【其他行业标准】 高效氯氰菊酯原药浓剂

备案号：3712—1999
3630-1999
本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法，是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格和国际农药分析合作理事会（CIPAC)氯氰菊液相色谱分析方法，并结合国内生产的实际情况制定的。
本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：中山凯达糖细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、马亚光、邢君、吴志坚。1.49
中华人民共和国化工行业标准
高效氟氰菊酯原药浓剂
Beta-cypermethrinTechnicalConcentrate该产品有效成分高效氯氰菊酯其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Beta-cypermethrinCIPAC数字代号：332
HG3630---1999
化学名称：(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基（1R，3R)-3-（2，2-二氯乙烯基）-22-二甲基环丙烷羧酸酯和（R）-α-氰基-3-苯氧基苯基（1S，3S)-3-（2,2-二氯乙烯基）-2，2-二甲基环丙烷羧酸醋与（S）α-氰基-3-苯氧基苄基（1R，3S)-3-(2，2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R)-α-氰基-3-苯氧基苯基（1S，3R)-3-(2，2-二氟乙烯基)-2,2-二甲基环丙两烷羧酸酯结构式：
(S)（1R,3R)-算构体
(R)(1S,3S)-算构体
(S）（1R,3S）-异构体
(R）(1S,3R)-异构体
国豪石油和化学工业局·1999-06-16批准CN
2000-06-01实施
实验式：C2HigCl2NO：
HG 3630-1999
相对分子质量：416.31（按1993年国际对原子质量计）生物活性：具有杀虫性能
熔点：63～65℃www.bzxz.net
溶解度（g/L，20℃）：水中为1×10-\，已烷9；二甲苯370，溶于酸、酮芳烃类稳定性：在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光稳定，热稳定性好
1范圈
本标准规定了高效氯氟氰菊醋原药浓剂的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由高效氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氟氰菊酯愿药浓剂。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构戒本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1600—79(89）农药水分测定方法GB/T1601-93农药pH值的测定方法GB/T16041995商品农药验收规则GB/T1605-79（89）商品农药采样方法GB3796—83农药包装通则
3要求
3.1外观：稳定的均相透明液体。3.2高效氯氰菊翻原药浓剂应符合表1要求。表1高效氟氟醋原药浓剂控制项目指标项
高效氯氰菊酯含盘，%
水分含，%
4试验方法
4.1抽样
按GB/T160579(89)中*乳油和液体状态”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100mL。
4.2监别试验
4.2.1高效液相色谱法：本监别试验可与高效氯氟辅酬含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与标样溶液中高效氯氰辅酯的高顺体和高反体色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5.%以内。42.2：红外光谱法：经分离后的试样与标样在4000～400cm一1波数范雷内的红外光谱图，应没有明显差异（见图1）。
4.3高效氧氰菊酸含量的测定
4.3.1高效液相色谱外标法
4.3.1.1方法提要
HG 3630--1999
图1高效氯氰菊标样的红外光谱图试样用正已烷溶解，以正已烷/无水乙醚为流动相，使以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外捡测器(230nm），对试样中的高效氯氰菊酯进行正相高效液谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
正已烷：色谱级。
无水乙醚。
流动相：正已烷十无水乙醚=98十2（体积比），流动经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min。高效氟氰菊酯标样：包短含量，大于等于99.0%。4.3.1.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：150nm×3.9mm(id）不锈钢柱，内装Nova-PakSiO25μm填充物。色谱数据处理机。
定量进样管：5uL。
超声波清洗器。
过滤器：滤膜孔径约为0.5μml。4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：正已烷十无水乙醚一98十2（体积比）。流量：1.0mL/min。
柱温：室溢。
检测波长：230nm。
进样体积：5μL。
保留时间（min）：
低效顺式[（R)-α，(1R)-顺式+(S)-α，(1S)-顺式药.5:2153
HG3630-1999
高效顺式［(S)-α，（1R)-顺式+（R）~α，（1S)-顺式约5.9低效反式［(R）-α，（1R)-反式+（S)-α，1S)-反式约6.7；高效反式[（S）-α，（1R）~反式十（R)-α，（1S)-反式约7.5。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图2）。
1一低效顾式;2--高效顺式;3—低效反式;4—高效反式图2高效氯氰菊酯原药浓剂高效液相色谱图（外标法）4.3.1.5测定步骤
&）标样溶液的配制
称取高效氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g），置于50mL容瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
b）试样溶液的配制
