【其他行业标准】 高效氯氰菊酯原药

ICS.65.100
G24;G25
中华人民共和国化工行业标准
HG 3310—1999
HG36163631-1999
农药及农药中间体
(1999)
1999-06-16发布
2000-06-01实施
国家石油和化学工业局发布
3310—1999
3616—1999
3617—1999
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—1999
3620—1999
3621-1999
3622—1999
3623-1999
3624—1999
3628-1999
36291999
3631-1999
邻苯二胺
苏云金杆菌原粉
苏云金杆菌可湿性粉剂
苏云金杆菌悬浮剂
仲丁威原药
仲丁威乳油…
克百威原药
3%克百威颗粒剂
三氯杀虫酯原药
2，4-滴原药
丙溴磷原药
40%丙溴磷乳油
氯氰菊酯原药
氯氰菊酯乳油
高效氯氰菊酯原药
高效氯氰菊酯原药浓剂
4.5%高效氯氰菊酯乳油
备案号：3711—1999
HG3629—1999
本标准所确定的产品质量控制项目和有效成分含量的分析方法，是参考联合国粮农组织(FAO)农药规格和国际农药分析合作理事会（CIPAC)氯氰菊酯液相色谱分析方法，并结合国内生产的实际情况制定的。
本标准由国家石油和化学工业局政策法规司提出。本标准由沈阳化工研究院归口。本标准主要起草单位：沈阳化工研究院。本标准参加起草单位：中山凯达精细化工股份有限公司、天津农药股份有限公司。本标准主要起草人：姜敏怡、马亚光、邢君、吴志坚。139
中华人民共和国化工行业标准
高效氯氰菊酯原药
Beta-cypermethrin Technical
高效氯氰菊酯其他名称、结构式和基本物化参数如下：ISO通用名称：Beta-cypermethrinCIPAC数字代号：332
HG3629—1999
化学名称：(S)-α-氰基-3-苯氧基基（1R，3R)-3-(2，2-二氯乙烯基)-2，2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R)-α-氰基-3-苯氧基苄基（1S,3S)-3-(2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯与(S)-α-氰基-3-苯氧基苄基（1R，3S）-3-(2,2-二氯乙烯基）-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯和（R)-α-氰基-3-苯氧基苄基（1S，3R)-3-（2,2-二氯乙烯基)-2,2-二甲基环丙烷羧酸酯结构式：
(S）（1R,3R)-异构体
(R)(1S,3S)-异构体
（S）（1R.3S）-异构体
（R）（1S,3R)-异构体
国家石油和化学工业局1999-06-16批准CN
2000-06-01实施
实验式：C22H1gCl,NO
HG3629—1999
相对分子质量：416.31（按1993年国际相对原子质量计）生物活性：具有杀虫性能
熔点：6365℃
溶解度（g/L，20℃）：水中为1×10-5；已烷9；二甲苯370；易溶于酸、酮芳烃类稳定性：在碱性条件下发生差向异构，强碱性介质中水解。在弱酸及中性条件下稳定，对空气和日光稳定，热稳定性好
1范围
本标准规定了高效氯氰菊酯原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。本标准适用于由高效氯氰菊酯及其生产中产生的杂质组成的高效氯氰菊酯原药。2引用标准
下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T1601一93农药pH值的测定方法GB/T1604—1995商品农药验收规则GB/T1605—79（89）商品农药采样方法GB3796—83农药包装通则
3要求
3.1外观：白色至浅黄色结晶粉末。3.2高效氯氰菊酯原药应符合表1要求。表1高效氯氰菊酯原药控制项目指标项
高效氟氰菊酯含量，%
干燥减量，%
4试验方法
4.1抽样
优等品
一等品
合格品
按GB/T1605一79(89)中“原粉采样”方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。
4.2鉴别试验
4.2.1高效液相色谱法：本鉴别试验可与高效氯氰菊酯含量的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液中某二个色谱峰的保留时间与\样溶液中高效氯氰菊酯的高顺体和高反体色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。4.2.2红外光谱法：试样与标样在4000～400cm-1波数范围内的红外光谱图，应没有明显差异（见图1)。
