【其他行业标准】 稻瘟灵原药

ICS 65.100 G25 备案号：10929—2002 HG 中华人民共和国化工行业标准 HG 3304—2002 代替 HG 3304—1990 稻瘟灵原药 Isoprothiolane Technical 2002-09-28 发布 2003-06-01 实施 中华人民共和国国家经济贸易委员会 发布 前言 本标准的第3章、第5章是强制性的，其余是推荐性的。 本标准代替强制性化工行业标准 HG3304—1990《稻瘟灵原药》。 本标准与 HG3304—1990 的主要差异为： - 增加了前言； - 取消了技术指标的分等分级，稻瘟灵质量分数指标由合格品大于等于70.0%改为大于等于90.0%； - 水分由小于等于0.5%改为小于等于0.2%； - 丙酮不溶物由小于等于0.2%改为小于等于0.1%； - 增加了验收期； - 补充了稻瘟灵质量分数毛细管气相色谱法的分析条件，列于资料性附录中。 本标准的附录A是资料性附录。 本标准由原国家石油和化学工业局政策法规司提出。 本标准由全国农药标准化技术委员会（CSBTS/TC133）归口。 本标准负责起草单位：沈阳化工研究院。 本标准参加起草单位：四川省化工研究设计院、湖南天宇农药化工集团股份有限公司、浙江菱化集团有限公司。 本标准起草人：赵欣昕、邢红、马玲、伍荃红、凌金河。 本标准于1990年4月首次发布。 本标准为第一次修订。 本标准委托全国农药标准化技术委员会秘书处负责解释。 稻瘟灵原药 该产品有效成分稻瘟灵的其他名称、结构式和基本物化参数如下： ISO通用名称：Isoprothiolane CIPAC数字代号：456 化学名称：1,3-二硫戊环-2-亚基丙二酸二异丙酯 实验式：C12H18O4S2 相对分子质量：290.4（按1997年国际相对原子质量计） 生物活性：杀菌 熔点：50℃～54.5℃ 沸点：167℃～169℃／66.5Pa 溶解度（g/L，20℃）：水中0.048，易溶于苯、醇、丙酮等有机溶剂。 稳定性：在正常的贮存条件下及中性和微酸性介质中稳定；在碱性水介质中缓慢分解。 1 范围 本标准规定了稻瘟灵原药的要求、试验方法以及标志、标签、包装、贮运。 本标准适用于由稻瘟灵及其生产中产生的杂质组成的稻瘟灵原药。 2 规范性引用文件 下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。 GB/T 1600 农药水分测定方法 GB/T 1604 商品农药验收规则 GB/T 1605 商品农药采样方法 GB 3796 农药包装通则 3 要求 3.1 外观 应为黄色固体，无可见外来杂质。 3.2 稻瘟灵原药控制项目指标应符合表1要求。 表1 稻瘟灵原药控制项目指标 - 稻瘟灵质量分数：≥90.0% - 水分：≤0.2% - 酸度（以H2SO4计）：≤0.2% - 丙酮不溶物质量分数：≤0.1% 注：正常生产情况下，丙酮不溶物质量分数每三个月至少检验一次。 4 试验方法 4.1 抽样 按照 GB/T 1605 中“商品原药采样”的方法进行。用随机数表法确定抽样的包装件，最终抽样量应不少于100g。 4.2 鉴别试验 气相色谱法：本鉴别试验可与稻瘟灵质量分数的测定同时进行。在相同的色谱操作条件下，试样溶液某一色谱峰的保留时间与标样溶液中稻瘟灵色谱峰的保留时间，其相对差值应在1.5%以内。 红外光谱法：试样与标样在4000cm⁻¹～400cm⁻¹波数范围内的红外光谱图应没有明显差异。 4.3 稻瘟灵质量分数的测定 4.3.1 方法提要 试样用三氯甲烷溶解，以正二十二烷为内标物，用氢火焰离子化检测器，在5% SE-30柱上进行气相色谱分离和测定。 也可使用分离度能满足要求的毛细管气相色谱法测定，色谱操作条件参见附录A。 4.3.2 试剂和溶液 - 三氯甲烷； - 稻瘟灵标准样品：已知质量分数大于等于99.0%； - 正二十二烷：不得含有干扰该色谱分析的杂质； - 固定液：SE-30； - 载体：Chromosorb W AW DMCS，180μm～250μm（或性能相当的其他载体）； - 内标溶液：称取约2.4g正二十二烷于1000mL容量瓶中，用三氯甲烷溶解并稀释至刻度。