【其他行业标准】 高效氯氰菊酯原药浓剂

备案号：3712—1999 HG 3630—1999 中华人民共和国化工行业标准 高效氯氰菊酯原药浓剂 Beta-cypermethrin Technical Concentrate 前言 本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法，参考联合国粮农组织（FAO）农药规格和国际农药分析合作理事会（CIPAC）氯氰菊酯液相色谱分析方法，并结合国内生产实际情况制定。 本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出，由沈阳化工研究院归口。 本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。 参加起草单位：中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。 主要起草人：姜敏怡、马亚光、邢君、吴志坚。 产品概述 该产品有效成分为高效氯氰菊酯（Beta-cypermethrin）。基本信息如下： ISO通用名称：Beta-cypermethrin CIPAC数字代号：332 化学名称：多种立体异构体的苯氧基苄基环丙烷羧酸酯衍生物 实验式：C22H19Cl2NO3 相对分子质量：416.31（按1993年国际相对原子质量计） 生物活性：具有杀虫性能 熔点：63～65℃ 溶解度（20℃，g/L）：水中1×10⁻⁵；己烷9；二甲苯370；可溶于醇、酮及芳烃类溶剂 稳定性：在碱性条件下发生差向异构并水解，在弱酸及中性条件下稳定，对空气及日光稳定，热稳定性良好 1 范围 本标准规定了高效氯氰菊酯原药浓剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由高效氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的原药浓剂产品。 2 引用标准 GB/T 1600—79（89） 农药水分测定方法 GB/T 1601—93 农药pH值的测定方法 GB/T 1604—1995 商品农药验收规则 GB/T 1605—79（89） 商品农药采样方法 GB 3796—83 农药包装通则 3 要求 3.1 外观：稳定均相透明液体。 3.2 技术指标： 高效氯氰菊酯含量：27.0% 水分含量：≤0.3% pH值：4.0～6.0 4 试验方法 4.1 抽样 按GB/T 1605—79（89）中“乳油和液体状态”方法进行。采用随机数表法确定抽样包装件，最终抽样量不少于100mL。 4.2 鉴别试验 4.2.1 高效液相色谱法：在相同色谱条件下，试样溶液中某些色谱峰保留时间与标样溶液中高效氯氰菊酯高顺体和高反体色谱峰保留时间的相对差值应在1.5%以内。 4.2.2 红外光谱法：经分离后的试样与标样在4000～400 cm⁻¹范围内红外光谱图应无明显差异（见图1）。 图1 高效氯氰菊酯标样红外光谱图 4.3 含量测定（高效液相色谱外标法） 4.3.1 方法提要 试样用正己烷溶解，以正己烷/无水乙醚为流动相，通过硅胶柱进行正相高效液相色谱分离，并用紫外检测器（230nm）测定。 4.3.2 试剂与溶液 正己烷（色谱级） 无水乙醚 流动相：正己烷+无水乙醚=98:2（体积比），经滤膜过滤并超声脱气20min 高效氯氰菊酯标样：纯度≥99.0% 4.3.3 仪器设备 高效液相色谱仪（紫外可变波长检测器） 色谱柱：150mm×3.9mm不锈钢柱，填料Nova-Pak SiO2 5μm 色谱数据处理系统 进样器：5μL 超声波清洗器 过滤器（约0.5μm滤膜）