【SY石油天然气标准】 岩石中有机质及原油红外光谱分析方法

ICS75-010
CCSE11
中华人民共和国石油天然气行业标准SY/T51212021
代替SY/T5121—1986
岩石中有机质及原油红外光谱分析方法Methods for infrared spectrometric analysis oforganicmatterandcrudeoilinrocks行业标准信息服务平台
2021—11—16发布
国家能源局bzxZ.net
2022一02一16实施
行业标准信息服务平台
1范围
2规范性引用文件
术语和定义
仪器设备、材料及试剂
样品制备
样品处理
包裹体薄片
实验步骤
实验准备
样品测试
红外光谱特征与参数计算
7质量标准
7.1透过率
7.2重复性
附录A（资料性）不同红外光谱测方法的测试条件有机质红外光谱特征及南可的红外光谱参数附录B（资料性）
参考文献
SY/T5121—2021
息服务平台
SY/T5121-2021
本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。
本标准代替SY/T5121—1986《岩石有机质及原油红外光谱分析方法》，与SY/T5121—-1986相比，主要技术变化如下：
修改了适用范围（见第1章）；
删除了原理（见1986年版的第1章）；增加了规范性引用文件（见第2章），增加了仪器设备，修改了材料和试剂（见4.1、4.2、4.3）增加了包裹体薄片样品制备（见5.4）增加了实验准备，修改了样品测试，增加了红外光谱特征与参数计算（见6.1、6.2和6.3），修改了质量标准，将重复性相对偏差由原来的15%修改为10%（见7.2），删除了提供资料内容（见1986年版的第8章），增加了不同红外光谱测试方法的测试条件（见附录A）：增加了有机质红外光谱特征及常用的红外光谱参数（见附录B）。本文件由石油工业标准化技术委员会石油地质勘探专业标准化委员会提出并归口。本文件起草单位：中国石油勘探开发研究院石油地质实验研究中心、中国石油辽河油田勘探开发研究院、中国石化勘探开发研究院无锡石油地质研究所、中海油能源发展有限公司工程技术分公司中海油实验中心、中国石油大庆油田勘探开发研究院、中国石油长庆油田勘探开发研究院。本文件主要起草人：鲁雪松、桂丽黎、邹育良、闫红星、余晓露、尹洪超、付云、任志鹏。本文件及其所代替文件的历次版本发布情况为：鄂业标准信息服务平台
SY/T5121-1580。
SY/T5121—2021
红外光谱分析是有机化合物结构鉴定的一个重要手段，现已被广泛应用于煤和烃源岩、干酪根和沥青、原油和烃类包裹体等复杂有机化合物体系的分析。制定本文件有利于统一、规范利用红外光谱法进行干酪根化学结构分析、干酪根类型划分、有机质成熟度确定、烃源岩生油气潜力评价研究。奶
行业标准信息服务平台
行业标准信息服务平台
1范围
岩石中有机质及原油红外光谱分析方法SY/T5121—2021
本文件规定了岩石中有机质及原油、烃类包裹体的傅里叶变换红外光谱分析的样品制备、实验步骤和质量要求。
本文件适用于岩石中有机质和原油及其族组分、煤、储层沥青及大于3um烃类包裹体的红外光谱分析。
2规范性引用文件
下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件，仅该日期对应的版本适用于本文件，不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T19144