称取含高效氯氰菊醋0.05g（糖确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注入数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯氰酯（高效顺式十高效反式）蜂面积变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样浴液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.6计算
将测得两针试样溶液中高效氯氰菊醋（高效顺式十高效反式）的峰面积以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式)的蜂面积分别进行平均。以质量百分数表示的高效氯氰辅酯含量(X,)按式(1)计算：154
式中：A,
HG3630—1999
X,=AzmiP
标样溶液中高效氯氰菊（高效顺式十高效反式）峰面积的平均值；试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积的平均值；高效氯氰菊醋标样的质量，名；试样的质量+g；
P标样中高效氯氰菊酯的质量分数，%。4.3.1.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.7%。4.3.2高效液栅色谱内标法（仲裁法）4.3.2.1方法提要
试样溶于含有苯甲酸甲酶（内标物）的乙酸乙酯/正已烷混合溶剂中，以乙酸乙酯/正已烷混合溶剂作流动相，在以Hypersil SiO25um为填料的色谱柱上进行正相液谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
高效氯氰菊酯标样：已知含重，大于等于99.0%。内标物：苯甲酸甲酯，不得含有干扰分析的杂质。异辛烷：色谱级。
乙酸乙酯：色谱级。
流动相：正已烷十乙酸乙酯=99+1（体积比），经0.45μm过滤膜过滤，超声15min。内标溶液：称取3.8g苯甲酸甲酯于1L容量瓶中，用流动相溶解并定容摇匀。4.3.2.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长检测器。色谱柱：200mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装HypersilSiO。5μm填充物。色谱数据处理机。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定进样管：5L。
4.3.2.4液相色谱操作条件
流动相：正已烷十乙酸乙酯=99十1（体积比）。流量：1.0mL/min。
检测波长：278nm。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。进样体积：5μL。
保留时闻（min）：
苯甲酸甲酯（内标物）约4.5；
低效顺式[(R)-α，（1R)-顺式+（S)-α，（1S)-顺式约7.8高效顺式E(S)-α，（1R)-顺式十(R)-α，(1S)-顺式约9.2；低效反式［(R)-α,(1R)-反式十(S)-α，(1S)-反式约10.3；高效反式[(S)-α，(1R)-反式+(R)-α，(1S)-反式约11.3。上述操作条件可根据不同仪器作适当调整，以获最佳效果（见图3）。155
4.3.2.5测定步骤
HG 3630--1999
1-内标物；2—低顺体，3-高顺体14—低反体；5—高反体图3高效氟氰菊酯高效液相色谱图（内标法）a）标样溶液的制备
称取高效氯氯菊酯标样0.05g（准确至0.0002g），于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10mL内标溶液，溶解摇匀。
b）试样溶液的制备
称取含高效氯氰酯0.05g（糖确至0.0002g）的试样，于15mL具塞玻璃瓶中，用与a）中同一支移液管加入10mL的内标溶液，溶解摇匀。e）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯氰菊（高效顺式十高效反式)蜂面积和内标物峰面积比的桶对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6计算
将测得两针试样溶液中高效氯氟菊翻（高效顺式十高效反式）的峰面积和内标物峰面积比以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊(高效顺式十高效反式）的峰面积和内标物峰面积比分别进行平均。以质量百分数表示的高效氯氰菊酯含量(X，)按式(2)计算：X,Tem,P
式中：r1-标样溶液中高效氟氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积和内标物峰面积比的平均值；r—试样游液中高效氯氰菊（商效顺式+高效反武)峰面积和内标物峰面积比的平均值；ml—高效氯氟菊醒标样的质量多，m2 -—试样的质量+g3
HG 3630-—1999
P一标样中高效氯氰菊酯的质量百分数，%。4.3.2.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.7%。4.4水分的测定
4.4.1测定方法
按GB/T1600中的卡尔·费休法进行，允许使用精度相当的水分测定仪测定。4.4.2允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于0.10%。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
5.1高效氯氰菊酯源药浓剂的标志、标签、包装，应符合GB3796中的规定，作为流通领域的高效氟氰菊醋原药浓剂还应有生产许可证号和商标。5.2高效氯氰菊酯原药浓剂应用滴洁、干燥的镀锌铁桶包装，每桶净含量应不过100kg。5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但带符合GB3796的有关规定。5.4高效氯氰菊酯原药浓剂包装件应贮存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼睛接触，防止由口舞吸入。5.6安全：本品为有毒物质，可通过皮肤渗入，使用时应敲防护手套、防毒面具，施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发现中毒现象，应及时去医院检查治疗5.7保证期：在规定的贮运条件下，高效氯氰菊醋原药浓剂的保证期，从生产日期算起为1年。3分
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