4.3高效氯氰菊酯含量的测定
4.3.1高效液相色谱外标法
4.3.1.1方法提要
HG3629--1999
图1高效氯氰菊酯标样的红外光谱图试样用正已烷溶解，以正已烷/无水乙醚混合溶剂为流动相，使用以硅胶为填料的不锈钢柱和紫外检测器(230nm)，对试样中的高效氯氰菊酯进行正相高效液谱分离和测定。4.3.1.2试剂和溶液
正已烷：色谱级。
无水乙醚。
流动相：正已烷十无水乙醚=98十2（体积比），流动相经滤膜过滤，并在超声波浴槽中脱气20min。高效氯氟菊酯标样：已知含量，大于等于99.0%。4.3.1.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长紫外检测器。色谱柱：150mm×3.9mm(id)不锈钢柱，内装Nova-PakSiO5μum填充物。色谱数据处理机。
定量进样管：5μL。
超声波清洗器。
过滤器：滤膜孔径约为0.5μm。4.3.1.4高效液相色谱操作条件
流动相：正已烷十无水乙醚=98十2（体积比）。流量：1.0mL/min。
柱温：室温。
检测波长：230nm。
进样体积：5μL。
保留时间（min）：
低效顺式[(R)-α，(1R)-顺式+(S)-α，(1S)-顺式]约5.2；143
HG3629—1999
高效顺式［(S)-α，(1R)-顺式+（R)-α，(1S)-顺式约5.9;低效反式[(R)-α，(1R)-反式+（S)-α，(1S)-反式］约6.7；高效反式[(S)-α，(1R)-反式+（R)-α，（1S)-反式约7.5。上述操作参数是典型的，可根据不同仪器特点，对给定操作参数作适当调整，以获得最佳效果（见图2)。
1一低效顺式；2一高效顺式；3--低效反式；4一高效反式图2高效氯氰菊酯高效液相色谱图(外标法）4.3.1.5测定步骤
a）标样溶液的配制
称取高效氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g），置于50mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
b）试样溶液的配制
称取含高效氯氰菊酯0.05g（精确至0.0002g）的试样，置于50mL容量瓶中，用正已烷溶解并稀释至刻度，摇匀。
c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式)峰面积相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。
4.3.1.6计算
将测得两针试样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)的峰面积以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)的峰面积分别进行平均。以质量百分数表示的高效氯氰菊酯含量(X,)按式(1)计算：144
式中：A一
HG3629—1999
标样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积的平均值；试样溶液中高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式)峰面积的的平均值；高效氯氰菊酯标样的质量，g；
试样的质量，g；
P一一标样中高效氯氰菊酯的质量百分数，%。4.3.1.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。4.3.2高效液相色谱内标法（仲裁法）4.3.2.1方法提要
试样溶于含有苯甲酸甲酯（内标物）的乙酸乙酯/正己烷混合溶剂中，以乙酸乙酯/正已烷混合溶剂作流动相，在以HypersilSiO,5μm为填料的色谱柱上进行正相高效液谱分离和测定。4.3.2.2试剂和溶液
高效氯氰菊酯标样：已知含量，大于等于99.0%。内标物：苯甲酸甲酯，不得含有干扰分析的杂质。正已烷：色谱级。
乙酸乙酯：色谱级。
流动相：正已烷十乙酸乙酯=99+1（体积比），经0.45μm过滤膜过滤，超声15min。内标溶液：称取3.8g苯甲酸甲酯于1L容量瓶中，用流动相溶解并定容摇匀。4.3.2.3仪器、设备
高效液相色谱仪：具有可变波长检测器。色谱柱：200mm×4.6mm(id)不锈钢柱，内装HypersilSiO5μm填充物。色谱数据处理机。