GB/T21186
SY/T5118
SY/T5119
沉积岩中干酪根分离方法
傅里叶变换红外光谱仪
岩石中氯仿沥青的测定
岩石中可溶有机物及原油族组分分析SY/T5913-2004岩石制片方法
3术语和定义
业标准信
本文件没有需要界定的术语和定义4仪器设备、材料及试剂
仪器设备包括：
～40%m-l，分辨率不低于4cm-l；a）傅单叶变换红外光谱仪：波数范围4000cr服务平台
b）傅里叶变换红外显微镜：放大倍率不低于320倍（又限微红外光谱分析用）；c）分析天平：感量0.1mg；
d）恒温烘箱：
e）压片机，
f）玛瑙研钵；
g）衰减全反射（以下简称ATR）附件。4.2材料包括：
a）溴化钾晶片：分析纯；
b）氯化钠晶片：分析纯；
c）硒化锌晶片：分析纯，
SY/T51212021
d）玻璃培养皿：
e）无荧光擦拭纸。
4.3试剂包括：
a）溴化钾粉末：分析纯；
b）液氮：温度-196℃；
c）二氯甲烷：分析纯；
d）丙酮：化学纯；
e）无水乙醇：化学纯。
5样品制备
样品处理
5.1.1岩石中可溶有机质的提取按SY/T5118执行。5.1.2原油组分的分离按SY/T5119执行，在10℃以下保存备用。5.1.3干酪根制备按GB/T19144执行，宜研磨至粒径小于10μm。5.1.4干酪根及煤样、沥青质固状样品，应在80℃以下在恒温烘箱烘干后保存。5.2涂片
5.2.1涂片应在通风环境（通风柜）中进行。5.2.2涂片用溴化钾或硒化锌晶片，晶片应表面洁净光滑，无明显划痕。5.2.3用丙酮或二氯甲烷溶剂溶解样品后，将溶液滴在溴化钾或硒化锌晶片上扩展开，待溶剂挥发后得到薄膜。测试稀薄流体样品时，可直接涂于晶片中央。5.2.4使用傅立叶变换红外光谱仪分析样品，每分析完一个样品，用二氯甲烷或无水乙醇清洗晶片并在洁净的环境中风干保存。若晶片有污染，需抛光、除污或更换新的晶片之后方可再次使用。5.3压片
5.3.1用天平称取样品及溴化钙样品与溴化钾的质量比例应为1/50～1/200。溴化钾在粉末状态很容易吸水、潮解，应放在干燥器中保艺。5.3.2
将样品与溴化钾在玛瑙研钵中润合均匀，充分研磨成粉末。整个研磨过程应防潮、防污染。将粉末放入压片机中压片，压片应透、无裂纹、无明显样品黑点。5.3.3
5.3.4所测样品红外光谱图如有干涉条纹，需重新研臂、制片。5.4包裹体薄片
烃类包裹体显微红外光谱分析应使用包裹体薄片，制片按5【/T5915—2004的3.3执行。5.4.1
5.4.2在偏光和荧光显微镜下观察寻找到适合红外观测的烃类包裹体并标记位置，5.4.3为了避免制片胶和载玻片的影响，需将“α一氰基丙烯酸乙酯”胶黏的后石薄片改在装有丙酮的玻璃培养血中浸泡，直至岩片与载玻片脱离，获取无载玻片的岩片。6实验步骤
6.1实验准备
仪器工作环境要求温度15℃～30℃，相对湿度应低于60%，仪器应平稳安置，无震动，无强2
电磁场干扰源，应无尘、无腐蚀性气体或挥发性有机试剂。SY/T5121-2021
6.1.2测试前应按GB/T21186检查仪器技术指标合格。进行显微红外光谱观测时，若使用低温检测器（MCT），应向检测器腔内加入液氮冷却，待检测器稳定。6.1.3设置仪器测试条件，见附录A。6.2样品测试
6.2.1压片法、涂片法红外光谱分析6.2.1.1采集空光路或空白晶片背景光谱。6.2.1.2将压片或涂片的晶片固定在样品支架上放入样品室，采集样品红外光谱。6.2.1.3仪器自动将样品光谱扣除背景光谱得到样品的红外吸收光谱。6.2.2ATR法红外光谱分析
