：V一苯代邻氨基苯甲酸溶液的校正值，mLim—试料量，g；
钒的摩尔质量·g/mol
9精密度
（2）
本标准的精密度是在1988年由11个实验室以6个钒的水平，每个实验室对每个钒的水平按照GB/T6379的规定测定两次所作的共同试验确定的。精密度见表2。表2精密度
水平范围
%（m/m）
0.100~3.50
重复性
1gr=-1.7150+0.45931gm
再现性
R=0.02279+0.01436m
如果应用本标准得到的两个独立测定值之间的差值超过表2中所列精密度函数式计算出的重复性值或再现性值，则认为这两个测定值是可疑的0试验报告
试验报告应包括下列内容：
GB/T223.13—2000
a）鉴别试料、实验室和分析日期的资料：b）参考本标准所用的方法；
c）分析结果及其表示；
d）测定中观察到的异常现象；
e）对分析结果可能有影响而本标准中未包括的操作，或者任选的操作。GB/T223.13-2000
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