【国家标准(GB)】 车间空气中三氯氧磷职业接触限值

GB18536--2001
本标准是根据现场劳动卫生学调查、职业流行病学观察和动物实验，并参照国外有关接触限值制定的;作为作业场所环境监测及生监督使用的卫生标准。本标准从2002年5月1日起实施。本标准的附录 A 是标准的附录。本标推由中华人民共和国卫生部提出。本标准起草单位：山东省劳动卫生职业病防治研究所。本标推主要起草人：乔赐彬、张树来、康爱丽、刘毅、傅爱玲。本标准委托中国预防医学科学院劳动卫生与职业病研究所负责解释。644
1范围
中华人民共和国国家标准
车间空气中三氟氧磷职业接触限值Occupational exposure limit for pbosphorusoxychloride in theair of workplace本标准规定了车间空气中三氯氧磷的最高容许浓度及其监测检验方法。本标准适用于生产和使用三氯氧磷的各类工业企业。2卫生要求bzxz.net
车间空气中三氯氧磷的最高容许浓度为0.3mg/m。3监测检验方法
本标准的监测检验方法采用钼酸铵分光光度法，见附录A。中华人民共和国国家质量监督捡验检疫总局2001-12-04批准-rKAoNr KAca-
GB18536—2001
2002-05-01实施
A1原理
GB 18536—2001
附录A
（标准的附录）
钼酸铵分光光度法
空气中三氯氧磷用水吸收后，生成磷酸和盐酸。磷酸与钼酸铵及氯化亚作用生成磷钼兰，比色定量。
A2仪器
多孔玻板吸收管。
空气采样器：流量 0~1 l/min，A2.3
具塞比色臂：10 mL。
分光光度计，10mm比色杯。
恒温水浴箱。
A3试剂
A3.1吸收液：实验用水为蒸馏水。A3.2硫酸溶液：c(1/2H,SO,)=8mol/LA3.3钼酸铵溶液：50g/L
A3.4氟化亚锡油溶液，溶解2.5g氯化亚锡(SnClz·2I1.0))于100mL甘油中，于棕色瓶中室温保存,可使用一个月。
A3.5标准溶液：称取0.4438g干燥过的磷酸二氢钾（KH,PO4),溶于适量水中，移入500ml容量瓶中,加水至刻度,勾。此液 1 miL 含 1 mg 三氟氯氧磷。使用前用水稀释成 1 ml. 含 10 μg 三氯载磷的标准溶液。
A4采样
用支装有5.0)ml.吸收液的多孔玻板吸收管，以0.5L/min的流量抽取10L空气。A5分析步骤
A5.1对照实验：同来样，将装有吸收液的吸收管带至现场，除不抽取空气外，其余操作同样品，做为样晶的空白对熙。
A5.2样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管的内壁3次，将吸收算中的样品溶液倒人具赛比色管中,用少量的水洗漆吸收管 2 次,洗液并入具塞比色管中,用水稀释至10 mL刻度。A5.3标准曲线的绘制:取 6 只具塞比色管,按表 A1 配制标准系列。表A1三氟氧麟标准系列的配制
标准溶液/rnl
吸收液/mJ
三氮氧磷含量/MK
GB18536—2001
向标准管中各加0.5mL硫酸溶液，操匀，各加入0.2ml.钼酸铵溶液，摇勺，再各加1滴氯化亚油落液，摇勾，置于50℃恒温水浴中，5min后取出，用10mm比色杯，在波长700nm下，以0管作参比测定吸光度，以三氯氧磷含量（μg)对吸光度作图，绘制标准曲线，A5.4样品测定：取5.0ml.样品溶，同标准管操作，测定吸光度，诚太空白对照值眉，出标谁曲线上查出三氯氛磷的含量(g）。
A6 计算
A6.1按式（A1)将采集空气的休积换算成标准状况下的体积，Va+ ViX
273 +^
式中：V.--—·换算成标准状况（气温0C，大气压为101.3kPa）下采集空气样品的怀积，L；-—采样点的温，
p—采样点的大气压，kPa：
,.-—在t和p时的来样体积,I.。A6:2接式(A2)计算空气中三氯氧麟的浓度。e = 2n1/V.
式中：t——空气中三氯氨磷的浓度,mg/m，m——样品巾含兰氯氧磷的量,g:V，一换算成标推状况下的采样体积，I..A7说明
【Al?
A7.1本法检出限为0.77ug/5miL.最低检山浓度为0.14mg/m（采10L空气）。标准曲线范围：2~20/5mL，回方程为3=0.0282十0.001.相关系数为0.9996，变异系数为0.67±2.7%，A7.2采样效率分别用联的多孔玻板吸收管和大型气泡式吸收管，以0.5L/min流量抽气10~20min，两种吸收管的采样效率均为100%。A7.3温度对显色有影啊，温度高显色快而深，温度低显色慢而浅，50℃:下5min即可。A7.4由于三氯氧磷水解后，反应液呈酸性，本法加0.5IL8mal/L(1/2H2SO,)硫酸为最适酸度A7.5车问空气中若含有PCl、P,Os、H,P()4和其他磷酸盐时，可干扰本法的检测647
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