【GB国家标准】 钢铁及合金化学分析方法钜试剂萃取光度法测定钒含量

GB/T 223.14—2000.Methods for chemical analysis of iron ,steel and alloy The N-benzoy-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method for the dctermination of vanadium content.
1范围
GB/T 223.14规定了用钮试剂萃取光度法测定钒含量的方法。
GB/T 223.14适用于钢铁及合金中0.005 0%(m / m)～~0.50%(m/m)钒含量的测定。
2引用标准
下列标准所包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 222—1984钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差
GB/T 6379—1986测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性
3方法提要
试样用酸溶解后,在硫酸-磷酸介质中,于室温用高锰酸钾将钒氧化至五价,加钮试剂-三氯甲烷溶液,将钒的络合物萃取至三氯甲烷中,于波长530 nm处,测量其吸光度。
显色液中含有1 mg 以上的钼和钛干扰测定;当萃取液中盐酸浓度提高至6 mol/L时,可使铝的允许量提高到2.5 mg。用硫酸-过氧化氢溶液洗涤有机相后,可使钛的允许量提高至5 mg.
4试剂与材料
分析中,除另有说明外,仅使用分析纯试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。
4.1三氯甲烧。
4.2盐酸(.p约1.19 g/mL)。
4.3 盐酸(1＋1)。以盐酸(4.2>稀释。
4.4硝酸( p约1.42 g/mL)。
4.5 硫酸( p约1.84 g/mL)。
4.6硫酸(1＋1)。以硫酸(4.5)稀释。
4.7磷酸( p约1.69 g/mL)。
4.8铜溶液(10 g/L):称取1g电解铜用10 mL硝酸(4.4)溶解﹐加5 mL.硫酸(4.5)加热蒸发至冒烟，稍冷,用水溶解并稀释至100 mL,混匀。
4.9 高锰酸钾溶液(3 g/L)。
4.10尿素溶液(400 g/L).