过滤器：滤膜孔径约0.45μm。
定量进样管：5μL。
4.3.2.4液相色谱操作条件
流动相：正已烷十乙酸乙酯=99十1（体积比）。流量：1.0mL/min。
检测波长：278nm。
柱温：室温（温度变化应不大于2℃）。进样体积：5μL。
保留时间（min）：
苯甲酸甲酯（内标物)约4.5；
低效顺式[(R)-α，(1R)-顺式十(S)-α，(1S)-顺式］约7.8；高效顺式[(S)-α,(1R)-顺式+(R)-α,(1S)-顺式］约9.2；低效反式[(R)-α，(1R)-反式十(S)-α，(1S)-反式］约10.3；高效反式[(S)-α，(1R)-反式+(R)-α，(1S)-反式］约11.3。上述操作条件可根据不同仪器作适当调整，以获最佳效果（见图3)。145
4.3.2.5测定步骤
HG3629-
9—1999
1一内标物；2一低效顺式；3--高效顺式；4一低效反式；5一高效反式图3高效氯氰菊酯高效液相色谱图（内标法）a）标样溶液的制备
称取高效氯氰菊酯标样0.05g（精确至0.0002g），于15mL具塞玻璃瓶中，用移液管加人10ml内标溶液，溶解摇匀。
b）试样溶液的制备
称取含高效氯氰菊酯0.05g（精确至0.0002g）的试样，于15mL具塞玻璃瓶中，用与a）中同一支移液管加人10mL的内标溶液，溶解摇匀。c）测定
在上述操作条件下，待仪器基线稳定后，连续注人数针标样溶液，直至相邻两针的高效氯氰菊酯（高效顺式十高效反式）峰面积和内标物峰面积比的相对变化小于1.5%时，按照标样溶液、试样溶液、试样溶液、标样溶液的顺序进行测定。4.3.2.6计算
将测得两针试样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)的峰面积和内标物峰面积比以及试样前后两针标样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)的峰面积和内标物峰面积比分别进行平均。以质量百分数表示的高效氯氰菊酯含量(X,)按式(2)计算：Xz=r2mP
式中:r
标样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)峰面积和内标物峰面积比的平均值；试样溶液中高效氯氰菊酯(高效顺式十高效反式)峰面积和内标物峰面积比的平均值；高效氯氰菊酯标样的质量，g；
试样的质量，g；
（2）
HG3629—1999
P—一标样中高效氯氰菊酯的质量百分数，%。4.3.2.7允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之差，应不大于1.2%。4.4干燥减量的测定
4.4.1仪器、设备
烘箱：精度土2℃。
称量瓶：内径70mm，高40mm。
干燥器。
4.4.2测定步骤
将称量瓶放入105℃烘箱中烘1h，取出放人干燥器内冷却至室温，称量（精确至0.0002g）。重复上述步骤，直至称量瓶质量恒定为止。在瓶内放置10g试样，铺平，称量（精确至0.0002g）。将称量瓶放入50℃烘箱中，不加盖，烘3h后，盖上盖，取出并放入干燥器中冷却至室温，称量。4.4.3计算
以质量百分数表示的试样中干燥减量(X3)按式(3)计算：Xg=m2=m1×100
式中：m2—试样和称量瓶烘干前的质量，g；m1—-试样和称量瓶烘干后的质量，g；一试样的质量，g。
4.4.4允许差
取其算术平均值作为测定结果。两次平行测定结果之相对差，应不大于30%。4.5pH值的测定
按GB/T1601进行。
4.6产品的检验与验收
产品的检验与验收应符合GB/T1604的规定。极限数值处理采用修约值比较法。5标志、标签、包装、贮运
：（3)
5.1高效氯氰菊酯原药的标志、标签、包装，应符合GB3796中的规定，并应有生产许可证号和商标。5.2高效氯氰菊酯原药应用编织袋内衬塑料袋或铁桶内衬塑料袋包装，每袋净含量25kg，每桶净含量应不超过100kg。
5.3根据用户要求或订货协议，可以采用其他形式的包装，但需符合GB3796的有关规定。5.4高效氯氰菊酯原药包装件应存在通风、干燥的库房中。5.5贮运时，严防潮湿和日晒，不得与食物、种子、饲料混放，避免与皮肤、眼晴接触，防止由口鼻吸人。5.6安全：本品为有毒物质，可通过皮肤渗入，使用时应戴防护手套、防毒面具，施药后，应立即用肥皂和水洗净。如发生中毒现象，应及时去医院检查治疗。5.7保证期：在规定的贮运条件下，高效氯氰菊酯原药的保证期，从生产日期算起为2年。147
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