【GB国家标准】 钢铁及合金化学分析方法硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量

ICS 77.040.30 H11 GE 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.13—2000 钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵滴定法测定钒含量 Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy: The ammonium ferrous sulfate titration method for the determination of vanadium content 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术监督局发布 前言 本标准是对 GB/T 223.13-1989《钢铁及合金化学分析方法 硫酸亚铁铵容量法测定钒量》的修订。本次修订增加了前言、引用标准、仪器与设备、取制样和试验报告等章节内容，并对若干条文进行了修改与调整。 GB/T 223《钢铁及合金化学分析方法》为系列标准，本标准为第13部分。本标准实施之日起代替 GB/T 223.13-1989。 本标准由国家冶金工业局提出，由全国钢标准化技术委员会归口。负责起草单位为北京钢铁研究总院，参加起草单位为北满特殊钢股份有限公司。本标准主要起草人包括田玲、毕瑞琨、崔秋红、陈丽红。本标准于1982年首次发布，1989年3月第一次修订。 1 范围 本标准规定了用硫酸亚铁铵滴定法测定钢铁及合金中钒含量的方法。 本标准适用于钢铁及合金中0.100%（m/m）～3.50%（m/m）钒含量的测定。 本标准不适用于含钴大于20%（m/m）、含钼大于0.01%（m/m）试料及含铬大于20%（m/m）、含锰大于20%（m/m）或含钨大于18%（m/m），且含钒小于0.4%（m/m）的试料。 2 引用标准 下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时所示版本均为有效。所有标准均可能修订，使用本标准的各方应探讨使用最新版本的可能性。 GB/T 222—1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB/T 6379—1986 测试方法的精密度——通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 方法提要 试料用适当酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中于室温下用高锰酸钾氧化钒。过量高锰酸钾用亚硝酸钠还原，过量亚硝酸钠用尿素分解。以苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定钒。 4 试剂与材料 除另有说明外，分析中仅使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度水。 4.1 盐酸（ρ≈1.19 g/mL） 4.2 硝酸（ρ≈1.42 g/mL） 4.3 硫酸（5+95），由硫酸（ρ≈1.84 g/mL）稀释制得 4.4 磷酸（ρ≈1.69 g/mL） 4.5 硫酸-磷酸混合酸：在搅拌下将200 mL硫酸缓慢加入400 mL水中，冷却后加入100 mL磷酸并混匀 4.6 高锰酸钾溶液（3 g/L） 4.7 亚硝酸钠溶液（20 g/L） 4.8 尿素溶液（200 g/L） 4.9 硫酸亚铁铵溶液（40 g/L），用硫酸（4.3）配制 4.10 苯代邻氨基苯甲酸溶液（2 g/L）：称取0.2 g苯代邻氨基苯甲酸及0.2 g碳酸钠溶于水中配制