6.2.2.1将ATR附件安装于主机样品仓相应位置。测量空光路背景谱图。
6.2.2.3将可溶有机质、原油及其各组分液体样品滴在或涂在ATR晶体上。6.2.2.4使样品与ATR晶体均匀且紧密接触，采集样品红外光谱。6.2.2.5测试结束后，采用无荧光擦拭纸沾取二氯甲烷清洁ATR晶体。6.2.3显微红外光谱分析
6.2.3.1将氯化钠或溴化钾晶片放到傅立叶变换红外显微镜样品架中。6.2.3.2将显微镜光路切换为反射光模式，根据样品尺寸选择合适的物镜，调整好焦距和微孔光栏的大小使红外光的能量最大，然后将光路切换到透射光模式采集空光路的背景红外光谱。6.2.3.3将包裹体岩片放到氯化钠或溴化钾晶片之上，把烃类包裹体移动到视域中心与视场光阑重合。6.2.3.4采集样品的红外光谱，仪器自动扣除背景光谱得到样品的红外吸收光谱。红外光谱特征与参数计让算
6.3.1有机质红外光谱特征
常见的有机质官能团和有机质的红外光详特征见附录B。准荐
6.3.2基线校正
单峰基线连接采用两点基线法，复合峰基线连接采用力段划分基线（见图1）。6.3.3峰高计算
按图1划出各峰顶与吸光度基线之垂线，读出垂线与基线交点的数值，即该吸收峰的峰高值。台
6.3.4峰面积计算
按图1计算基线与吸收峰之间限定的面积，即为该吸收峰的峰面积。6.3.5有机质红外光谱参数计算
有机质红外光谱参数计算见附录B。3
SY/T 5121—2021
7质量标准
7.1透过率
a）单峰两点基线峰高法
c）复合峰两点基线峰高法
图1基线处理方法
干酪根压片法的谱图收收峰透过率应在10%以上6）单峰两点基线面积法
d）复合峰两点基线面积法
其余样品吸收峰透过率应为20%～80%。标
7.2重复性
1380cm-1
信息服务平台
平行样品两次压片、涂片或ATR法测计的谱医中卡1460cm
不超过±10%。计算公式如下：
A-A×100
式中：
d相对偏差，用百分数表示；
A——第一次测得之比值；
A——第二次测得之比值。
之峰高或峰面积比值A，其相对偏差(1)
附录A
（资料性）
不同红外光谱测试方法的测试条件SY/T51212021
表A.1列出了压片法、涂片法、ATR法和显微红外法常用的测试条件和仪器参数表A.1不同红外光谱测试方法的测试条件压片法
使用仪器
方法类型
检测器
使用晶片
适用样品
样品制备
波数范围
光谱分辨率
扫描次数
放大器增益
透射法
DTGS热电型
干酪根、沥青
4000～400
涂片法
透射法
DTGS热电型
溴化钾/硒化锌晶片
可溶有机质、原油及
各组分
4000~400
ATR法
主机+ATR附件
反射法
DTGS热电型
干酪根、沥青、可溶
有机质、原油及各组分
4000～600
显微红外法
主机+红外显微镜
透射法
MCT光电导型
氯化钠/溴化钾晶片
烃类包裹体、显微
包裹体薄片
4000～700
根据包裹体和显微
沥青大小进行调整
行业标准信息服务平台
SY/T5121—2021
附录B
(资料性）
有机质红外光谱特征及常用的红外光谱参数典型的干酪根红外吸收光谱图及特征B.1
典型的干酪根红外吸收光谱图及特征见图B.1。Ho
CH2+CH
芳香烃
B.2典型的原油红外喷收光谱图及特征2400
波嫩+cm
CH,+CH3
典型的干酪根红外吸收光谱图
芳香CH
典型的原油红外吸收光谱见及特征见图B标准信息服务平
芳香烃
芳香烃
波数，cm-
典型的原油红外吸收光谱图
小提示：此标准内容仅展示完整标准里的部分截取内容，若需要完整标准请到上方自行免费下载完整标准文档。