【GB国家标准】 钢铁及合金化学分析方法钜试剂萃取光度法测定钒含量

ICS 77.040.30 H11 中华人民共和国国家标准 GB/T 223.14—2000 钢铁及合金化学分析方法 钼试剂萃取光度法测定钒含量 Methods for chemical analysis of iron, steel and alloy — The N-benzoyl-N-phenylhydroxylamine extraction photometric method for the determination of vanadium content 2000-04-11发布 2000-11-01实施 国家质量技术监督局发布 前言 本标准是在GB 223.14—1989《钢铁及合金化学分析方法 钼试剂萃取光度法测定钒量》的基础上修订而成。本次修订增加了“前言”“2引用标准”“5仪器与设备”“6取制样”“10试验报告”等章节，并对部分条文进行了修改，包括方法名称、萃取酸度、试料称取方式、结果计算公式及说明等内容。本标准为GB/T 223系列第14部分。本标准自实施之日起代替GB 223.14—1989。本标准由国家冶金工业局提出，全国钢标准化技术委员会归口，由北京钢铁研究总院负责起草，北满特殊钢股份有限公司参加起草，主要起草人为田玲、姜春晖、崔秋红、富杰。本标准于1982年首次发布，1989年3月第一次修订。 1 范围 本标准规定了采用试剂萃取光度法测定钒含量的方法。 本标准适用于钢铁及合金中钒含量0.0050%（m/m）～0.50%（m/m）的测定。 2 引用标准 下列标准文件通过引用构成本标准的一部分： GB/T 222—1984 钢的化学分析用试样取样法及成品化学成分允许偏差 GB/T 6379—1986 测试方法的精密度：通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性 3 方法提要 试样用酸溶解后，在硫酸-磷酸介质中，于室温下用高锰酸钾将钒氧化至五价，再加入钼试剂-三氯甲烷溶液，使钒络合物萃取至有机相中。在波长530 nm处测量吸光度进行定量分析。显色液中含有1 mg以上钼和钛会干扰测定。当提高萃取液中盐酸浓度至6 mol/L时，可将钼允许量提高至2.5 mg；用硫酸-过氧化氢溶液洗涤有机相后，可使钛允许量提高至5 mg。 4 试剂与材料 分析过程中，除另有说明外，应使用分析纯试剂及蒸馏水或同等纯度水。 4.1 三氯甲烷 4.2 盐酸（ρ≈1.19 g/mL） 4.3 盐酸（1+1），由4.2稀释制得 4.4 硝酸（ρ≈1.42 g/mL） 4.5 硫酸（ρ≈1.84 g/mL） 4.6 硫酸（1+1），由4.5稀释制得 4.7 磷酸（ρ≈1.69 g/mL） 4.8 铜溶液（10 g/L）：称取1 g电解铜，用10 mL硝酸溶解，加入5 mL硫酸，加热蒸发至冒烟，冷却后用水溶解并定容至100 mL 4.9 高锰酸钾溶液（3 g/L） 4.10 尿素溶液（400 g/L） 4.11 亚硝酸钠溶液（5 g/L）